一種環保型無滷阻燃劑的製備方法及其應用與流程
2023-08-05 06:02:41 2
本發明屬於阻燃劑技術領域，具體涉及一種環保型無滷阻燃劑的製備方法及其應用。
背景技術：
阻燃劑，是一種功能性助劑，能夠使易燃聚合物難燃，主要是針對高分子材料的阻燃設計的，阻燃劑有多種類型，按使用方法分為添加型阻燃劑和反應型阻燃劑。添加性阻燃劑是通過機械混合的方法加入到聚合物中，使聚合物具備阻燃性，目前添加阻燃劑主要有有機阻燃劑和無機阻燃劑，滷系阻燃劑和非滷阻燃劑。有機阻燃劑是以溴系、磷氮系和紅磷及化合物為代表的一些阻燃劑，無機阻燃劑主要是三氯化二銻、氫氧化鋁、矽系等阻燃體系。反應型阻燃劑則是作為一種單體參加聚合反應，使聚合物本身含有阻燃成分，其優點是對聚合物材料的使用性能影響較小，阻燃性持久。
在非滷阻燃劑中紅磷是一種較好的阻燃劑，具有添加量少、阻燃效率高以及低煙、低毒、用途廣泛等優點；紅磷與氫氧化鋁、膨脹性石墨等無機阻燃劑復配使用，製成複合型磷/鎂；磷/鋁；磷/石墨等非滷阻燃劑，可使阻燃劑用量大幅下降，從而改善塑料製品的加工性能和物力機械性能。但是普通紅磷在空氣中易氧化、吸溼，容易引起粉塵爆炸，運輸困難，與高分子材料相容性差等缺陷，應用範圍受到了限制。
現有無滷阻燃劑的製備工藝存在的缺陷：（1）製備過程複雜，成本高；（2）成品穩定性差，與高分子材料相容性差，電導率較高，耐老化性能差。
技術實現要素：
解決的技術問題：針對上述技術問題，本發明提供一種環保型無滷阻燃劑及其應用，與溴系阻燃劑相比，本品更加環保，電導率優越，與高分子材料相容性好，衝擊強度好，製備過程簡單，成本較低。
技術方案：一種環保型無滷阻燃劑的製備方法，所述製備方法包括以下步驟：
（1）按重量份計，將0.1~2份潤滑劑、0.1~5份sio2、15~33份聚芳基乙炔樹脂、5~20份氫氧化鎂和1~3份偶聯劑分散在55~80份質量濃度為30%~60%氨水溶液中，攪拌均勻；
（2）將攪拌後的混合物加熱至170~250℃，在0.05~1.5mpa下電熱合成，反應60~90min；
（3）反應完成後，經過蒸餾脫水，將反應物冷卻到70~80℃備用；
（4）向步驟（3）冷卻後的反應物中加入按重量份計1~2.5份的環氧固化劑，固化90~120min；
（5）待固化反應完成後進行乾燥、粉碎至亞納米級，得到最終產品。
作為優選，所述步驟（1）按重量份計，將1份潤滑劑、2份sio2、20份聚芳基乙炔樹脂、15份氫氧化鎂和2份偶聯劑分散在65份質量濃度為45%氨水溶液中。
作為優選，所述步驟（1）中潤滑劑為硬脂酸、硬脂酸鋅或者硬脂酸鈣。
作為優選，所述步驟（1）中偶聯劑為矽烷偶聯劑zq-560或者矽烷偶聯劑kh550。
作為優選，所述步驟（2）將攪拌後的混合物加熱至200℃，在0.9mpa下電熱合成，反應80min。
作為優選，所述步驟（3）將反應物冷卻到80℃。
作為優選，所述步驟（4）中向步驟（3）冷卻後的反應物中加入按重量份計2份的環氧固化劑，固化90min。
作為優選，所述步驟（4）中環氧固化劑為環氧樹脂固化劑或者環氧聚醯胺固化劑。
本發明另一個技術方案為所述製備方法在環氧樹脂、不飽和樹脂、電子塑封料和軌道機車殼體阻燃改性中的應用。
有益效果：本發明製備的阻燃劑，無滷、無銻環保高效，不含有害氣體，電導率優越，為45~55ns/cm，適合於電子電器塑封料加工，利於環境，無甲醛、重金屬成分，所有原料均可以回收循環加工使用。與樹脂相容性好，衝擊強度好。耐高溫可達500℃~600℃，耐老化性能強。
具體實施方式
實施例1
一種環保型無滷阻燃劑的製備方法，所述製備方法包括以下步驟：
（1）按重量份計，將0.1份潤滑劑、0.1份sio2、15份聚芳基乙炔樹脂、5份氫氧化鎂和1份偶聯劑分散在55份質量濃度為30%氨水溶液中，攪拌均勻；
（2）將攪拌後的混合物加熱至170℃，在0.05mpa下電熱合成，反應60min；
（3）反應完成後，經過蒸餾脫水，將反應物冷卻到70℃備用；
（4）向步驟（3）冷卻後的反應物中加入按重量份計1份的環氧固化劑，固化90min；
（5）待固化反應完成後進行乾燥、粉碎至亞納米級，得到最終產品。
其中潤滑劑為硬脂酸，偶聯劑為矽烷偶聯劑zq-560，環氧固化劑為環氧樹脂固化劑。
本發明製備的阻燃劑，無滷、無銻環保高效，不含有害氣體，電導率優越，為55ns/cm，適合於電子電器塑封料加工，利於環境，無甲醛、重金屬成分，所有原料均可以回收循環加工使用。與樹脂相容性好，衝擊強度好。耐高溫可達500℃以上，耐老化性能強。
實施例2
一種環保型無滷阻燃劑的製備方法，所述製備方法包括以下步驟：
（1）按重量份計，將2份潤滑劑、5份sio2、33份聚芳基乙炔樹脂、20份氫氧化鎂和3份偶聯劑分散在80份質量濃度為60%氨水溶液中，攪拌均勻；
（2）將攪拌後的混合物加熱至250℃，在1.5mpa下電熱合成，反應90min；
（3）反應完成後，經過蒸餾脫水，將反應物冷卻到80℃備用；
（4）向步驟（3）冷卻後的反應物中加入按重量份計2.5份的環氧固化劑，固化120min；
（5）待固化反應完成後進行乾燥、粉碎至亞納米級，得到最終產品。
其中潤滑劑為硬脂酸鋅，偶聯劑為矽烷偶聯劑kh550，環氧固化劑為環氧聚醯胺固化劑。
本發明製備的阻燃劑，無滷、無銻環保高效，不含有害氣體，電導率優越，為50ns/cm，適合於電子電器塑封料加工，利於環境，無甲醛、重金屬成分，所有原料均可以回收循環加工使用。與樹脂相容性好，衝擊強度好。耐高溫可達580℃以上，耐老化性能強。
實施例3
一種環保型無滷阻燃劑的製備方法，所述製備方法包括以下步驟：
（1）按重量份計，將1份潤滑劑、2份sio2、20份聚芳基乙炔樹脂、15份氫氧化鎂和2份偶聯劑分散在65份質量濃度為45%氨水溶液中，攪拌均勻；
（2）將攪拌後的混合物加熱至200℃，在0.9mpa下電熱合成，反應80min；
（3）反應完成後，經過蒸餾脫水，將反應物冷卻到80℃備用；
（4）向步驟（3）冷卻後的反應物中加入按重量份計2份的環氧固化劑，固化90min；
（5）待固化反應完成後進行乾燥、粉碎至亞納米級，得到最終產品。
其中潤滑劑為硬脂酸鈣，偶聯劑為矽烷偶聯劑zq-560，環氧固化劑為環氧聚醯胺固化劑。
本發明製備的阻燃劑，無滷、無銻環保高效，不含有害氣體，電導率優越，為45ns/cm，適合於電子電器塑封料加工，利於環境，無甲醛、重金屬成分，所有原料均可以回收循環加工使用。與樹脂相容性好，衝擊強度好。耐高溫可達600℃以上，耐老化性能強。
對比例1
將實施例3所述步驟（1）按重量份計，改成將1份潤滑劑、2份sio2、15份氫氧化鎂和2份偶聯劑分散在85份質量濃度為45%氨水溶液中，攪拌均勻。其餘步驟不變。
經檢測，電導率60ns/cm，與樹脂相容性好，衝擊強度好，耐高溫可達400℃以上。