氧化鉭和/或氧化鈮及其製造方法

2023-07-16 06:47:41 3

專利名稱：氧化鉭和/或氧化鈮及其製造方法
技術領域：
本發明涉及氧化鉭粉末和/或氧化鈮粉末及其製造方法，涉及例如在製作壓電體·半導體·傳感器·光電子學材料·電介質·超導體時作為鉭原料和/或鈮原料優選的高純度高比面積微細粒子類的氧化鉭粉末和/或氧化鈮粉末及其製造方法。
背景技術：
專利文獻1日本特開平3-153527公報專利文獻2日本特開平6-321543公報專利文獻3日本特開平11-255518公報近年來，在電子學材料、電子材料等中使用氧化鉭和/或氧化鈮的需求增多，特別是作為光電子學材料、催化劑等的材料，要求具有粒子徑小、高比表面積的氧化鉭和/或氧化鈮原料。但是，氧化鉭和/或氧化鈮原料通常是燒結氫氧化鉭和/或氫氧化鈮的原料粉末，將其粉碎後使用，因此不僅其粒子不均一，而且目前使用的都是粒徑較大的鉭原料和/或鈮原料。因此對於上述高比表面積、微細粒徑的氧化鉭和/或氧化鈮的要求有所增加。
鑑於這種現狀，根據上述要求近年開發了將各種元素以微細粒子的溶膠提供的技術。但是這些技術是涉及到溶膠的製造方法，對於其後的乾燥工序和燒結工序導致的融合、凝集等都未公告。越微細粒子化則在乾燥或燒結時越易發生融合、凝集。結果在乾燥·燒結後達不到所需的微細粒子，而成為大的粒徑。
關於鈮原料在專利文獻1(日本特開平3-153527號公報)中公開了過氧鈮酸溶膠的技術。將該過氧鈮酸溶膠混合在其它陶瓷材料中，通過燒結能夠製造含鈮電介質陶瓷。但是，就該方法而言，雖然與目前將不均一的氧化鈮或氫氧化鈮做成漿料混合的方法相比有了若干改良，但過氧鈮酸溶膠與鈮以外的構成元素在燒結時還是會劇烈凝集，難以製作均勻微細的陶瓷材料。而且，該過氧鈮酸溶膠(H+[NbO2(O)2]-)是使用強酸和過氧化氫水將氫氧化鈮等原料製成過氧鈮酸水溶液，將其在5～50度溫度下保持得到溶膠的物質，由於所得溶膠中經常存在過氧化物，因此根據其成分構成，使用用途自然被限制。即，作為催化劑·光電子學原料等，在與其他原料的反應性等問題上過氧化物的存在是致命的，不能使用，此為現狀。
另外，在專利文獻2(日本特開平6-321543號公報)中，作為上述氧化鈮溶膠的改良製造法舉出了添加草酸的方法，但該方法作為微細化溶膠粒徑的方法有效，但仍未觸及到其後的乾燥工序和燒結工序導致的融合·凝集等問題。
在專利文獻3(日本特開平11-255518號公報)中公開了高純度氫氧化鉭和氧化鉭的製造方法。在該公報中，將氫氧化鉭基本乾燥後進行燒結，從而作為氧化鉭取出，但對於粒徑實際上有記載。據報告，通過該方法得到的乾燥後的氫氧化鉭的一次平均粒徑實際上為5.0～15.0μm，通過燒結後進而粉碎得到的氧化鉭的一次平均粒徑為1.0～10.0μm。
然而，近年來用於陶瓷原料·電子材料等中的氧化鉭和/或氧化鈮，要求其一次平均粒徑非常小、且比表面積高。具體言之，要求具有一次平均粒徑為1μm以下、且比表面積為10m2/g以上的氧化鉭和/或氧化鈮原料。

發明內容
發明所要解決的技術問題因此，本發明的目的在於提供作為氧化鉭和/或氧化鈮原料使用用途沒有限制、而且具有微細的一次平均粒徑、高比表面積的氧化鉭和/或氧化鈮。
解決技術問題的手段為了解決上述技術問題，本發明人等進行了深入研究，結果發現通過將用於得到氫氧化鉭和/或氫氧化鈮的中和工序的條件最優化，能夠得到具有微細的一次平均粒徑、且高比表面積的氧化鉭和/或氧化鈮原料，進而完成本發明。
即，本發明為氧化鉭和/或氧化鈮的製造方法，其特徵在於，在氟化鉭鹽和/或氟化鈮鹽的水溶液中添加鹼性水溶液得到氫氧化鉭和/或氫氧化鈮，接著通過燒結該氫氧化鉭和/或氫氧化鈮得到針狀或柱狀結晶形狀的氧化鉭和/或氧化鈮。
發明效果乾燥氫氧化鉭和/或氫氧化鈮後，在規定溫度下燒結，從而能夠得到具有一次平均粒徑在1μm以下、且比表面積為10m2/g以上的氧化鉭和/或氧化鈮。另外，其特徵在於，通過使用該方法，所得氧化鉭和/或氧化鈮的結晶形狀與通常的球狀結晶、或群落形不同，是針狀結晶或柱狀結晶的狀態。
通過使用這種針狀結晶和柱狀結晶，作為壓電體·半導體·傳感器·光電子學材料·電介質·超導體，可以期待表現出目前沒有的、新型的功能性。


圖1是通過實施例製造的氧化鉭和/或氧化鈮的SEM照片。
圖2是通過實施例製造的氧化鉭和/或氧化鈮的SEM照片。
圖3是通過實施例製造的氧化鉭和/或氧化鈮的SEM照片。
圖4是通過實施例製造的氧化鉭和/或氧化鈮的SEM照片。
圖5是通過實施例製造的氧化鉭和/或氧化鈮的SEM照片。
圖6是通過實施例製造的氧化鉭和/或氧化鈮的SEM照片。
具體實施例方式
以下按照工序順序說明本發明的製造方法。
本發明製造方法中的原料使用鉭鐵礦和/或鈮鐵礦、黃矽鈮鈣石等礦石或者含有鉭和/或鈮的合金、鉭和/或鈮電容，含有鉭和/或鈮的目標材料的殘留部或蒸鍍屑，或者超硬工具材料的加工屑等碎屑等。此時，作為原料組成優選將鉭和/或鈮作為主成分的組成，但並不限定於此。
另外，也可以將高純度化的氧化鉭和/或氧化鈮原料再次溶解使用。還可以使用如下得到的氫氧化鉭和/或氫氧化鈮，即利用氨、氨水、碳酸銨水溶液、重碳酸銨水溶液、聯氨、聯氨水溶液一次性中和萃取或離子交換後的氟酸溶液，而沉澱下來的氫氧化鉭和/或氫氧化鈮。
用於陶瓷原料·電子材料等的氧化鉭和/或氧化鈮通常使用具有99.8％以上純度、優選99.9％以上純度。因此，使用純度低的化合物作為鉭原材料和/或鈮原材料時，需要進行精製操作、提高純度。
作為從純度低的化合物中分離鉭和/或鈮，將粗鉭和/或粗鈮化合物中的雜質除去的方法，可以使用通常的以下方法。
(1)利用了甲基異丁酮、磷酸三丁酯、三辛基氧膦等選擇性萃取的溶劑萃取法。
(2)利用了金屬化合物的溶解度差的分步結晶法。
(3)利用了離子交換樹脂的吸附選擇性的離子交換分離法。
(4)從鉭化合物和/或鈮化合物的溶解液中的析晶操作法。
通過將這些方法精製的鉭化合物和/或鈮化合物溶液或者被高純度化的氧化鉭和/或氧化鈮原料再度溶解在氟化氫酸等中，由此得到的氟化鉭酸和/或氟化鈮酸溶液用於以下工序。
應說明的是，在該溶液中除了氟氫酸以外，還可以含有硝酸·硫酸·鹽酸等的酸或者水·有機溶劑等。
在上述原料液中添加規定的鉀類電解質、鈉類電解質、銨類電解質、鋰類電解質、鈣類電解質、鎂類電解質使氟化鉭鹽結晶和/或氟化鈮鹽結晶析出。作為在該反應中使用的電解質陽離子(M)，只要是能夠提供K(鉀)、Na(鈉)、NH4(銨)、Li(鋰)、Ca(鈣)、Mg(鎂)等離子的電解質，則沒有特別限定。
但是，在反應後的溶液中除了作為沉澱生成的氫氧化鉭和/或氫氧化鈮之外，還存在過量使用的上述電解質·或其無機鹽。為了從這些溶液或分散液中取出高純度的氫氧化鉭和/或氫氧化鈮，進一步溶解電解質和所生成的無機鹽是重要的。也就是說，優選這些化合物的溶解度高。從此意義出發，作為使用的電解質陽離子特別優選為K(鉀)、Na(鈉)、NH4(銨)。
作為電解質的優選例可以舉出氯化物(MnCl)、碳酸鹽(MnCO3)、碳酸氫鹽(MnHCO3)、氫氧化物(MnOH)、氟化物(MnF)、硝酸鹽(MnNO3)、硫酸鹽(MnSO4)及它們的組合。其中，從處理容易、價格低廉的方面出發，優選氯化物(MnCl)、氟化物(MnF)、碳酸鹽(MnCO3)、碳酸氫鹽(MnHCO3)、氫氧化物(MnOH)。
該反應中的電解質可以以固體形狀原樣添加，還可以以溶液的形態添加，但從能夠減小溶液量甚至排水的觀點出發，優選以固體形狀原樣添加。添加的電解質的量優選為陽離子在化學計量上所需量的1.0～2.0倍，例如1.5倍。電解質量過少，則結晶化率降低，因此不優選。而電解質的量過多，則對結晶產生沒有作用的過剩電解質變多，成本上也不利，因此不優選。
優選添加電解質時的原料液溫度為30～70℃，使氟化鉭鹽結晶和/或氟化鈮鹽結晶析出時的原料液溫度小於30℃。由此，能夠使結晶更多的析出。而且，當溶解度高、結晶難以析出時，通過加熱將溶劑除去，然後結晶析出。但是當即便這樣也不析出時，也可使用使其乾燥等的方法。
過濾如此得到的結晶含有液，濾出氟化鉭鹽結晶和/或氟化鈮鹽結晶。進而也可將所得結晶乾燥。
接著，用鹼性水溶液中和溶解了氟化鉭鹽結晶和/或氟化鈮鹽結晶的水溶液，得到氫氧化鉭和/或氫氧化鈮。
水溶液的鉭濃度和/或鈮濃度以鉭換算和/或鈮換算優選為1～150g/L。這是由於通過稀釋鉭濃度和/或鈮濃度，中和速度降低能夠抑制急劇的粒子生長。即，通過使得在150g/L以下，則變得容易得到針狀或柱狀的結晶。小於1g/L時，收率非常低。因此優選為1～150g/L、更優選為5～50g/L。中和時的鉭水溶液和/或鈮水溶液的溫度優選為10～90℃，特別優選50～90℃。
中和使用的鹼性水溶液使用聯氨水溶液、氨性水溶液、碳酸銨水溶液、重碳酸銨水溶液。
為了抑制氫氧化物的粒子生長導致的粒子粗大化，希望鹼性水溶液的濃度儘可能地稀薄，因此優選為1～50重量％、特別優選為1～30重量％。另外，為了抑制粒子生長促進粒子的粗大化，希望儘可能高的溫度，因此鹼性水溶液的溫度優選為10～90℃、特別優選為50～90℃。
中和操作可以通過在攪拌的鉭水溶液和/或鈮水溶液中添加鹼性水溶液的方法或者在攪拌的鹼性水溶液中添加鉭水溶液和/或鈮水溶液的方法任一方法進行。另外，優選添加鉭水溶液和/或鈮水溶液與鹼性水溶液的中和反應後的溶液直至成為pH9。並且，添加速度希望儘量緩慢，反應當量/時間優選為0.5～5.0當量/小時。
將所得氫氧化鉭和/或氫氧化鈮進行固液分離，氫氧化鉭和/或氫氧化鈮與其它水溶液的固液分離可能是自然過濾、加壓過濾、離心分離過濾等。過濾後，通過洗滌操作提高氫氧化鉭和/或氫氧化鈮的純度。洗滌操作可以使用使其再次分散在洗滌劑的方法和與洗滌劑相接觸的方法的任何方法。此時，使用的洗滌劑使用水、優選為通常被稱為純水的離子交換水，但洗滌劑的pH等沒有特別調整的必要。另外，為了降低殘存陰離子量，可以使用公知的存在0.1～2重量％硼(硼酸)的無機(礦)酸進行洗滌處理的方法。
對所得氫氧化鉭和/或氫氧化鈮進行乾燥，該乾燥方法通過風乾、溫熱乾熱、真空乾燥等進行。此時，乾燥溫度和乾燥時間沒有特別限制。乾燥後可以得到平均一次粒子為0.001μm～1μm、比表面積為10～200m2/g的氫氧化鉭和/或氫氧化鈮。
接著，對乾燥的氫氧化鉭和/或氫氧化鈮進行燒結，得到氧化鉭和/或氧化鈮，此時，燒結溫度優選為600～1100度。這是為了能夠揮發除去微量殘留的氟。
燒結時間只要是促進氧化的充分時間即可，例如燒結3～24小時。燒結環境由於以氧化為目的，因此優選氧環境，但只要是能夠充分提供氧的條件即可，在大氣中也沒有問題。進而，為了除去微量殘留的氟，可以使用在含水蒸汽的空氣的流通下進行燒結的公知方法。
燒結升溫速度優選為在坩堝不損壞的程度下急劇使其上升。這樣操作，則結晶生長容易進行，能夠得到針狀和/或柱狀的結晶。因此，燒結升溫速度優選為3～100℃/分，特別優選為20～75℃/分。當然，也可以先提高爐子的溫度，然後將樣品放入其中。燒結升溫速度快於100℃/分時，坩堝破裂的可能性非常高，因此不優選。
本發明中，所謂的柱狀包括角柱狀、圓柱狀、棒狀等，另外該柱狀結晶包括沿垂直方向直線延伸的結晶、沿傾斜狀延伸的結晶、在彎曲的同時延伸的結晶、分支為枝狀並延伸的結晶、柱狀結晶在多根生長的過程中融合的結晶等。
燒結上述氫氧化鉭和/或氫氧化鈮得到的氧化鉭和/或氧化鈮的組成為Ta2O599.9重量％以上(利用除去Nb和過渡金屬的差數法測得)和/或Nb2O599.9重量％以上(利用除去Ta和過渡金屬的差數法測得)，非常適於光學材料、電子材料用等。
在燒結工序中得到的氧化鉭和/或氧化鈮的粉體特性的一次平均粒徑為0.01～1.0μm、比表面積為10.0～50.0m2/g。所得氧化鉭和/或氧化鈮結晶為均一的針狀和/或柱狀結晶，向各種材料的微量添加、均勻混合性等優異，能夠期待功能性。因此，本發明的氧化鉭和/或氧化鈮作為用於製造催化劑、光電子學材料·半導體·壓電體等的鉭和/或鈮原料優選，其用途廣泛。
(實施例)以下在給出本發明代表例的同時進行更加具體的說明。應說明的是，這些僅是為了說明的示例，本發明並不受它們的任何限定。
實施例中的評價是根據以下(1)～(5)的方法實施的。
(1)結晶結構分析；通過X射線衍射裝置(XRD)評價。
(2)金屬雜質量；通過感應結合等離子體原子發光分析進行評價。
(3)表面形狀照片；通過SEM進行評價。
(4)一次平均粒徑；通過粒度分布計(雷射衍射散射法)進行評價。
(5)比表面積；通過流動BET一點法評價。
實施例1在裝有攪拌器的體積1升的透明PFA制的容器中加入150g純度98％(其他雜質；Nb-200ppm、Fe-1000ppm、Si-1000ppm、Ti-1500ppm、K-1000ppm、Na-500ppm、Ni-500ppm、Al-500ppm、不溶成分-5000ppm)的氧化鉭和500g的50％-HF，在60℃下攪拌一晚。通過過濾將少量的不溶成分除去後，將上述雜質除去，為了得到高純度的氧化鉭加入硫酸和磷酸三丁酯(TBP)進行萃取操作。將下層水溶液層和上層TBP層分液後，在上層的TPB層中加入120g氯化鉀(鉭的1.2倍量)，在45℃下攪拌後冷卻至10℃，將生成的氟化鉭酸鉀結晶過濾從而獲得。
將271g所得氟化鉭酸鉀結晶溶解在5kg的水中，在該溶液(以鉭元素換算為25g/L)中在60℃下、攪拌中、用1小時的時間滴加在6kg水中溶解了85％含水聯氨水溶液(聯氨水溶液濃度為7.7重量％)。將生成的氫氧化鉭沉澱過濾分離，再將該氫氧化鉭分散在2.5kg的水中，重複3次再壓濾洗滌和過濾。
在120℃下乾燥洗滌後的氫氧化鉭8小時後，以升溫速度50℃/分升溫至1000℃，在1000℃、大氣環境下、利用電爐燒結6小時。(樣品A)同樣，在1g/L鉭濃度中滴加聯氨濃度為70重量％溶液，得到氫氧化鉭，以升溫速度1℃/分使所得氫氧化鉭升溫至1000℃，在1000℃、大氣環境下、利用電爐燒結6小時。(樣品B)在通過XDR確認燒結後的產物(樣品A.B)時，歸屬為氧化鉭(Ta2O5)。並且金屬雜質量為，Nb＜10ppm，K＜5PPM，Na＜5ppm，Ti＜1ppm，Fe＜1ppm，Ni＜1ppm，Al＜1ppm，Sb＜1ppm。表面形狀照片示於圖1、圖2。由圖1的樣品A的SEM像可知，結晶為均勻的柱狀結晶。而且，一次平均粒徑為0.75μm、比表面積為13.7m2/g，是非常微細的微粒子、非常高的比表面積。而且粒子形狀具有柱狀結構(平均長寬比1.8)。另一方面，圖2的樣品B的SEM不是結晶，成為了群落體。
實施例2在裝有攪拌器的體積1升的透明PFA制的容器中加入150g純度99.9％(其他雜質；Nb-50ppm、K-10ppm、Na-10ppm、Ti-10ppm、Fe-10ppm、Ni-10ppm、Al-10ppm、Sb-ppm)的氧化鉭和500g的50％-HF，在60℃下攪拌一晚。通過過濾將少量的不溶成分除去後，加入72g(鉭的1.4倍量)氟化銨，在80℃下攪拌後冷卻至10℃，將產生的氟化鉭酸銨結晶過濾取出，在105℃下乾燥6小時。
將235g所得氟化鉭酸銨結晶溶解在5kg的水中，在該溶液(以鉭元素換算為25g/L)中在90℃下、攪拌中、用3小時的時間滴加在5.5kg水中溶解了1500g 28％氨水溶液的水溶液(氨水溶液濃度為6.0重量％)。將生成的氫氧化鉭沉澱過濾分離，再將該氫氧化鉭分散在3.5kg的水中，進行2次再壓濾洗滌和過濾。(樣品2-1)另外，將與上述完全相同濃度的溶液在0℃下攪拌，由此調製氫氧化鉭(樣品2-2)。
在115℃下乾燥洗滌後的氫氧化鉭(樣品2-1、2-2)8小時後，以升溫速度50℃/分升溫至1000℃，在1000℃、大氣環境下、利用電爐燒結6小時。
通過XDR確認燒結後的產物後，歸屬為氧化鉭(Ta2O5)。並且金屬雜質量為，Nb＜10ppm，K＜1PPM，Na＜1ppm，Ti＜1ppm，Fe＜1ppm，Ni＜1ppm，Al＜1ppm，Sb＜1ppm。表面形狀照片示於圖3、圖4。由該SEM像可知，結晶為均勻的柱狀結晶(平均長寬比1.3)。而且，一次平均粒徑為0.6μm、0.7μm，比表面積為15.3m2/g、13.1m2/g，是非常微細的微粒子、非常高的比表面積。
實施例3在裝有攪拌器的體積1升的透明PFA制的容器中加入100g純度99.9％(其他雜質；Ta-30ppm、K-10ppm、Na-10ppm、Ti-10ppm、Fe-10ppm、Ni-10ppm、Al-10ppm、Sb-ppm)的氧化鈮和300g的50％-HF，在80℃下攪拌6小時。通過過濾將少量的不溶成分除去後，加入75g(鈮的1.4倍量)氟化鈉，在90℃下攪拌後冷卻至10℃，將產生的氟化鈮酸鈉結晶過濾取出。
將220g所得氟化鈮酸鈉結晶溶解在4kg的水中，在該溶液(以鈮元素換算為55g/L)中在90℃下、攪拌中、用3小時的時間滴加在6kg水中溶解了1100g碳酸銨(碳酸銨水溶液為14.5重量％)。將生成的氫氧化鈮沉澱過濾分離，再將該氫氧化鈮分散在4.5kg的水中，重複3次再壓濾洗滌和過濾。
在115℃下乾燥洗滌後的氫氧化鈮8小時後，以升溫速度10℃/分升溫至750℃，在750℃、大氣環境下、利用電爐燒結8小時。
通過XDR確認燒結後的產物後，歸屬為氧化鈮(Nb2O5)。並且金屬雜質量為，Ta＜10ppm，K＜5ppm，Na＜5ppm，Ti＜1ppm，Fe＜1ppm，Ni＜1ppm，Al＜1ppm，Sb＜1ppm。表面形狀照片示於圖5。由該SEM像可知，結晶為均勻的針狀結晶(平均長寬比4.8)。而且，一次平均粒子徑為0.3μm，比表面積為21.2m2/g，是非常微細的微粒子、非常高的比表面積。
實施例4在裝有攪拌器的體積1升的透明PFA制的容器中加入100g純度99.9％(其他雜質；Ta-30ppm、K-10ppm、Na-10ppm、Ti-10ppm、Fe-10ppm、Ni-10ppm、Al-10ppm、Sb-ppm)的氧化鈮和300g的50％-HF，在80℃下攪拌6小時。通過過濾將少量的不溶成分除去(以鈮元素換算為250g/L)。在該溶液中在90℃下、攪拌中、用2小時的時間滴加在5.5kg水中溶解了1500g 28％氨水溶液的水溶液(氨水溶液濃度為6.0重量％)。將生成的氫氧化鈮沉澱過濾分離，再將該氫氧化鈮分散在3.5kg的水中，重複3次再壓濾洗滌和過濾。
在115℃下乾燥洗滌後的氫氧化鈮8小時後，以升溫速度50℃/分升溫至750℃，在750℃、大氣環境下、利用電爐燒結8小時。
通過XDR確認燒結後的產物後，歸屬為氧化鈮(Nb2O5)。並且金屬雜質量為，Ta＜10ppm，K＜5ppm，Na＜5ppm，Ti＜1ppm，Fe＜1ppm，Ni＜1ppm，Al＜1ppm，Sb＜1ppm。
表面形狀照片示於圖6。但是，由該SEM像可知，由於燒結，一次粒子融合成為大塊。而且，一次平均粒徑為4.8μm，比表面積為0.8m2/g，與目前作為光學用使用的粒徑·比表面積沒有差別。
因此，在用於得到氫氧化鉭和/或氫氧化鈮的中和工序中，不使用氟化鉭鹽和/或氟化鈮鹽時，由於一次粒子的融合等導致難以控制成為微細、特異的形狀，相反通過使用氟化鉭鹽和/或氟化鈮鹽，能夠得到針狀結晶或柱狀結晶狀態，且具有一次平均粒徑為1μm以下、比表面積為10m2/g以上、長寬比為1～5的柱狀和/或針狀結晶的氧化鉭和/或氧化鈮。
產業實用性本發明通過在乾燥氫氧化鉭和/或氫氧化鈮後，在規定溫度下燒結，能夠得到一次平均粒徑在1μm以下、比表面積為10m2/g以上的氧化鉭和/或氧化鈮。通過使用該方法，所得氧化鉭和/或氧化鈮的結晶形狀的特徵為，是不同於通常的球狀結晶或者群落形的針狀結晶或柱狀結晶的狀態。通過使用這種針狀結晶和柱狀結晶，作為壓電體·半導體·傳感器·光電子學材料·電介質·超導體，可以期待表現目前沒有的、新型的功能性。
權利要求
1.氧化鉭和/或氧化鈮的製造方法，其特徵在於，在氟化鉭鹽和/或氟化鈮鹽的水溶液中添加鹼性水溶液得到氫氧化鉭和/或氫氧化鈮，接著通過燒結該氫氧化鉭和/或氫氧化鈮得到針狀或柱狀的結晶形狀的氧化鉭和/或氧化鈮。
2.權利要求1所述的方法，其特徵在於，上述氟化鉭鹽和/或氟化鈮鹽為鉀鹽、鈉鹽、銨鹽。
3.權利要求1或2所述方法，其特徵在於，水溶液的鉭濃度和/或鈮濃度以鉭換算和/或鈮換算為1～150g/L。
4.權利要求1～3中任一項所述的方法，其特徵在於，上述鹼性水溶液為聯氨水溶液、氨性水溶液、碳酸銨水溶液或重碳酸銨水溶液。
5.權利要求1～4中任一項所述的方法，其特徵在於，上述鹼性水溶液的濃度為1～50重量％。
6.權利要求1～5中任一項所述的方法，其特徵在於，上述鹼性水溶液的濃度為1～30重量％。
7.權利要求1～6中任一項所述的方法，其特徵在於，上述鹼性水溶液的溫度為0～90℃。
8.權利要求1～7中任一項所述的方法，其特徵在於，上述鹼性水溶液的溫度為50～90℃。
9.權利要求1～8中任一項所述的方法，其特徵在於，上述燒結時的升溫速度為3～100℃/分。
10.權利要求1～9中任一項所述的方法，其特徵在於，上述燒結時的升溫速度為20～75℃/分。
11.具有針狀或柱狀結晶形狀的氧化鉭和/或氧化鈮，其特徵在於，是通過權利要求1～10中任一項所述的製造方法製造的。
12.權利要求11所述的氧化鉭和/或氧化鈮，其特徵在於，長寬比(長度/直徑)為1.0～10。
13.權利要求11或12所述的氧化鉭和/或氧化鈮，其徑為0.01～1.0μm。
14.權利要求12～13中任一項所述的氧化鉭和/或氧化鈮，其特徵在於，利用BET N2一點法測定，具有10.0～50.0m2/g的比表面積。
全文摘要
本發明的課題在於提供氧化鉭和/或氧化鈮的製造方法，其能夠製造不同於球狀結晶或者群落形的針狀結晶或柱狀結晶狀態的氧化鉭和/或氧化鈮。其特徵在於，在氟化鉭鹽和/或氟化鈮鹽的水溶液中添加鹼性水溶液得到氫氧化鉭和/或氫氧化鈮，接著燒結該氫氧化鉭和/或氫氧化鈮。
文檔編號C01G33/00GK1930087SQ200580007670
公開日2007年3月14日 申請日期2005年3月11日 優先權日2004年3月11日
發明者菊山裕久, 脅雅秀, 橋口慎二, 青木謙治 申請人:斯特拉化工公司