含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮實驗裝置及實驗方法

2023-08-04 12:42:01 2

含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮實驗裝置及實驗方法
【專利摘要】本發明的目的在於提供一種可以解決含天然氣水合物沉積物樣品製備過程中管道堵塞問題的，能夠原位實時精確控制樣品中水合物飽和度並可實現樣品體變測量的含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮實驗裝置及實驗方法。包括壓力室、三軸實驗機、恆溫氣浴箱、循環注液系統、液體循環控溫系統和數據採集系統，所述的三軸實驗機設置在恆溫氣浴箱的內部，壓力室設置在三軸實驗機的內部，循環注液系統與壓力室連通，液體循環控溫系統設置在導力杆和壓力室底座的內部，數據採集系統分別與壓力室、恆溫氣浴箱、循環注液系統和液體循環控溫系統連接。本發明解決循環天然氣水合物沉積物樣品製備的管道堵塞和含天然氣水合物沉積物樣品體變測量的問題。
【專利說明】含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮實驗裝置及實驗方 法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及含水合物沉積物基礎物性參數原位測試技術，尤其涉及一種能夠真實 模擬海洋沉積物中天然氣水合物的形成，並且進行天然氣水合物飽和度準確控制的實驗室 制樣並進行排水和不排水條件的含天然氣水合物沉積物三軸壓縮實驗的實驗裝置及實驗 方法。

【背景技術】
[0002] 天然氣水合物是由天然氣和水在較高壓力和較低溫度條件下形成的類冰結晶化 合物，具有儲量大、分布廣和能量密度高等特點，如何有效控制其開採風險已經成為近年來 的研究熱點。天然氣水合物的不合理開發引起含水合物沉積層強度顯著降低，可能誘發海 床坍塌和海底滑坡等地質災害；天然氣水合物資源勘查過程中的鑽井作業擾動了天然氣水 合物穩定條件使其發生分解，又可能誘發鑽探設備和海底管道損壞等工程事故，嚴重威脅 生命及財產安全。如何避免上述事故災害發生是天然氣水合物開採安全性的重要保障，迫 切需要開展含天然氣水合物力學特性的定量研究。
[0003] 由於原狀含天然氣水合物沉積物樣品獲取難度大、成本高，現有的含天然氣水合 物沉積物力學特性實驗研究仍以實驗室人工合成的含天然氣水合物沉積物樣品為主。目 前，含天然氣水合物沉積物樣品製備方法以原位生成法為主，包括兩種方式：一是將具有一 定含水量或含冰量的土樣放入橡膠筒內，對其抽真空後注入一定壓力的甲烷氣體，然後降 低溫度製備含天然氣水合物沉積物試樣。二是直接將溶解有甲烷氣體的水循環通過低溫土 樣製備含天然氣水合物沉積物試樣。上述第一種方法的製備時間相當長且天然氣水合物分 布相當不均勻，第二種方法較好地解決了第一種方法的不足，但是該方法在樣品進出口管 道和透水材料內極易形成水合物造成堵塞，導致合成的天然氣水合物飽和度通常較低。
[0004] 現有含天然氣水合物沉積物力學特性實驗研究通常根據壓縮實驗結束之後天然 氣水合物分解產氣量反演計算獲得天然氣水合物飽和度，但是樣品進出口管道與透水材料 中天然氣水合物分解產生的甲烷氣以及樣品孔隙內的自由態甲烷氣均會對反演計算結果 精度造成影響，無法實現天然氣水合物飽和度的精細控制。
[0005] 傳統的三軸壓縮儀具有原理簡單和操作簡便等優點，是常規土體力學特性研究較 為常用的實驗設備。體積變形（體變）是含天然氣水合物沉積物力學特性定量研究的重要 參數。在傳統的三軸壓縮儀中，先用水將土樣飽和，然後通過壓縮過程中的排水量確定土樣 的體變。由於天然氣水合物穩定存在於較高壓力和較低溫度條件下，不能通過水將含天然 氣水合物沉積物樣品飽和，需要對傳統的三軸壓縮儀進行必要改造以確保排水和不排水實 驗過程中天然氣水合物保持穩定並實現含天然氣水合物沉積物體變的測量，為含天然氣水 合物沉積物的本構模型提出提供重要的實驗數據。申請號為201110183207. 3,名稱為"含天 然氣水合物沉積物三軸試驗裝置及其試驗方法"的專利對三軸壓縮機進行了一定的改進， 但仍存在某些問題；申請號為201010222083. 0的專利也僅僅給出了將時域反射技術應用 於含天然氣水合物沉積物力學測試的方法，但仍存在一些問題。上述兩個專利存在的問題 包括：
[0006] 1.在含天然氣水合物沉積物樣品製備過程中，水合物容易在樣品進出口管道和透 水材料孔隙中生成，導致液體循環管道堵塞，直接影響了含天然氣水合物沉積物樣品製備 的效果；
[0007] 2.含天然氣水合物沉積物中水合物飽和度的原位實時精確控制存在缺陷；
[0008] 3.不能夠實現含天然氣水合物沉積物樣品的體變測量。
[0009] 因此急需一種技術方案來解決困擾含天然氣水合物沉積物三軸壓縮實驗中存在 的問題。


【發明內容】

[0010] 本發明的目的在於提供一種可以解決含天然氣水合物沉積物樣品製備過程中管 道堵塞問題的，能夠原位實時精確控制樣品中水合物飽和度並可實現樣品體變測量的含天 然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮實驗裝置及實驗方法。
[0011] 為了達到上述目的，本發明包括壓力室、三軸實驗機、恆溫氣浴箱、循環注液系統、 液體循環控溫系統和數據採集系統，所述的三軸實驗機設置在恆溫氣浴箱的內部，壓力室 設置在三軸實驗機的內部，循環注液系統與壓力室連通，液體循環控溫系統設置在導力杆 和壓力室底座的內部，數據採集系統分別與壓力室、恆溫氣浴箱、循環注液系統和液體循環 控溫系統連接。
[0012] 具體的說，本發明的循環注液系統與壓力室內的樣品孔隙連通。
[0013] 本發明的核心發明點在於在原有三軸實驗機的基礎上添加了循環注液系統和液 體循環控溫系統，保證了在樣品製備過程中天然氣水合物生成不會堵塞液體循環管道，有 力的保障了實驗的順利進行。
[0014] 壓力室包括壓力室上蓋、壓力室下蓋、壓力室側筒、成型模盒、螺旋支撐架，壓力室 側筒的上下兩端分別與壓力室上蓋和壓力室下蓋連接，成型模盒設置在壓力室側筒的中心 軸線上，螺旋支撐架穿過壓力室側筒的兩側中間位置與成型模盒連接，控制成型模盒的開 閉。
[0015] 壓力室上蓋中心位置設有導力杆通孔，導力杆穿過導力杆通孔伸出壓力室上蓋。 導力杆為空心結構，其上端連接有導力帽。導力帽的側周設有通孔，導力帽通孔包括氧化鋁 密封埠、樣品上端循環控溫腔入口、樣品上端循環控溫腔出口。導力杆下端通過螺栓與樣 品端蓋連接，樣品端蓋、導力杆和導力帽密封連接構成樣品上端循環控溫腔，樣品端蓋內設 有兩個絕緣環，絕緣環中心設有時域反射探針。上法蘭夾持橡膠筒密封圈通過螺栓與樣品 端蓋下端連接。
[0016] 壓力室下蓋底端中心位置設有空腔，與樣品底座連接。壓力室下蓋側周設有通孔， 包括圍壓液入口、樣品下端循環控溫腔入口、樣品下端循環控溫腔出口、樣品進口、樣品排 空口。樣品底座內部設有兩個空腔，一個連通樣品進口、樣品排空口和樣品孔隙，另一個連 通樣品下端循環控溫腔入口，兩者通過密封圈隔離。下法蘭夾持橡膠筒密封圈通過螺栓與 壓力室下蓋上端連接。橡膠筒被上、下法蘭夾持與樣品端蓋和壓力室下蓋連接並形成樣品 空腔，空腔內為含天然氣水合物沉積物樣品，樣品上下兩端通過透水石與樣品端蓋和壓力 室下蓋連接，橡膠筒外設有鏤空半開式成型模盒。
[0017] 壓力室的成型模盒的內部設有溫度傳感器，樣品的上下兩端均特殊設計有液體循 環控溫空腔，在控溫空腔中設有溫度傳感器，在樣品製備過程中使控溫空腔中液體的溫度 略高於樣品溫度，即可解決樣品進出口管道和透水石因水合物生成而堵塞的問題。
[0018] 所述的三軸實驗機包括受力框架和實驗機底座，受力框架的下側中心位置設有壓 力傳感器，在壓力傳感器的一側設有位移傳感器，壓力室設置在受力框架與實驗機底座之 間。
[0019] 所述的循環注液系統包括氣液混合容器、高壓氣瓶、孔隙液體容器，氣液混合容器 下設有磁力攪拌器，氣液混合容器輸入端分別與高壓氣瓶、孔隙液體容器管道連接，輸出端 的上端通過高壓管道與樣品頂端連接，輸出端的下端通過柱塞注液泵組和高壓管道與樣品 底端連接。所述的液體循環溫控系統設置在循環注液系統中，其包括樣品上端循環控溫腔 和樣品下端循環控溫腔。柱塞注液泵組的作用就是將飽和甲烷氣體的水注入樣品中，並不 斷循環。
[0020] 所述的圍壓系統包括圍壓液體容器、水泵、圍壓泵、圍壓液體排出體積測量泵，圍 壓液體容器首先與水泵連接，再與圍壓泵和圍壓液體排出體積測量泵連接，最後與壓力室 內部空腔連接。
[0021] 所述的數據採集系統包括信號採集器、工控機，工控機與採集器連接，所述的信號 採集器與壓力傳感器、位移傳感器、溫度探頭、時域反射探針和圍壓液體排出體積測量泵連 接。
[0022] 所述的氣體測量回收系統，包括背壓閥、減壓閥、安全閥B、氣液分離器、乾燥器，氣 體測量回收系統在氣液輸出端上端管道上，背壓閥與減壓閥連接，減壓閥與安全閥B連接， 安全閥B與氣液分離器連接，氣液分離器的下端設有電子天平，氣液分離器與乾燥器連接。
[0023] 所述的螺旋支撐架包括螺旋杆、螺旋轉珠和推進杆，螺旋杆和推進杆之間設有螺 旋轉珠。
[0024] -種根據權利要求1所述的含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮實驗方法，其 包括以下步驟：
[0025] ①試樣的製備
[0026] 試樣的直徑為39. 1mm，高度為120mm ;
[0027] 焊接時域反射探針，安裝橡膠筒，旋轉閉合開式成型模盒，均分體積含水率8%的 實驗用土為四份，分層裝入橡膠筒並依次砸實至3cm、6cm、9cm和12cm ;
[0028] ②壓力室的安裝
[0029] 將安裝好的壓力室安裝於三軸實驗機底座上，調整受力框架位置並安裝好應力傳 感器和位移傳感器，連接壓力室的高壓管線，向氣液混合容器中加入1/2容積的去離子水， 連接氣液混合容器的高壓管線；
[0030] ③施加圍壓固結
[0031] 向壓力室內注入圍壓液，設置圍壓為0. 5?6MPa，對試樣進行固結，靜置12? 24h ；
[0032] ④排空
[0033] 向整個迴路注氣至0. 5MPa並放空，重複兩次以排除系統內部的雜異氣體；
[0034] ⑤循環飽和
[0035] 排空結束後，開啟注液柱塞泵組對試樣進行循環飽和；
[0036] ⑥施加氣體
[0037] 向氣一液混合容器注氣：二氧化碳至3?5MPa、甲烷至6?lOMPa，提升氣壓的同 時也要相應提高圍壓：圍壓一般比氣壓高〇. 5?IMPa，打開磁力攪拌裝置；
[0038] ⑦循環控溫防堵塞
[0039] 開啟樣品上下兩端的液體循環控溫裝置，使上下兩端管道溫度略高於試樣溫度， 防止高壓管線內生成水合物發生堵塞；
[0040] ⑧循環制樣
[0041] 在磁力攪拌裝置的作用下，氣一液混合容器內部的甲烷氣飽和水在氣一液混合容 器和試樣之間循環流動，開啟恆溫氣浴箱，將溫度降低至設定值1?2°C，飽和甲烷氣的水 循環制試樣時開始均勻地形成水合物，同時開啟數據採集；
[0042] ⑨水合物飽和度精確控制
[0043] 採用時域反射技術實時監測水合物飽和度，當水合物飽和度達到設定值時停止循 環制樣，水合物合成過程完成；
[0044] ⑩三軸剪切
[0045] 設置三軸剪切速率，開啟實驗機對樣品進行三軸壓縮實驗，實驗中設定樣品出口 背壓閥為設定壓力值，開啟樣品出口閥門為排水剪切，關閉樣品出口閥門為不排水剪切。
[0046] 本發明的體變測量是通過進入壓力室的導力杆長度來計算活塞移動體積，用其減 去圍壓液體排出的體積即可獲得含天然氣水合物沉積物樣品的體變。
[0047] 本發明是通過兩套液體循環控溫系統解決循環甲烷氣體飽和水製備含天然氣水 合物沉積物樣品的管道堵塞問題，通過時域反射技術解決天然氣水合物飽和度的原位實時 精確控制問題，通過圍壓液體體積變化測量解決三軸剪切過程中含天然氣水合物沉積物樣 品體變測量的問題。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0048] 圖1為本發明整體結構示意圖；
[0049] 圖2為圖1中壓力室整體結構示意圖；
[0050] 圖3為圖2中導力帽結構示意圖；
[0051] 圖4為圖2中下端蓋結構示意圖。
[0052] 圖中：1壓力室；2壓力傳感器；3位移傳感器；4溫度探頭；5三軸實驗機；6恆溫氣 浴箱；7氣液混合容器；8高壓氣瓶；9孔隙液體容器；10注液泵；lla-h閥門；12磁力攪拌 器；13-15壓力傳感器；16注液柱塞泵組；17圍壓液體容器；18水泵；19圍壓泵；20圍壓液 體排出體積測量泵；21安全閥A ;22背壓閥；23減壓閥；24安全閥B ;25氣液分離器；26電 子天平；27乾燥器；28氣體流量計；29TDR100信號採集器；30信號採集器31工控機；32受 力框架；33實驗機底座；
[0053] 101導力帽；102氧化鋁密封埠；103樣品上端循環控溫腔；104導力杆；105壓力 室上蓋；106壓力室側筒；107螺旋支撐架；108成型模盒；109橡膠筒；110下法蘭；111透水 石；112下端蓋；113樣品底座；114樣品下端循環控溫腔；115時域反射探針；116上法蘭； 117樣品端蓋；118排氣口；119樣品出口； 120樣品進口空腔；121絕緣環；
[0054] 1011樣品上端循環控溫腔入口；1012樣品上端循環控溫腔出口；1121圍壓液入 口；1122樣品下端循環控溫腔入口；1123樣品下端循環控溫腔出口；1124樣品進口；1125 樣品排空口； 1071螺旋杆；1072螺旋轉珠；1073推進杆。

【具體實施方式】
[0055] 下面結合附圖及【具體實施方式】對本發明作進一步的描述。
[0056] 如圖1所示，本發明包括壓力室1、三軸實驗機5、恆溫氣浴箱6、循環注液系統、液 體循環控溫系統和數據採集系統，所述的三軸實驗機5設置在恆溫氣浴箱6的內部，壓力室 1設置在三軸實驗機5的內部，循環注液系統與壓力室1連通，液體循環控溫系統設置在導 力杆和壓力室底座內部，數據採集系統分別與壓力室1、恆溫氣浴箱6、循環注液系統和液 體循環控溫系統連接。
[0057] 如圖2所示，壓力室1包括壓力室上蓋105、壓力室下蓋112、壓力室側筒106、成型 模盒108、螺旋支撐架107,壓力室側筒106的上下兩端分別與壓力室上蓋105和壓力室下 蓋112連接，成型模盒108設置在壓力室側筒106的中心軸線上，螺旋支撐架107穿過壓力 室側筒106的兩側中間位置與成型模盒108連接，控制成型模盒108的開閉；
[0058] 壓力室上蓋106中心位置設有導力杆通孔，導力杆104穿過導力杆通孔伸出壓力 室上蓋105。導力杆104為空心結構，其上端連接有導力帽101，導力帽101的側周設有通 孔，導力帽通孔（如圖3所示）包括氧化鋁密封埠 102、樣品上端循環控溫腔入口 1011、 樣品上端循環控溫腔出口 1012。導力杆下端通過螺栓與樣品端蓋117連接，樣品端蓋117、 導力杆104和導力帽101密封連接構成樣品上端循環控溫腔103,樣品端蓋117內設有兩個 絕緣環123,絕緣環123中心設有時域反射探針115。上法蘭116夾持橡膠筒密109封圈通 過螺栓與樣品端蓋117下端連接；
[0059] 壓力室下端蓋112中心位置設有空腔，與樣品底座113連接，壓力室下端蓋112側 周設有通孔（如圖4所示），包括圍壓液入口 1121、樣品下端循環控溫腔入口 1122、樣品下 端循環控溫腔出口 1123、樣品進口 1124、樣品排空口 1125。樣品底座113內部設有兩個空 腔，一個是樣品下端循環控溫腔114,另一個是樣品進口空腔120,樣品進口空腔120連通樣 品進口 1124、樣品排空口 1125和樣品孔隙，樣品下端循環控溫腔114連通樣品下端循環控 溫腔入口 1122和樣品下端循環控溫腔出口 1123,兩者通過密封圈隔離。下法蘭110夾持 橡膠筒109密封圈通過螺栓與壓力室下蓋112上端連接。橡膠筒109被上法蘭116和下法 蘭110夾持與樣品端蓋117和壓力室下蓋112連接並形成樣品空腔，空腔內為含天然氣水 合物沉積物樣品，樣品上下兩端通過透水石111與樣品端蓋117和壓力室下蓋112連接，橡 膠筒外設有鏤空半開式成型模盒108。
[0060] 所述的三軸實驗機5包括受力框架32和實驗機底座33,受力框架32的下側中心 位置設有壓力傳感器2,在壓力傳感器2的一側設有位移傳感器3,壓力室1設置在受力框 架32與實驗機底座33之間。
[0061] 所述的循環注液系統包括氣液混合容器7、高壓氣瓶8、孔隙液體容器9,氣液混合 容器7下設有磁力攪拌器12,氣液混合容器輸入端分別與高壓氣瓶8、孔隙液體容器9管道 連接，氣液混合容器7與孔隙流體容器9之間設有注液泵10,輸出端的上端通過高壓管線與 樣品頂端連接，輸出端的下端通過柱塞注液泵組16和高壓管線與樣品底端連接。所述的液 體循環溫控系統設置在循環注液系統中，其包括樣品上端循環控溫腔103和樣品下端循環 控溫腔114。
[0062] 所述的圍壓系統包括圍壓液體容器17、水泵18、圍壓泵19、圍壓液體排出體積測 量泵20,圍壓液體容器17首先與水泵18連接，再與圍壓泵19和圍壓液體排出體積測量泵 20連接，最後與壓力室1內部空腔連接。
[0063] 所述的數據採集系統包括信號採集器30、工控機31，工控機31與信號採集器30 連接，所述的信號採集器30與壓力傳感器、位移傳感器、溫度探頭、TDR100信號採集器29、 時域反射探針115和圍壓液體排出體積測量泵20分別連接。
[0064] 所述的氣體測量回收系統，包括背壓閥22、減壓閥23、安全閥B24、氣液分離器25、 乾燥器27,氣體測量回收系統在氣液輸出端上端管道上，背壓閥22與減壓閥23連接，減壓 閥與安全閥B24連接，安全閥B24與氣液分離器25連接，氣液分離器的下端設有電子天平 26,氣液分離器25與乾燥器27連接，乾燥器27與氣體流量計28連接。
[0065] 所述的螺旋支撐架包括螺旋杆1071、螺旋轉珠1072和推進杆1073,螺旋杆1071 和推進杆1073之間設有螺旋轉珠1072。
[0066] 如圖1所示，在本發明的系統中設有lla-h的閥門和溫度傳感器T4溫度傳感器在 圖中僅標出1個，在說明書中提及的位置均設有溫度傳感器，在圖1中，壓力傳感器P13-15。 [0067] 一種根據權利要求1所述的含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮實驗方法，其 包括以下步驟：
[0068] ①試樣的製備
[0069] 試樣的直徑為39. 1mm，高度為120mm ;
[0070] 焊接時域反射探針115,安裝橡膠筒109,旋轉閉合開式成型模盒108,均分體積含 水率8 (%的實驗用土為四份，分層裝入橡膠筒109並依次砸實至3〇11、6〇]1、9〇]1和12〇]1;
[0071] ②壓力室的安裝
[0072] 將安裝好的壓力室1安裝於三軸實驗機底座33上，調整受力框架32位置並安裝 好應力傳感器2和位移傳感器3,連接壓力室1的高壓管線，向氣一液混合容器7中加入1/2 容積的去離子水，連接氣一液混合容器7的高壓管線；
[0073] ③施加圍壓固結
[0074] 向壓力室1內注入圍壓液，設置圍壓為0. 5?6MPa，對試樣進行固結，靜置12? 24h ；
[0075] ④排空
[0076] 向整個迴路注氣至0. 5MPa並放空，重複兩次以排除系統內部的雜異氣體；
[0077] ⑤循環飽和
[0078] 排空結束後，開啟注液柱塞泵組16對試樣進行循環飽和；
[0079] ⑥施加氣體
[0080] 向氣一液混合容器7注氣：二氧化碳至3?5MPa、甲烷至6?lOMPa，提升氣壓的 同時也要相應提高圍壓：圍壓一般比氣壓高0. 5?IMPa，打開磁力攪拌裝置12 ;
[0081] ⑦循環控溫防堵塞
[0082] 開啟樣品上下兩端的液體循環控溫裝置，使上下兩端管道溫度略高於試樣溫度， 防止高壓管線內生成水合物發生堵塞；
[0083] ⑧循環制樣
[0084] 在磁力攪拌裝置12的作用下，氣一液混合容器7內部的甲烷氣飽和水在氣一液混 合容器7和試樣之間循環流動，開啟恆溫氣浴箱6,將溫度降低至設定值1?2°C，飽和甲烷 氣的水循環制試樣時開始均勻地形成水合物，同時開啟數據採集；
[0085] ⑨水合物飽和度精確控制
[0086] 採用時域反射技術實時監測水合物飽和度，當水合物飽和度達到設定值時停止循 環制樣，水合物合成過程完成；
[0087] ⑩三軸剪切
[0088] 設置三軸剪切速率，開啟實驗機5對樣品進行三軸壓縮實驗，實驗中設定樣品出 口背壓閥為設定壓力值，開啟樣品出口閥門為排水剪切，關閉樣品出口閥門為不排水剪切。
【權利要求】
1. 一種含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮試驗裝置及方法，包括壓力室（1)、三 軸實驗機（5)、恆溫氣浴箱（6)、循環注液系統、液體循環控溫系統和數據採集系統，其特徵 在於：所述的三軸實驗機（5)設置在恆溫氣浴箱（6)的內部，壓力室⑴設置在三軸實驗機 (5)的內部，循環注液系統與壓力室（1)連通，液體循環控溫系統設置在導力杆和壓力室底 座內部，數據採集系統分別與壓力室（1)、恆溫氣浴箱（6)、循環注液系統和液體循環控溫 系統連接。
2. 根據權利要求1所述的含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮試驗裝置及方法，其 特徵在於：壓力室（1)包括壓力室上蓋（105)、壓力室下蓋（112)、壓力室側筒（106)、成型 模盒（108)、螺旋支撐架（107)，壓力室側筒（106)的上下兩端分別與壓力室上蓋（105)和 壓力室下蓋（112)連接，成型模盒（108)設置在壓力室側筒（106)的中心軸線上，螺旋支 撐架（107)穿過壓力室側筒（106)的兩側中間位置與成型模盒（108)連接，控制成型模盒 (108) 的開閉； 壓力室上蓋（106)的中心位置設有導力杆通孔，其邊緣處設有一個排氣口（118)導力 杆（104)穿過導力杆通孔伸出壓力室上蓋（105)，導力杆（104)為空心結構，其上端連接有 導力帽（101)，導力帽（101)的側周設有通孔，導力帽通孔包括氧化鋁密封埠（102)、樣品 上端循環控溫腔入口（1011)、樣品上端循環控溫腔出口（1012)。導力杆下端通過螺栓與樣 品端蓋（117)連接，樣品端蓋（117)、導力杆（104)和導力帽（101)密封連接構成樣品上端 循環控溫腔（103)，樣品端蓋（117)中心設有樣品出口（119)，樣品出口（119)兩側的樣品 端蓋（117)上設有兩個絕緣環（121)，絕緣環（121)中心設有時域反射探針（115)，上法蘭 (116)夾持橡膠筒密（109)封圈通過螺栓與樣品端蓋（117)下端連接； 壓力室下端蓋（112)中心位置設有空腔，與樣品底座（113)連接，壓力室下端蓋（112) 側周設有通孔，包括圍壓液入口（1121)、樣品下端循環控溫腔入口（1122)、樣品下端循環 控溫腔出口（1123)、樣品進口（1124)、樣品排空口（1125)，樣品底座（113)內部設有兩個空 腔，一個是樣品下端循環控溫腔（114)，另一個是樣品進口空腔（120)，樣品進口空腔（120) 連通樣品進口（1124)、樣品排空口（1125)和樣品孔隙，樣品下端循環控溫腔（114)連通 樣品下端循環控溫腔入口（1122)和樣品下端循環控溫腔出口（1123)，兩者通過密封圈隔 離，下法蘭（110)夾持橡膠筒（109)密封圈通過螺栓與壓力室下蓋（112)上端連接，橡膠筒 (109) 被上法蘭（116)和下法蘭（110)夾持與樣品端蓋（117)和壓力室下蓋（112)連接並 形成樣品空腔，空腔內為含天然氣水合物沉積物樣品，樣品上下兩端通過透水石（111)與 樣品端蓋（117)和壓力室下蓋（112)連接，橡膠筒外設有鏤空半開式成型模盒（108)。
3. 根據權利1所述的含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮試驗裝置及方法，其特徵 在於：三軸實驗機（5)包括受力框架（32)和實驗機底座（33)，受力框架（32)的下側中心 位置設有壓力傳感器（2)，在壓力傳感器（2)的一側設有位移傳感器（3)，壓力室（1)設置 在受力框架（32)與實驗機底座（33)之間。
4. 根據權利1所述的含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮試驗裝置及方法，其特徵 在於：所述的循環注液系統包括氣液混合容器（7)、高壓氣瓶（8)、孔隙液體容器（9)，氣液 混合容器（7)下設有磁力攪拌器（12)，氣液混合容器輸入端分別與高壓氣瓶（8)、孔隙液體 容器（9)管道連接，氣液混合容器（7)與孔隙流體容器（9)之間設有注液泵（10)，輸出端的 上端通過高壓管線與樣品頂端連接，輸出端的下端通過柱塞注液泵組（16)和高壓管線與 樣品底端連接。
5. 根據權利1所述的含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮試驗裝置及方法，其特 徵在於：所述的液體循環溫控系統設置在循環注液系統中，其包括樣品上端循環控溫腔 (103)和樣品下端循環控溫腔（114)。
6. 根據權利1所述的含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮試驗裝置及方法，其特徵 在於：所述的圍壓系統包括圍壓液體容器（17)、水泵（18)、圍壓泵（19)、圍壓液體排出體積 測量泵（20)，圍壓液體容器（17)首先與水泵（18)連接，再與圍壓泵（19)和圍壓液體排出 體積測量泵（20)連接，最後與壓力室（1)內部空腔連接。
7. 根據權利1所述的含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮試驗裝置及方法，其特徵 在於：所述的數據採集系統包括信號採集器（30)、工控機（31)，工控機（31)與採集器（30) 連接，所述的信號採集器（30)與壓力傳感器、位移傳感器、溫度探頭、時域反射探針（115) 和圍壓液體排出體積測量泵（20)分別連接。
8. 根據權利2所述的含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮試驗裝置及方法，其特徵 在於：所述的氣體測量回收系統，包括背壓閥（22)、減壓閥（23)、安全閥B(24)、氣液分離 器（25)、乾燥器（27)，氣體測量回收系統在氣液輸出端上端管道上，背壓閥（22)與減壓閥 (23)連接，減壓閥與安全閥B (24)連接，安全閥B (24)與氣液分離器（25)連接，氣液分離器 的下端設有電子天平（26)，氣液分離器（25)與乾燥器（27)連接，乾燥器（27)與氣體流量 計（28)連接。
9. 根據權利2所述的含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮試驗裝置及方法，其特 徵在於：所述的螺旋支撐架包括螺旋杆（1071)、螺旋轉珠（1072)和推進杆（1073)，螺旋杆 (1071)和推進杆（1073)之間設有螺旋轉珠（1072)。
10. -種根據權利要求1所述的含天然氣水合物沉積物多功能三軸壓縮實驗方法，其 包括以下步驟： ① 試樣的製備 試樣的直徑為39. 1mm，高度為120mm ; 焊接時域反射探針（115)，安裝橡膠筒（109)，旋轉閉合開式成型模盒（108)，均分體積 含水率8%的實驗用土為四份，分層裝入橡膠筒（109)並依次砸實至3cm、6cm、9cm和12cm; ② 壓力室的安裝 將安裝好的壓力室（1)安裝於三軸實驗機底座（33)上，調整受力框架（32)位置並安 裝好應力傳感器（2)和位移傳感器（3)，連接壓力室（1)的高壓管線，向氣一液混合容器 (7)中加入1/2容積的去離子水，連接氣液混合容器（7)的高壓管線； ③ 施加圍壓固結 向壓力室（1)內注入圍壓液，設置圍壓為〇· 5?6MPa，對試樣進行固結，靜置12? 24h ； ④ 排空 向整個迴路注氣至0. 5MPa並放空，重複兩次以排除系統內部的雜異氣體； ⑤ 循環飽和 排空結束後，開啟注液柱塞泵組（16)對試樣進行循環飽和； ⑥ 施加氣體 向氣一液混合容器（7)注氣：二氧化碳至3?5MPa、甲烷至6?lOMPa，提升氣壓的同 時也要相應提高圍壓：圍壓一般比氣壓高0. 5?IMPa，打開磁力攪拌裝置（12); ⑦ 循環控溫防堵塞 開啟樣品上下兩端的液體循環控溫裝置，使上下兩端管道溫度略高於試樣溫度，防止 高壓管線內生成水合物發生堵塞； ⑧ 循環制樣 在磁力攪拌裝置（12)的作用下，氣液混合容器（7)內部的甲烷氣飽和水在氣一液混合 容器⑵和試樣之間循環流動，開啟恆溫氣浴箱（6)，將溫度降低至設定值1?2°C，飽和甲 烷氣的水循環制試樣時開始均勻地形成水合物，同時開啟數據採集； ⑨ 水合物飽和度精確控制 採用時域反射技術實時監測水合物飽和度，當水合物飽和度達到設定值時停止循環制 樣，水合物合成過程完成； ⑩ 三軸剪切 設置三軸剪切速率，開啟實驗機（5)對樣品進行三軸壓縮實驗，實驗中設定樣品出口 背壓閥為設定壓力值，開啟樣品出口閥門為排水剪切，關閉樣品出口閥門為不排水剪切。
【文檔編號】G01N3/02GK104215499SQ201410486670
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月22日 優先權日:2014年9月22日
【發明者】劉昌嶺, 劉樂樂, 程軍, 陳強, 孟慶國 申請人:青島海洋地質研究所