一種黃芪配方顆粒及其製備方法和質量控制方法

2023-07-22 14:39:01

專利名稱：一種黃芪配方顆粒及其製備方法和質量控制方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥配方顆粒及其製備方法和質量控制方法，特別涉及 一種黃芪配方顆粒及其製備方法和質量控制方法。
背景技術：
中藥配方顆粒，是在中醫藥理論指導下，對中藥飲片經過各種工藝加工
而成，用於臨床中醫處方調配使用的顆粒劑；與傳統的中藥煎劑相比，其服 用方便，服用量小，質量可控，容易保存，便於攜帶；中藥配方顆粒在國內 目前處於試點生產狀態，產品工藝及質量標準不統一。目前中藥配方顆粒多 為傳統水提取，或者提取揮髮油後水提取，且不同生產單位由於生產設備 和生產工藝不同，導致不同生產廠家的產品質量不一致，藥效存在差別。 其質量標準的專屬性受一定的實驗條件和範圍所限，缺乏產品的其他應 有的質量信息，目前的標準無法全面判定中藥配方顆粒產品的質量優劣及 全貌。
紅外光譜法是鑑別化合物和確定物質結構的常用手段之一。在藥物分析 中，以紅外光譜具有的"指紋"特性作為藥物鑑定的依據，是各國藥典共同 採用的方法。但由於中藥材、中藥飲片和中成藥本身都是遠比西藥複雜得多 的混合物體系，圖譜解析困難，使常規紅外光譜法在較長時期內未能在中藥 質量控制和管理中發揮其應有的作用。

發明內容
本發明的目的在於公開一種黃芪配方顆粒；本發明的目的還在於公開該 配方顆粒的製備方法；本發明的目的還在於公開該配方顆粒的質量控制方 法。
本發明目的是通過如下技術方案實現的-
本發明所述黃芪配方顆粒每克相當生藥量3-5克，該配方顆粒的紅 外指紋圖譜如圖1。本發明所述黃芪配方顆粒的製備方法包括:取黃芪飲片， 用水提取兩次；其中黃芪飲片採用紅外指紋圖譜進行質量鑑別，黃芪飲片標準紅外指紋圖譜如圖2。
本發明所述黃芪配方顆粒的製備方法包括如下步驟取黃芪飲片，加
入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即一煎； 一煎後藥渣加入黃芪飲 片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即二煎；合併兩煎藥液,減壓濃縮 至相對密度1.00_1.15的濃縮液；濃縮液噴霧乾燥，得黃芪噴霧乾燥粉； 黃芪噴霧乾燥粉直接制粒或者在黃芪噴霧乾燥粉中加入其自身重量份0-25% 的輔料糊精或者乳糖幹法制粒，得20-60目的黃芪配方顆粒。
本發明所述黃芪配方顆粒的製備方法優選如下步驟取黃芪飲片，加 入8倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎後藥渣加入黃芪飲片7倍重 量份的水，提取1. 5小時，即二煎；合併兩煎藥液,減壓濃縮至相對密度1. 05 一1.10的濃縮液；濃縮液噴霧乾燥，得黃芪噴霧乾燥粉；黃芪噴霧乾燥粉直 接制粒或者在黃芪噴霧乾燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳 糖幹法制粒，得20-60目的黃芪配方顆粒。
本發明所述黃芪配方顆粒的製備方法優選如下步驟取黃芪飲片，加 入10倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎後藥渣加入黃芪飲片6倍
重量份的水，提取1小時，即二煎；合併兩煎藥液,減壓濃縮至相對密度1. 00 —1.05的濃縮液；濃縮液噴霧乾燥，得黃芪噴霧乾燥粉；黃芪噴霧乾燥粉直 接制粒或者在黃芪噴霧乾燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳 糖幹法制粒，得20-60目的黃芪配方顆粒。
本發明所述黃芪配方顆粒的製備方法優選如下步驟取黃芪飲片，加 入14倍重量份的水，提取2.5小時，即一煎； 一煎後藥渣加入黃芪飲片11 倍重量份的水，提取2.5小時，即二煎；合併兩煎藥液,減壓濃縮至相對密 度1.10 — 1.15的濃縮液；濃縮液噴霧乾燥，得黃芪噴霧乾燥粉；黃芪噴霧 乾燥粉直接制粒或者在黃芪噴霧乾燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊 精或者乳糖幹法制粒，得20-60目的黃芪配方顆粒。
上述製備方法中噴霧乾燥工藝參數為藥液預熱溫度4(TC-50°C;進風 溫度170°C-185°C;料泵轉速450-700轉/分；出風溫度70°C-85°C;風送溫 度40。C-50。C。
上述製備方法中制粒參數為主壓輪壓力4一6MPa;側壓輪壓力
70.4-0.6 MPa ;主軸轉速300_500轉/分；送料電壓100 —150V ;顆 粒大小20-60目。
本發明所述黃芪配方顆粒的質量控制方法包括如下步驟黃芪配方顆 粒採用紅外指紋圖譜進行質量鑑別，紅外指紋圖譜鑑別方法為用傅立葉
變換紅外光譜儀，測定範圍為4000 cm—'-400cm—、 DTGS檢測器，解析度 4cnT1，掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳幹擾，環境相 對溼度低於60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；黃芪配方顆粒紅外指紋圖 譜如附圖l所示，具有如下特徵在1028cm—i有一個強度大、峰形寬的吸 收峰，呈階梯形，其吸收最高處為1028cm—1;在2925cnT1、 1630 cm一1、 1412cnT1、 927cm—\ 607cm—1處有特徵吸收。
本發明黃芪配方顆粒製備方法中所述的黃芪飲片的質量控制方法包 括如下步驟黃芪飲片為符合《中華人民共和國藥典》2005年版一部規 定的合格品；黃芪飲片採用紅外指紋圖譜進行質量鑑別，紅外指紋圖譜鑑 別方法為用傅立葉變換紅外光譜儀，測定範圍為4000 cnf'-400cm—、 DTGS 檢測器，解析度4cm—、掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化 碳幹擾，環境相對溼度低於60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；黃芪飲 片的紅外指紋圖譜如附圖2所示，具有如下特徵在1000cm—i-1200cm—1的 範圍內有一個強度大、峰形寬的吸收峰，呈階梯形，其吸收最高處為 廳cm、在2928cnT1、 1640 cm1、 1424cnf1、 1241 cm—\ 607cm—1處有特
徵吸收。
其中本發明所述的紅外指紋圖譜可以是與其相關性達到90%以上的
紅外指紋圖譜。


圖1:黃芪配方顆粒的紅外指紋圖譜；
圖2:黃芪飲片Radix Astragali的紅外指紋圖譜；
圖3:黃芪配方顆粒與黃芪飲片薄層色譜比較；
圖4:黃芪配方顆粒與黃芪飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較；
圖5:含黃芪經典方飲片煎液與黃芪配方顆粒所配湯液"全成分"紅
外光譜圖比較。本發明黃芪配方顆粒具有完整的、先進的生產工藝及專屬性強的、 可控的質量控制標準，工藝先進可以實現，質量標準涉及到的檢測方法 科學、先進、快捷，可操作性強。通過大量實驗，對比了含黃芪飲片的經 典方飲片合煎液與本發明黃芪配方顆粒所配湯液"全成分"紅外光譜圖，對 比了本發明黃芪配方顆粒與黃芪飲片薄層色譜圖，對比了黃甚配方顆粒與黃 芪飲片薄層樣品紅外指紋圖譜，結果表明含黃芪飲片的經典方飲片合煎液與 本發明黃芪配方顆粒所配湯液紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對峰強度基本一 致，即本發明黃芪配方顆粒所配湯液與飲片合煎液成分相當，而且本發明黃 芪配方顆粒和飲片薄層樣品的紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對峰強度基本一 致，因此本發明黃芪配方顆粒實現了全成分配方顆粒的工藝，證明本發明工
藝的合理性；而且本發明將紅外光譜技術應用於中藥的質量控制，這是一種 思路上的創新，這不僅符合傳統中醫藥學關於"君、臣、佐、使"的理論， 還突出了中藥的整體效應，同時將複雜的問題簡單化，把某種中藥作為一個 整體，觀察其"指紋性"，從而快速地解決了中藥宏觀質量控制中的一個首 要問題一-中藥真偽的鑑定。
下述實驗例和實施例用於進一步說明但不限於本發明。 實驗例l
(1) 黃芪配方顆粒與黃芪飲片薄層色譜比較
按照《中華人民共和國藥典》2005年版一部中黃芪鑑別項下薄層色 譜法試驗，用黃芪飲片和本發明黃芪配方顆粒製備樣品，進行測定，所 得結果如附圖3所示，黃芪配方顆粒色譜中，在與黃芪飲片色譜相應的 位置上，顯相同顏色的斑點。
(2) 黃甚配方顆粒與黃芪飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較 用傅立葉變換紅外光譜儀測定(1)中製備的黃芪飲片和黃芪配方顆
粒的薄層樣品，其結果如附圖4所示，黃芪配方顆粒和黃芪飲片的薄層 樣品紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對峰強度基本一致。
結果證明，本發明黃芪配方顆粒和黃芪飲片成分一致，本發明工藝是合 理的。實驗例2含黃芪經典方飲片煎液與黃芪配方顆粒所配湯液"全成分"紅外 光譜圖比較實驗
牡蠣散出自《和劑局方》，處方組成包括牡蠣、麻黃根、黃芪、浮小麥4 個藥味；功效固表止汗。
1、 實驗目的研究牡蠣散飲片煎液與顆粒配方的異同，確定黃芪配方 顆粒工藝及當量的合理性。
2、 實驗方法按牡蠣散處方配比取黃芪等4個藥味組方，按飲片湯劑 的煎煮方法煎煮製備飲片煎液樣品；另按牡蠣散處方配比分別取除黃芪外的 其他飲片，按飲片湯劑的煎煮方法煎煮，藥液適當濃縮，按牡蠣散處方配比 和當量關係取黃芪配方顆粒加入濃縮藥液中，攪拌至完全溶解，製備顆粒配 方樣品；分別取飲片煎液樣品、顆粒配方樣品進行紅外光譜檢測。
3、 檢測條件儀器為傅立葉變換紅外光譜儀，測定範圍為4000 cm、400cm—、 DTGS檢測器，解析度4cm—、掃描次數16次，掃描過程中時時 扣除水和二氧化碳幹擾，環境相對溼度低於60%，溴化鉀直接壓片法進行檢
4、檢測結果如附圖5所示飲片煎液樣品與顆粒配方樣品紅外指紋圖譜 峰形、峰位、相對峰強度基本一致，相關性達94.68%。證明本發明黃芪配方 顆粒所配湯液與飲片合煎液成分一致，即所加本發明黃芪配方顆粒與黃芪飲 片所煎出成分一致，本發明黃芪配方顆粒1 g相當於黃芪飲片3-5 g的當量 及生產工藝是合理的。
下述實施例均能實現上述實驗例的效果，下述實施例中所需黃芪飲片採 用紅外指紋圖譜進行質量鑑別，符合上述技術方案中的黃芪飲片的標準紅 外指紋圖譜；下述實施例製得的黃芪配方顆粒採用紅外指紋圖譜進行質 量鑑別，符合上述技術方案中的黃芪配方顆粒的紅外指紋圖譜；下述實施 例中所述黃芪配方顆粒每克含相當生藥量3-5克。
具體實施方式
實施例l:黃芪配方顆粒
取黃芪飲片100kg，加入800kg的水，提取2小時，即一煎； 一煎後藥 渣加入800kg水，提取1.5小時，即二煎；合併兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1.05 — 1. 10;濃縮液在45。C預熱，進風溫度18(TC，料泵轉速550轉/ 分，出風溫度8(TC，風送溫度45'C的條件下噴霧乾燥，得黃芪噴霧乾燥粉; 在黃芪噴霧乾燥粉中加入其自身重量份0-5%的輔料糊精;黃芪噴霧乾燥粉在 主壓輪壓力為5MPa，側壓輪壓力為0.5MPa ，主軸轉速為400轉/分，送料 電壓為120V的條件下幹法制粒，得20-60目的黃芪配方顆粒，黃芪配方顆 粒每克相當生藥量5克。 實施例2:黃芪配方顆粒
取黃芪飲片100kg，加入1000kg的水，提取2小時，即一煎； 一煎後藥 渣加入600kg水，提取1小時，即二煎；合併兩煎藥液，減壓濃縮至相對密 度1.00 — 1.05;濃縮液在50'C預熱，進風溫度170'C，料泵轉速600轉/分， 出風溫度75°C，風送溫度5(TC的條件下噴霧乾燥，得黃芪噴霧乾燥粉；在 黃芪噴霧乾燥粉中加入其自身重量份5-15%的輔料糊精；在主壓輪壓力為 6MPa,側壓輪壓力為0.4MPa ，主軸轉速為450轉/分，送料電壓為110V的 條件下幹法制粒，得20-60目的黃芪配方顆粒，黃芪配方顆粒每克相當生 藥量4克；
其中所述黃芪飲片的質量控制方法包括如下步驟黃芪飲片採用紅外 指紋圖譜進行質量鑑別，紅外指紋圖譜鑑別方法為用傅立葉變換紅外
光譜儀，測定範圍為4000 cnT1-400cm—、 DTGS檢測器，解析度4cnT1，掃 描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳幹擾，環境相對溼度低 於60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；黃芪飲片的紅外指紋圖譜如附圖2 所示，具有如下特徵在1000cm—i-1200cm—i的範圍內有一個強度大、峰形 寬的吸收峰，呈階梯形，其吸收最高處為1031cm—1;在2928cm—\ 1640 cm—\ 1424cnf1、 1241 cm—!、 607cm—1處有特徵吸收。 實施例3:黃芪配方顆粒
取黃芪飲片100kg，加入1400kg的水，提取2.5小時，即一煎； 一煎後 藥渣加入1100kg水，提取2.5小時，即二煎；合併兩煎藥液,減壓濃縮至相 對密度1.10 — 1,15;濃縮液在45。C預熱，進風溫度170°C，料泵轉速600 轉/分，出風溫度75'C，風送溫度50'C的條件下噴霧乾燥，得黃芪噴霧乾燥 粉；在黃芪噴霧乾燥粉中加入其自身重量份15_25%的乳糖；在主壓輪壓力為4MPa，側壓輪壓力為0.4MPa ，主軸轉速為500轉/分，送料電壓為130V的 條件下幹法制粒，得20-60目的黃芪配方顆粒，黃芪配方顆粒每克相當生 藥量3克；
所得黃芪配方顆粒的質量控制方法包括如下步驟採用紅外指紋圖譜 進行質量鑑別，紅外指紋圖譜鑑別方法為用傅立葉變換紅外光譜儀， 測定範圍為4000 cnf1-400cnT1， DTGS檢測器，解析度4cnf1，掃描次數16 次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳幹擾，環境相對溼度低於60%， 溴化鉀直接壓片法進行檢測；黃芪配方顆粒紅外指紋圖譜如附圖1所示， 具有如下特徵在1028cm—i有一個強度大、峰形寬的吸收峰，呈階梯形， 其吸收最高處為1028cm、在2925cm—1、 1630 cm—\ 1412cnf1、 927cm1、 607cm^處有特徵吸收。
權利要求
1、一種黃芪配方顆粒，其特徵在於所述黃芪配方顆粒每克相當生藥量3-5克。
2、 一種黃芪配方顆粒，其特徵在於該黃芪配方顆粒紅外指紋圖譜具 有如下特徵採用傅立葉變換紅外光譜儀測定，在1028cnf1有一個強度 大、峰形寬的吸收峰，呈階梯形，其吸收最高處為1028cm—1;在2925cm—1、 1630 cnT1、 1412cnT1、 927cnT1、 607cm—1處有特徵吸收。
3、 如權利要求l所述的黃芪配方顆粒，其特徵在於該配方顆粒的紅 外指紋圖譜具有如下特徵在1028cm—i有一個強度大、峰形寬的吸收峰， 呈階梯形，其吸收最高處為1028cm—1;在2925cm—1 、 1630 cm—'、 1412cm—'、 927cnf1、 607cn^處有特徵吸收。
4、 一種黃芪配方顆粒的製備方法，其特徵在於該方法包括如下方法 中的一種取黃芪飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即一煎；一 煎後藥渣加入黃芪飲片5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小時，即二煎；合 並兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1. OO—l. 15的濃縮液；濃縮液噴霧乾燥， 得黃芪噴霧乾燥粉；黃芪噴霧乾燥粉直接制粒或者在黃芪噴霧乾燥粉中加入 其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖幹法制粒，得黃芪配方顆粒；或取黃芪飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎後藥 渣加入黃芪飲片7倍重量份的水，提取1. 5小時，即二煎；合併兩煎藥液， 減壓濃縮至相對密度1.05 — 1. 10的濃縮液；濃縮液噴霧乾燥，得黃芪噴霧 乾燥粉；黃芪噴霧乾燥粉直接制粒或者在黃芪噴霧乾燥粉中加入其自身重量 份0_25%的輔料糊精或者乳糖幹法制粒，得黃芪配方顆粒；或取黃芪飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎後 藥渣加入黃芪飲片6倍重量份的水，提取1小時，即二煎；合併兩煎藥液， 減壓濃縮至相對密度1.00—1.05的濃縮液；濃縮液噴霧乾燥，得黃芪噴霧 乾燥粉；黃芪噴霧乾燥粉直接制粒或者在黃芪噴霧乾燥粉中加入其自身重量 份0_25%的輔料糊精或者乳糖幹法制粒，得黃芪配方顆粒；或取黃芪飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時，即一煎； 一煎後藥渣加入黃芪飲片11倍重量份的水，提取2.5小時，即二煎；合併兩煎 藥液,減壓濃縮至相對密度l. 10_1. 15的濃縮液；濃縮液噴霧乾燥，得黃芪噴霧乾燥粉；黃芪噴霧乾燥粉直接制粒或者在黃芪噴霧乾燥粉中加入其自身 重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖幹法制粒，得黃芪配方顆粒。
5、 如權利要求4所述的黃芪配方顆粒的製備方法，其特徵在於其中 所述的噴霧乾燥工藝參數為藥液預熱溫度40°C-5(TC;進風溫度 170°C-185°C;料泵轉速450-700轉/分；出風溫度70°C-85°C;風送溫度 40°C-50°C;其中所述的制粒參數為主壓輪壓力4—6MPa;側壓輪壓力 0.4-0.6 MPa ;主軸轉速300—500轉/分；送料電壓100 — 150V ;顆 粒大小20-60目。
6、 如權利要求4所述的黃芪配方顆粒的製備方法，其特徵在於其中黃芪飲片紅外指紋圖譜質量鑑別為用傅立葉變換紅外光譜儀，測定範圍 為4000 cm、400cm—、 DTGS檢測器，解析度4cm—、掃描次數16次，掃描 過程中時時扣除水和二氧化碳幹擾，環境相對溼度低於60%，溴化鉀直 接壓片法進行檢測；黃芪飲片的紅外指紋圖譜具有如下特徵在 1000ci^-1200cnfi的範圍內有一個強度大、峰形寬的吸收峰，呈階梯形， 其吸收最高處為1031cm、在2928cm—1、 1640 cnf1、 1424cnT1、 1241 cm1、 607cm—i處有特徵吸收。
7、 一種黃芪配方顆粒的製備方法，其特徵在於該方法包括如下方法 中的一種取黃芪飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時，即一煎；一 煎後藥渣加入黃芪飲片5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小時，即二煎；合 並兩煎藥液，減壓濃縮至相對密度1. OO — l. 15的濃縮液；濃縮液噴霧乾燥， 得黃芪噴霧乾燥粉；黃芪噴霧乾燥粉直接制粒或者在黃芪噴霧乾燥粉中加入 其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖幹法制粒，得20-60目的黃芪配方 顆粒；其中黃芪飲片採用紅外指紋圖譜進行質量鑑別，紅外指紋圖譜鑑別 方法為用傅立葉變換紅外光譜儀，測定範圍為4000 cnT1-400cnT1， DTGS 檢測器，解析度4cm—、掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳幹擾，環境相對溼度低於60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；黃芪飲 片的紅外指紋圖譜具有如下特徵在1000cm—1-1200cm—i的範圍內有一個強 度大、峰形寬的吸收峰，呈階梯形，其吸收最高處為1031cm—1;在2928cnf1、 1640 cm—\ 1424cm匿1、 1241 cnf1、 607cm—1處有特徵吸收;或取黃芪飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎後藥 渣加入黃芪飲片7倍重量份的水，提取1. 5小時，即二煎；合併兩煎藥液， 減壓濃縮至相對密度1.05 — 1.10的濃縮液；濃縮液噴霧乾燥，得黃芪噴霧 乾燥粉；黃芪噴霧乾燥粉直接制粒或者在黃芪噴霧乾燥粉中加入其自身重量 份0-25%的輔料糊精或者乳糖幹法制粒，得20-60目的黃芪配方顆粒；其中 黃芪飲片採用紅外指紋圖譜進行質量鑑別，紅外指紋圖譜鑑別方法為用 傅立葉變換紅外光譜儀，測定範圍為4000 ci^-400cnT1， DTGS檢測器， 解析度4cm—、掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳幹擾， 環境相對溼度低於60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；黃芪飲片的紅外指 紋圖譜具有如下特徵在1000cm—L1200cm—t的範圍內有一個強度大、峰形 寬的吸收峰，呈階梯形，其吸收最高處為1031cm—1;在2928cm—\ 1640 cnf1、 1424cm—\ 1241 cm_1、 607cm—1處有特徵吸收；或取黃芪飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時，即一煎； 一煎後 藥渣加入黃芪飲片6倍重量份的水，提取1小時，即二煎；合併兩煎藥液， 減壓濃縮至相對密度1.00—1.05的濃縮液；濃縮液噴霧千燥，得黃芪噴霧 乾燥粉；黃芪噴霧乾燥粉直接制粒或者在黃芪噴霧乾燥粉中加入其自身重量 份0-25%的輔料糊精或者乳糖幹法制粒，得20-60目的黃芪配方顆粒；其中 黃芪飲片採用紅外指紋圖譜進行質量鑑別，紅外指紋圖譜鑑別方法為用 傅立葉變換紅外光譜儀，測定範圍為4000 cnf1-400cnf1， DTGS檢測器， 解析度4cm—、掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳幹擾， 環境相對溼度低於60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；黃芪飲片的紅外指 紋圖譜具有如下特徵在lOOOcnT1-1200cn^的範圍內有一個強度大、峰形 寬的吸收峰，呈階梯形，其吸收最高處為1031cm—1;在2928cnT1、 1640 cm—\ 1424cm—1、 1241 cnf1、 607cm—1處有特徵吸收;或取黃芪飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時，即一煎； 一煎後藥渣加入黃芪飲片11倍重量份的水，提取2.5小時，即二煎；合併兩煎 藥液，減壓濃縮至相對密度1. 10_1. 15的濃縮液；濃縮液噴霧乾燥，得黃芪 噴霧乾燥粉；黃芪噴霧乾燥粉直接制粒或者在黃芪噴霧乾燥粉中加入其自身 重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖幹法制粒，得20-60目的黃芪配方顆粒； 其中黃芪飲片採用紅外指紋圖譜進行質量鑑別，紅外指紋圖譜鑑別方法 為用傅立葉變換紅外光譜儀，測定範圍為4000 cm—'-400cm—i， DTGS檢 測器，解析度4cm—、掃描次數16次，掃描過程中時時扣除水和二氧化碳 幹擾，環境相對溼度低於60%，溴化鉀直接壓片法進行檢測；黃芪飲片 的紅外指紋圖譜具有如下特徵在1000cm—'-1200cm—i的範圍內有一個強度 大、峰形寬的吸收峰，呈階梯形，其吸收最高處為1031cm—1;在2928cm—\ 1640 cnf1、 1424cm—\ 1241 cm—1、 607cm—1處有特徵吸收。
8、 如權利要求7所述的黃芪配方顆粒的製備方法，其特徵在於其中 所述的噴霧乾燥工藝參數為藥液預熱溫度40°C-50°C;進風溫度 170°C-185。C;料泵轉速450-700轉/分；出風溫度70°C-85°C;風送溫度40°C-50°C;其中所述的制粒參數為主壓輪壓力4一6MPa;側壓輪壓力0.4-0,6 MPa ;主軸轉速300 —500轉/分；送料電壓100 — 150V ;顆 粒大小20-60目。
9、 如權利要求2、 3任一所述的黃芪配方顆粒，其特徵在於其中所述的 紅外指紋圖譜檢測條件為用傅立葉變換紅外光譜儀，測定範圍為4000 cm、400cm—1， DTGS檢測器，解析度4cm—1，掃描次數16次，掃描過程中 時時扣除水和二氧化碳幹擾，環境相對溼度低於60%，溴化鉀直接壓片 法進行檢測。
全文摘要
本發明公開了一種黃芪配方顆粒及其製備方法和質量控制方法，該配方顆粒以黃芪飲片為原料，經過水提取兩次、減壓濃縮、噴霧乾燥等工藝流程製得黃芪配方顆粒，黃芪配方顆粒每克相當生藥量3-5克，黃芪飲片及黃芪配方顆粒均採用紅外指紋圖譜進行質量鑑別。本發明黃芪配方顆粒具有完整的、先進的生產工藝及專屬性強的、可控的質量控制標準，工藝先進可以實現，質量標準涉及到的檢測方法科學、先進、快捷，可操作性強。通過大量實驗證明了本發明黃芪配方顆粒所配湯液與含黃芪經典方飲片合煎液成分相當，實現了全成分配方顆粒的工藝，證明了本發明工藝的合理性；而且本發明將紅外光譜技術應用於中藥的質量控制，快速地解決了中藥宏觀質量控制中的一個首要問題--中藥真偽的鑑定。
文檔編號A61K36/185GK101474241SQ20081018457
公開日2009年7月8日 申請日期2008年12月17日 優先權日2007年12月18日
發明者靜 付, 玢 吳, 翠 張 申請人:北京康仁堂藥業有限公司