一種辨別鑄態鐵素體不鏽鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法
2023-08-04 18:21:41
專利名稱：一種辨別鑄態鐵素體不鏽鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法
技術領域：
本發明屬於材料分析領域，尤其涉及一種辨別鑄態鐵素體不鏽鋼中馬氏體和計算 其兩相比例的方法。
背景技術：
對於鐵素體不鏽鋼中馬氏體的辨別和兩相比例的計算一直存在問題，其原因如 下①由於鐵素體不鏽鋼中鐵素體和馬氏體的耐腐蝕性能差異性較小的關係，導致常規的 鐵素體不鏽鋼金相腐蝕劑(FeCl3腐蝕劑/HCl酒精腐蝕劑)只能隱約顯示相界，而這些相 界也易於鐵素體晶界混淆，這對後續分辨兩相和使用常規的著色法定量計算兩相比例造成 很大的影響。②為了確認著色相為馬氏體相，還需要進行顯微硬度分析，確定其是否具有較 高的硬度，然而這種方法也有其局限性，因為對於鐵素體不鏽鋼而言，尤其是鑄態鐵素體不 鏽鋼，其中的馬氏體相多為低碳馬氏體相，其硬度與鐵素體基體差異很小，很難通過硬度大 小來區分。電子背散射衍射raSD(Electron Back Scatter Diffraction)是電子掃描顯微鏡 SEM(Scanning Electron Microscopy)的一個輔助功能和技術，它可以提供樣品表面某一 點的晶體學取向，用以研究材料的基本性能及特徵，如織構、晶粒尺寸、相分布、相鑑別、晶 界、變形及應變。EBSD技術作為分析材料微觀取向的一種分析方法近幾年來已經被越來越 多的國內外材料研究學者所接受。寶鋼是國內最早應用EBSD技術來表徵鋼鐵材料中的織構、晶粒尺寸、相分布等性 能，主導制定了《GB/T19501-2004電子背散射衍射分析方法通則》國家標準及《ISO 24173 電子背散射衍射取向測定方法通則》國際標準，但都未涉及應用EBSD表徵鐵素體、馬氏體的 相區分和相比例計算。如採用430鑄態鐵素體不鏽鋼，圖3為使用EBSD中的IQ圖所作的100倍照片，圖4 為金相腐蝕後的100倍照片，可以看到，兩圖中馬氏體呈一一對應關係，而由圖4可以看到， 腐蝕後只能顯示馬氏體、鐵素體相界，極易與鐵素體晶界混淆，同時在後續使用著色法計算 相比例時，由於馬氏體著色較差，對後續定量計算結果造成很大的不利影響。金相網格法是一種能用來計算第二相相比例的方法，採用ASTM A562(標準名稱 Standard Test Method for Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count)和GB/T 15749-1995 (標準名稱為定量金相手工測定方法)方法規定的利用數點法 來計算相比例，將網格列印在透明膠片上面，再將膠片覆蓋到金相照片上，再去數點，隨後 利用公式計算相比例。這樣不但操作繁瑣、勞動強度大，而且由於膠片容易挪動，造成數據 不準確，且原始數據不容易保留，缺少重現性。迄今為止，有關使用電子背散射衍射結合網格法來定量計算鑄態、鑄態鐵素體不 鏽鋼中馬氏體含量方面的應用，尚未見諸任何專利文獻。這方面的應用，也沒有發表在學 術論文中。而本發明是一種首次利用由菊池花樣清晰度來定義的成像質量圖(即IQ圖)，由襯度上來辨別鐵素體和馬氏體兩相，隨後使用網格記數的方法來計算兩相比例的實驗方 法。
發明內容
本發明的目的是提供一種辨別鑄態鐵素體不鏽鋼中馬氏體和計算其兩相比例的 方法，該方法不僅可以用EBSD技術來鑑別退火態鐵素體中馬氏體存在的確定性；也可以使 用軟體來做標尺網格的功能，再根據ASTM A562標準，確定出關鍵的過程參數，將軟體中的 特殊功能與傳統的數點法相結合，從而以方便、精確和可記錄(可以保留添加網格的照片) 的方式實現對第二相相比例的計算。也就是說，本發明在結合EBSD分析技術和金相網格法 後，能同時辨別鐵素體不鏽鋼中馬氏體和定量計算其兩相比例，為鐵素體不鏽鋼中馬氏體 含量的計算和辨別又提供了一種準確、快捷的實驗方法。本發明的技術方案一種辨別鑄態鐵素體不鏽鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方 法，包括以下步驟步驟1)，首先選擇合適的砂輪片(硬度HV80-850，Alumina-氧化鋁)對試樣進行 切割，切割時對試樣進行通水冷卻，切割速度一般小於5mm/min，因為產生熱損會影響EBSD 質量；將試樣在磨樣機上進行研磨，依次從200號砂紙磨到1200號砂紙。由於要進行EBSD 分析，所以試樣並沒有進行鑲嵌，加大了研磨的難度，要防止在研磨時出現所謂的「多個面」 的現象，影響菊池花樣的質量；然後將試樣在拋光機上進行拋光，選擇顆粒度為lPm左右 拋光膏為好，拋10分鐘左右，直至在金相顯微鏡50 100倍下試樣表面觀察不出明顯的劃 痕。因為研磨的關係，樣品表面必然形成形變層和殘餘應力，這是一般的拋光手段無 法消除的，而EBSD設備接收的取向和晶體結構信息信號是從樣品表面幾十至一百納米左 右深度激發出來的，所以為了不影響成像質量，最後需要進行去應力電解拋光，拋光溶液採 用含有5%-10%高氯酸的酒精溶液，並且在拋光過程中輕輕抖動試樣，使電解產物離開試 樣，拋光完成後被拋光表面呈現銀亮色，並無附著物。步驟2)，對試樣進行去應力電解拋光；拋光時可以使用恆電壓電解腐蝕儀，拋光溶液採用含有5% -10%高氯酸的酒精 溶液。在拋光過程中輕輕抖動試樣，使電解產物離開試樣。步驟3)，去應力電解拋光完成後，迅速放入酒精中清洗，最後用電吹風涼風檔位吹 幹，注意拋光完成後不能使用棉花擦拭，否則將影響菊池花樣質量。至此EBSD試樣製備完 成。步驟4)，對待測樣品進行EBSD分析，軟體中的相選擇中選取鐵素體相，不用選擇 馬氏體相，這是由於馬氏體作為C在a-Fe中的過飽和固溶體，其體心四方的晶體結構和鐵 素體體心立方的晶體結構很相似，所以發生布拉格衍射後的菊池花樣圖案也極為類似。作 為兩者不同點的晶面間距，即菊池花樣帶寬很難被軟體區分出來，這就是EBSD軟體擁有相 比例計算功能卻不能計算鐵素體馬氏體兩相比例的原因。步驟5)，選擇合適的步長，由於鑄態組織晶粒尺寸較大，可以根據實際情況選擇合 適的步長，一般步長選擇小於1 P m,因為小步長有利於後續使用金相網格法精確地計算兩相比例。步驟6)，EBSD數據採集完成後，打開分析軟體，採集由菊池花樣清晰度來定義的 成像質量圖即IQ圖。由於試樣為鑄態不鏽鋼，所以鐵素體晶粒位錯密度很小，然而馬氏體 作為碳的過飽和固溶體，扭曲晶格，發生晶格畸變。IQ圖即成像質量圖作為定性表徵材料應 力分布情況的成像方法此時便可以非常直觀的表現出兩相的不同，即鐵素體呈現較亮的襯 度，馬氏體呈現較暗的襯度。步驟7)、步驟8)，將IQ圖片以jpg等格式導出，拷貝入金相顯微鏡電腦硬碟，利 用金相顯微鏡中自帶的軟體在添加標尺選項中(Mark)，選擇添加網格的選項(Grid)，對原 始圖片添加網格線。採用ASTM E562(標準名稱Standard Test Method for Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count)方法規定對於要計算的相比例超 過20%的樣品，可以選擇4X4的網格，而視場數(也即照片數)的選擇則是根據精度和網 格來確定的，如果選擇4X4的網格，則需要15個視場，這樣效率較低。綜合考慮效率和精 度，選擇7X7的網格數，需要的視場為數5。步驟9)，在選擇的區域內數落在馬氏體相上的網格點的數目(PF)，然後除以 (PP(F))選擇網格區域的總的網格點數7X7 = 49(PT)，就可以得到馬氏體相的含量。選擇
不同的5個視場，重複上述操作，然後對5個視場下的馬氏體相的含量求統計平均值彳Pp)0
P— 1 「Pp(F)-^x100P, =l^Pp(F)
ptntt本發明由於採用了以上技術方案，使之與現有技術相比，具有以下優點和積極效 果1)本發明提供一種使用電子背散射衍射技術的方法來鑑別鑄態鐵素體中馬氏體 存在的確定性的方法，解決了無法使用常規方法精確區分兩相的難題。2)原先採用ASTMA562和GB/T 15749-1995方法規定的利用數點法來計算相比 例，是將網格列印在透明膠片上面，再將膠片覆蓋到金相照片上，再去數點，這樣不但操作 繁瑣、勞動強度大，而且由於膠片容易挪動，造成數據不準確，且原始數據不容易保留，缺 少重現性。使用金相顯微鏡軟體功能(Grid)，也即軟體中用來做標尺網格的功能，再根據 ASTMA562標準，確定出關鍵的過程參數，將軟體中的特殊功能與傳統的數點法相結合，從而 以方便、精確和可記錄(可以保留添加網格的照片)，同時此方法也解決了鐵素體不鏽鋼中 馬氏體較難著色，造成使用著色法計算相比例不精確的問題。3)在巧妙地將兩種方法(即EBSD法和金相網格法)結合起來使用後，能鑑別鑄態 鐵素體不鏽鋼中馬氏體的存在的確定性，同時還能將馬氏體含量定量計算出來，這是本發 明獨創的，它為研究鋼鐵材料中鐵素體不鏽鋼的機理研究和工藝摸索提供了有效、快捷、準 確的實驗手段。
以下結合附圖和具體實施例來對本發明作進一步說明。
圖1為實施例1中鐵素體菊池花樣圖；圖2為實施例1中馬氏體菊池花樣圖；圖3為430鑄態鐵素體不鏽鋼為使用EBSD中100倍的IQ5
圖4為430鑄態鐵素體不鏽鋼金相腐蝕後100倍的金相圖；圖5(a)到5(e)為IQ網格圖。
具體實施例方式實施例1使用本發明計算馬氏體比例，首先選對試樣進行切割，將試樣在磨樣機上進行研 磨，依次從200號砂紙磨到1200號砂紙。然後將試樣在拋光機上進行拋光，選擇顆粒度為 1 P m左右拋光膏，拋10分鐘左右，在金相顯微鏡50倍下試樣表面觀察不出明顯的劃痕。隨後進行去應力電解拋光，拋光溶液採用含有5% -10%高氯酸的酒精溶液，在拋 光過程中輕輕抖動試樣，使電解產物離開試樣，拋光完成後被拋光表面呈現銀亮色，無附著 物。；去應力電解拋光完成後，迅速放入酒精中清洗，最後用電吹風涼風檔位吹乾。對待測樣品進行EBSD分析，軟體中的相選擇中選取鐵素體相，選擇1 P m作為步 長。EBSD數據採集完成後，打開分析軟體，採集由菊池花樣清晰度來定義的成像質量圖即 IQ圖。將IQ圖片以jpg格式導出，拷貝入金相顯微鏡電腦硬碟，利用金相顯微鏡中自帶 的軟體在添加標尺選項中(Mark)，選擇添加網格的選項(Grid)，對原始圖片添加7X7的網 格線。由圖5(a)中選擇7X7的網格區域進行計算，在選擇的區域內數落在馬氏體相上 的網格點的數目(PF)，得到個19點，然後計算出馬氏體含量(PP(F))為39%，同理，圖5(b) 馬氏體含量(PP(F))為41%，圖5(c)馬氏體含量(PP(F))為39%，圖5(d)馬氏體含量 (PP(F))為45%，圖5(e)馬氏體含量(PP(F))為41% ；根據公式2得出馬氏體相的含量求 統計平均值(聲》為41%。馬氏體作為C在a-Fe中的過飽和固溶體，系體心四方結構，與鐵素體的體心立方 結構極為相似，所以發生布拉格衍射後的菊池花樣圖案也極為類似。而作為兩者不同點的 晶面間距，即菊池花樣帶寬很難被軟體區分出來。介於上述原因，單純的使用EBSD的相鑑 定和相區分功能並不能把兩相區分開。IQ圖即成像質量圖可以定性表徵材料應力分布情 況(即菊池花樣的清晰、模糊程度)，而作為鑄態鐵素體不鏽鋼而言，鐵素體晶粒位錯密度 較小，菊池花樣圖較為清晰(如圖1)。然而馬氏體作為碳的過飽和固溶在晶格中增加位錯 密度，扭曲晶格，發生晶格畸變，菊池花樣圖較模糊(如圖2)，即鐵素體呈現較亮的襯度，馬 氏體呈現較暗的襯度，從而在解決了無法使用常規方法精確區分兩相的難題。綜上所述，通過本發明，解決了鑄態鐵素體不鏽鋼中鐵素體、馬氏體兩相分辨困 難，定量計算困難的技術難題。同時該技術還可以廣泛應用於晶體結構類似、內應力不同的 兩相相比例定量計算，因而具備良好的推廣及應用前景。要注意的是，以上列舉的僅為本發明的一個具體實施例，顯然本發明不限於以上 實施例，隨之有著許多的類似變化。本領域的技術人員如果從本發明公開的內容直接導出 或聯想到的所有變形，均應屬於本發明的保護範圍。
權利要求
一種辨別鑄態鐵素體不鏽鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法，其特徵在於包括以下步驟1)進行切割試樣，研磨，直至在金相顯微鏡50～100倍下試樣表面觀察不出明顯的劃痕；2)對試樣進行去應力電解拋光；3)拋光完成後，放入酒精中清洗，拿出後吹乾；4)對待測樣品進行EBSD分析，相選擇中選取鐵素體相；5)選擇步長小於1μm；6)EBSD數據採集完成後，打開分析軟體，採集由菊池花樣清晰度來定義的成像質量圖；7)利用金相顯微鏡對成像質量圖添加網格線；8)選擇需要算相比例的區域，計算該區域內所選定的網絡內的馬氏體相的含量其中PF是在選擇的區域內數落在馬氏體相上的網格點，PT為選擇的網格區域所有的網格點數目；9)選擇若干個視場，重複步驟8)計算n個視場下的馬氏體相的含量求統計平均值F2009100538460C0000011.tif,F2009100538460C0000012.tif
2.如權利要求1所述的辨別鑄態鐵素體不鏽鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法，其 特徵在於所述步驟2)中使用恆電壓電解腐蝕儀，拋光溶液採用含有5%-10%高氯酸的酒 精溶液。
3.如權利要求2所述的辨別鑄態鐵素體不鏽鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法，其 特徵在於所述步驟2)中在拋光過程中輕輕抖動試樣，使電解產物離開試樣。
4.如權利要求3所述的辨別鑄態鐵素體不鏽鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法，其 特徵在於所述步驟7)中網格數為7，步驟8)中視頻個數為5個。
全文摘要
本發明公開了一種辨別鑄態鐵素體不鏽鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法，通過切割試樣、研磨、電解拋光、清洗吹乾、EBSD分析、選擇晶粒、用分析軟體採集成像質量圖、用金相顯微鏡添加網格線、重複選擇區域計算馬氏體含量並求得平均值的步驟，可以準確、快捷的定量計算退火態鐵素體不鏽鋼中馬氏體含量。通過本發明，解決了退火態鐵素體不鏽鋼中鐵素體、馬氏體兩相分辨困難，定量計算困難的技術難題。同時該技術還可以廣泛應用於晶體結構類似、內應力不同的兩相相比例定量計算，因而具備良好的推廣及應用前景。
文檔編號G01N23/203GK101929964SQ20091005384
公開日2010年12月29日 申請日期2009年6月25日 優先權日2009年6月25日
發明者華曉宇, 張志霞, 顧佳卿 申請人:寶山鋼鐵股份有限公司