一種還原大紅的製備方法
2023-07-16 04:27:26 2
專利名稱：一種還原大紅的製備方法
技術領域：
本發明產品屬於化工領域，其特徵是涉及一種還原大紅GG的製備方法
背景技術：
還原大紅GG (還原紅14)是一種高檔的還原染料，外觀為桔紅色粉末，不溶於水、丙酮、乙醇、甲苯，溶於鄰氯苯酚，微溶於熱氯仿、吡啶；於濃硫酸中呈黃光棕色、於鹼性保險粉溶液中呈橄欖色、於酸性溶液中呈藍色；還原大紅GG在醇鉀溶液中分離，可分離得到還原紅15和還原豔橙GR，其性能與還原大紅GG相同。還原大紅GG主要用於棉、麻、毛、絲、合纖及其混合物的印花及染色，拼色能力較好，能在棉、粘混紡織物上均勻上色，尤其對於棉紡織品具有良好的日曬水洗牢度，對棉親和力高，均染性非常好，對棉織物中的死棉有很好的遮蓋力，可用於棉織物的直接防染和拔染印花，在棉織物上堅牢度符合標準，因其有優良的防紅外性能，是軍隊防偽服裝的主要染料，還可對塑料進行染色和著色。還原大紅GG的製備方法一般有三種1.在冰醋酸或吡啶溶液中加熱鄰苯二胺和1，4，5，8_萘四羧酸混合物；2.加熱1，4，5，8-萘四甲酸與鄰硝基苯胺，還原硝基並環化；3.加熱N，N-二芳基_1，4，5，8-萘四甲醯二亞胺與鄰苯二胺。在對上述三種方法進行充分的試驗後，本發明對配方進行了改進，以1，4，5，8_萘四甲酸和鄰苯二胺為原料(1，4，5，8_萘四甲酸，分子式=C14H8O8,分子量304. 21，外觀為淡黃色或白色葉片狀或針狀晶體或粉狀固體，無固定熔點，快速加熱在200°C _250°C時分解，慢慢加熱在140°C _150°C脫水生成1，4，5，8-萘二酐，溶於含水丙酮，略溶於水、熱醋酸，極微溶於苯、氯仿、及乙醇中，在一般的有機溶劑中不溶解，主要用於生產還原豔橙GR以及還原大紅GG，還原棕B和還原棕5R等還原染料、分解性染料；鄰苯二胺分子式為C6H8N2，分子量為108. 14，熔點為103°C，沸點為258°C，常溫下為無色單斜晶體，在空氣和日光中顏色變深，微溶於冷水，溶於熱水，易溶於乙醇、乙醚和氯仿，是染料、農藥、助劑、感光材料等的中間體，用於製造聚醯胺、聚氨酯、還原大紅GG、勻染劑、表面活性劑等。)再添加醋酸，通過加溫縮合、壓濾、洗滌、過濾分離等工序而製得成品，該方法具有設備投資少、工藝簡單、原料來源方便、生產周期短，產品質量高等一系列優點。
發明內容
本發明要解決的問題是生產一種可用於棉、麻、毛、絲、合纖及其混合物的印花及染色，且拼色能力好，尤其對於棉紡織品具有良好的日曬水洗牢度，性能優良的染料還原大紅GG。本發明就是一種還原大紅GG的製備方法，該方法對現有的生產工藝進行了改進，以1，4，5，8-萘四甲酸和鄰苯二胺為原料，配以醋酸，來生產還原大紅GG，該方法具有設備投資少、工藝簡單、生產周期短、產品純度高等一系列優點。生產該產品使用的原料有1，4，5，8-萘四甲酸7% -10%、鄰苯二胺18% -21%、醋酸72%、乙醇30%、氫氧化鉀5%。本發明可以通過以下技術方案來實現一種批量生產還原大紅GG的方法，其特徵是由以下步驟構成I.將1、4、5、8_奈四甲酸、鄰苯二胺投入反應釜，打開真空泵，加入醋酸，關閉加料閥門，開動攪拌器，轉速為30轉/分，將蒸汽送入反應釜夾層開始升溫，溫度控制在135°C_138°C之間，(不得高於140°C，否則，將使1、4、5、8_奈四甲酸脫水生成1，4，5，8-萘二酐)，然後保溫反應5小時，使反應釜中的物料進行縮合反應。2.關閉蒸汽，使溫度逐步降低至70°C，停止攪拌，打開壓濾機水嘴以及進料閥門，用泵將反應釜內物料全部送進壓濾機壓濾，濾出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用。3.將連接壓濾機的水及蒸汽閥門開通，將調節水加熱至溫度為40°C -50°C，然後用調節水對壓濾機中的物料進行衝洗，衝洗時間以壓濾機中的物料pH值達到7時中止，然後將物料密封用蒸汽蒸4小時。4.打開密封裝置，用空壓吹風機吹風I小時後，將物料再次投入反應釜，加入乙醇、氫氧化鉀，開動攪拌器攪拌，轉速不變，反應I. 5小時後放料，先經過濾機過濾，再經分離機分離，反覆三次，得到還原大紅GG成品。 5.尚可得到下述副產品濾渣經水解、過濾、洗滌得到還原豔橙；濾液經醋酸酸化後，過濾洗滌後得到還原棗紅2R。本發明的有益效果是I.提供了一中生產還原大紅GG的方法，該方法生產設備投資少、工藝簡單、原料來源方便、生產周期短，產品純度高。2.便於批量生產，還可得到兩種副產品。
具體實施例方式下面結合具體的實施例，進一步詳細描述本發明。實施例I將佔總量7%的1、4、5、8_奈四甲酸、佔總量21%的的鄰苯二胺投入反應爸，打開真空泵，加入佔總量72%的醋酸，關閉加料閥門，開動攪拌器，轉速為30轉/分，將蒸汽送入反應釜夾層開始升溫，溫度控制在135°C，然後後保溫5小時，使反應釜中的物料進行縮合反應；關閉蒸汽，使溫度逐步降低至70°C，停止攪拌，打開壓濾機水嘴以及進料閥門，用泵將反應釜內物料全部送進壓濾機壓濾，濾出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用；將連接濾機的水及蒸汽閥門開通，將調節水加熱至溫度為40°C，然後用調節水對壓濾機中的物料進行衝洗，衝洗時間以壓濾機中的物料PH值達到7時中止，然後將物料密封用汽蒸4小時；打開密封裝置，用空壓吹風機吹風I小時後，將物料再次投入反應釜，加入佔總量30%的乙醇，5%氫氧化鉀，開動攪拌器攪拌，轉速不變，反應I. 5小時後放料，先經過濾機過濾，再經分離機分離，反覆三次，得到還原大紅GG成品；尚可得到下述副產品濾渣經水解、過濾、洗滌得到還原豔橙；濾液經醋酸酸化後，過濾洗滌後得到還原棗紅2R。實施例2將佔總量8%的1、4、5、8_奈四甲酸、佔總量20%的的鄰苯二胺投入反應釜，打開真空泵，加入佔總量72%的醋酸，關閉加料閥門，開動攪拌器，轉速為30轉/分，將蒸汽送入反應釜夾層開始升溫，溫度控制在136°C，然後後保溫5小時，使反應釜中的物料進行縮合反應；關閉蒸汽，使溫度逐步降低至70°C，停止攪拌，打開壓濾機水嘴以及進料閥門，用泵將反應釜內物料全部送進壓濾機壓濾，濾出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用；將連接濾機的水及蒸汽閥門開通，將調節水加熱至溫度為44°C，然後用調節水對壓濾機中的物料進行衝洗，衝洗時間以壓濾機中的物料PH值達到7時中止，然後將物料密封用汽蒸4小時；打開密封裝置，用空壓吹風機吹風I小時後，將物料再次投入反應釜，加入佔總量30%的乙醇，5%氫氧化鉀，開動攪拌器攪拌，轉速不變，反應I. 5小時後放料，先經過濾機過濾，再經分離機分離，反覆三次，得到還原大紅GG成品；尚可得到下述副產品濾渣經水解、過濾、洗滌得到還原豔橙；濾液經醋酸酸化後，過濾洗滌後得到還原棗紅2R。
實施例3將佔總量9%的1、4、5、8_奈四甲酸、佔總量19%的的鄰苯二胺投入反應釜，打開真空泵，加入佔總量72%的醋酸，關閉加料閥門，開動攪拌器，轉速為30轉/分，將蒸汽送入反應釜夾層開始升溫，溫度控制在137°C，然後後保溫5小時，使反應釜中的物料進行縮合反應；關閉蒸汽，使溫度逐步降低至70°C，停止攪拌，打開壓濾機水嘴以及進料閥門，用泵將反應釜內物料全部送進壓濾機壓濾，濾出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用；將連接濾機的水及蒸汽閥門開通，將調節水加熱至溫度為47°C，然後用調節水對壓濾機中的物料進行衝洗，衝洗時間以壓濾機中的物料PH值達到7時中止，然後將物料密封用汽蒸4小時；打開密封裝置，用空壓吹風機吹風I小時後，將物料再次投入反應釜，加入佔總量30%的乙醇，5%氫氧化鉀，開動攪拌器攪拌，轉速不變，反應I. 5小時後放料，先經過濾機過濾，再經分離機分離，反覆三次，得到還原大紅GG成品；尚可得到下述副產品濾渣經水解、過濾、洗滌得到還原豔橙；濾液經醋酸酸化後，過濾洗滌後得到還原棗紅2R。實施例4將佔總量IO %的I、4、5、8-奈四甲酸、佔總量18 %的的鄰苯二胺投入反應釜，打開真空泵，加入佔總量72%的醋酸，關閉加料閥門，開動攪拌器，轉速為30轉/分，將蒸汽送入反應釜夾層開始升溫，溫度控制在138°C，然後後保溫5小時，使反應釜中的物料進行縮合反應；關閉蒸汽，使溫度逐步降低至70°C，停止攪拌，打開壓濾機水嘴以及進料閥門，用泵將反應釜內物料全部送進壓濾機壓濾，濾出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用；將連接濾機的水及蒸汽閥門開通，將調節水加熱至溫度為50°C，然後用調節水對壓濾機中的物料進行衝洗，衝洗時間以壓濾機中的物料PH值達到7時中止，然後將物料密封用汽蒸4小時；打開密封裝置，用空壓吹風機吹風I小時後，將物料再次投入反應釜，加入佔總量30%的乙醇，5 %氫氧化鉀，開動攪拌器攪拌，轉速不變，反應I. 5小時後放料，先經過濾機過濾，再經分離機分離，反覆三次，得到還原大紅GG成品；尚可得到下述副產品濾渣經水解、過濾、洗滌得到還原豔橙；濾液經醋酸酸化後，過濾洗滌後得到還原棗紅2R。
權利要求
1.一種還原大紅GG的製備方法，其特徵是以1，4，5，8_萘四甲酸7% -10%、鄰苯二胺18 % -21 %、醋酸72 %、乙醇30 %、氫氧化鉀5 %為原料，通過加溫縮合、壓濾、洗滌、過濾分離等步驟來得到成品。
2.根據權利要求I所述的一種還原大紅GG的製備方法，其第一步的特徵是將佔總量7% -10%的1、4、5、8_奈四甲酸、佔總量18% -21%的鄰苯二胺投入反應釜，打開真空泵，力口入佔總量72%的醋酸，關閉加料閥門，開動攪拌器，轉速為30轉/分，將蒸汽送入反應釜夾層開始升溫，溫度控制在135°C _138°C之間，然後保溫反應5小時，使反應釜中的物料進行縮合反應。
3.根據權利要求I所述的一種還原大紅GG的製備方法，其第二步的特徵是關閉蒸汽，使溫度逐步降低至70°C，停止攪拌，打開壓濾機水嘴以及進料閥門，用泵將反應釜內物料全部送進壓濾機壓濾，濾出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用。
4.根據權利要求I所述的一種還原大紅GG的製備方法，其第三步的特徵是將連接壓濾機的水及蒸汽閥門開通，將調節水加熱至溫度為40°C -50°C，然後用調節水對壓濾機中的物料進行衝洗，衝洗時間以壓濾機中的物料pH值達到7時中止，然後將物料密封用蒸汽蒸4小時。
5.根據權利要求I所述的一種還原大紅GG的製備方法，其第四步的特徵是打開密封裝置,用空壓吹風機吹風I小時後,將物料再次投入反應釜,加入佔總量30%的乙醇，5%氫氧化鉀，開動攪拌器攪拌，轉速不變，反應I. 5小時後放料，先經過濾機過濾，再經分離機分離，反覆三次，得到還原大紅GG成品。
6.根據權利要求I所述的一種還原大紅GG的製備方法，其第五步的特徵是尚可得到下述副產品濾渣經水解、過濾、洗滌得到還原豔橙；濾液經醋酸酸化後，過濾洗滌後得到還原棗紅2R。
全文摘要
本發明公開了一種還原大紅GG的製備方法，該產品屬於化工領域。還原大紅GG是一種高檔的還原染料，外觀為桔紅色粉末，主要用於棉、麻、毛、絲、合纖及其混合物的印花及染色，拼色能力好，尤其對於棉紡織品具有良好的日曬水洗牢度，對棉親和力高，均染性好，對棉織物中的死棉有很好的遮蓋力，可用於棉織物的直接防染和拔染印花，因其有優良的防紅外性能，是軍隊防偽服裝的主要染料。本發明以在醋酸溶液中加熱鄰苯二胺和1，4，5，8-萘四甲酸混合物發生縮合反應來製得還原大紅GG，該方法具有生產設備投資少、工藝簡單、原料來源方便、生產周期短等優點。
文檔編號C09B67/28GK102634226SQ201110038060
公開日2012年8月15日 申請日期2011年2月11日 優先權日2011年2月11日
發明者張爭鳴 申請人:張爭鳴