一種從鼠尾草中製備高純度熊果酸的方法
2023-07-13 10:34:16 1
專利名稱：一種從鼠尾草中製備高純度熊果酸的方法
技術領域：
本發明屬於天然藥物技術領域，具體涉及了一種從鼠尾草中提取並純化其主要活 性成分熊果酸的方法。
背景技術：
鼠尾草即藥用鼠尾草，亦稱洋蘇草，為唇形科多年生草本植物，拉丁學名為salvia officinalis，廣橢圓形葉，植株成叢生狀，葉對生長橢圓形，色灰綠，葉表面有凹凸狀織紋， 香味刺鼻濃鬱，夏天開淡紫色小花，生長強健，耐病蟲害。原產於地中海地區。幹葉或鮮葉用 作多種食物的調味料，特別是用於香腸、家禽和豬肉的填料。藥用鼠尾草的許多種及變種在 世界許多地區野生栽培。在我國廣泛分布於浙江，安徽南部，江蘇，江西，湖北、福建、臺灣、 廣東、廣西，生長於山坡、路旁、蔭蔽草叢、水邊及樹蔭下。熊果酸(Ursolic acid，UA)，又名烏索酸，烏蘇酸、α -香樹脂醇，是一種弱 酸性五環三萜類化合物。在自然界分布很廣，是多種天然產物的功能成分。熊果酸純 品為白色針狀結晶(乙醇中結晶)，味苦，其基本骨架是多氧菔的五環母核。化學名 (3 β ) -3-HydroxyurS-12-en-28-oic acid,分子式 C30H4803，相對分子質量 456. 68，熔點 285-291°C，易溶於二氧六環、吡啶，可溶於甲醇、乙醇、丁醇、丁酮，略溶於丙酮，微溶於苯、 氯仿、乙醚，不溶於水和石油醚。UA在自然界分布較廣，如在鼠尾草、陸英、枇杷葉、熊果、女 貞子、山楂、車前草、夏枯草、白花蛇舌草等植物中以游離形式存在或與糖結合成甙存在。熊 果酸具有多種生物活性，日本等國家已經將其作為天然抗氧化劑應用於食品中。熊果酸廣泛存在於特定科屬的葉和果實中，不同的原材料分離純化得到純度較高 的熊果酸，主要採用柱層析或大孔樹脂富集等手段，儘管柱層析法能很好地分離熊果酸和 近似雜質，但該法上樣量小，收得率低，不利於大規模工業化生產。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在於克服上述方法的不足之處，研究設計一種成本 低，便於工業化生產的簡易製備高純度熊果酸的方法。本發明提供的技術方案是一種從鼠尾草葉中提取和分離純化熊果酸的方法。將 鼠尾草葉片乾燥後粉碎，葉粉用石油醚浸漬除去油脂和色素，濾去石油醚後將葉粉吹乾，將 吹乾葉粉用丙酮回流熱提數小時，提取2-3次，過濾，合併提取液，將提取液濃縮，冷卻靜 置，析出沉澱物，為熊果酸粗品，將熊果酸粗品活性炭脫色，洗滌除雜，親水性溶劑重結晶， 即得高純度的熊果酸。本發明採用上述方法，以廉價易得的鼠尾草葉為原料用丙酮回流提取。「三廢」處 理量小且容易，丙酮可回收再用，所獲得的熊果酸成本較低。主要是利用熊果酸在水和石油 醚中不溶解，在丙酮中溶解性能的特性設計的。得率高，產品純。產物經波譜分析，其結果 與熊果酸的標準一致。另外，本發明的方法簡便、快捷。
具體實施例方式本發明所述的一種從鼠尾草中製備高純度熊果酸的方法，其特徵在於該方法包 括下列步驟A)將鼠尾草葉片乾燥後粉碎，葉粉用石油醚浸漬除去油脂和色素，濾去石油醚後 將葉粉吹乾備用；B)將上步吹乾葉粉用親水性溶劑回流熱提數小時，提取2-3次，過濾，合併提取 液，將提取液濃縮，冷卻靜置，析出沉澱物，為熊果酸粗品；C)將熊果酸粗品洗滌除雜，活性炭脫色，親水性溶劑重結晶，即得高純度的熊果酸。下面結合實施例進一步詳細說明。實施例1 取鼠尾草葉幹品lKg，粉碎，過20目篩，加入12L石油醚，室溫浸漬24小時，濾除 石油醚，將葉粉吹乾，將吹乾葉粉用2L丙酮室溫浸漬10小時，接著向葉粉中繼續添加8L丙 酮，回流提取2小時，重複2-3次，合併丙酮提取液，過濾，將提取液濃縮至3L，趁熱過濾，將 澄清濾液置於4°C冷卻放置24小時。析出大量黃白色沉澱物，為熊果酸粗品，抽濾，真空幹 燥，稱量熊果酸粗品為97g。將熊果酸粗品用600ml體積比為1 2的氯仿石油醚混合溶 液洗滌，抽濾，將濾餅真空乾燥，稱量為74g，向濾餅中加入500ml丙酮，活性炭5g，50-60°C 攪拌1小時，趁熱濾除活性炭，濾液置於4°C冷卻放置24小時，過濾，真空乾燥，得到純度為 95%的熊果酸49g。產物經波譜分析，其結果與熊果酸的標準一致。實施例2:取鼠尾草葉幹品lKg，粉碎，過20目篩，加入12L石油醚，室溫浸漬24小時，濾除 石油醚，將葉粉吹乾，將吹乾葉粉用2L丙酮室溫浸漬10小時，接著向葉粉中繼續添加8L丙 酮，回流提取2小時，重複2-3次，合併丙酮提取液，過濾，將提取液濃縮至1L，趁熱過濾，將 澄清濾液置於4°C冷卻放置24小時。析出大量黃色沉澱物，為熊果酸粗品，抽濾，真空乾燥， 稱量熊果酸粗品為164g。用800ml丙酮重結晶一次，抽濾，真空乾燥，接著用400ml體積比 為1 1的乙醇醋酸混合溶液將粗品溶解，加入活性炭4g，50-60°C攪拌1小時，趁熱濾除活 性炭，濾液置於4°C冷卻放置24小時，過濾，真空乾燥，得到純度為96%的熊果酸58g。產物 經波譜分析，其結果與熊果酸的標準一致。
權利要求
一種從鼠尾草中製備高純度熊果酸的方法，其特徵在於該方法包括下列步驟A)將鼠尾草葉片乾燥後粉碎，葉粉用石油醚浸漬除去油脂和色素，濾去石油醚後將葉粉吹乾備用；B)將上步吹乾葉粉用親水性溶劑回流熱提數小時，提取2 3次，過濾，合併提取液，將提取液濃縮，冷卻靜置，析出沉澱物，為熊果酸粗品；C)將熊果酸粗品洗滌除雜，活性炭脫色，親水性溶劑重結晶，即得高純度的熊果酸。
2.根據權利要求1所述的一種從鼠尾草中製備高純度熊果酸的方法，其特徵在於步 驟A)中除去油脂和色素，石油醚的加入量(mL)與加入的鼠尾草葉質量((g)的液固比為 12-30倍，浸漬時間控制在12-24小時。
3.根據權利要求1所述的一種從鼠尾草中製備高純度熊果酸的方法，其特徵在於步 驟B)中親水性溶劑選用丙酮，加入量(mL)與鼠尾草葉質量((g)的液固比為6-10倍，每次 提取時間為1. 5-2小時，提取2-3次。
4.根據權利要求1所述的一種從鼠尾草中製備高純度熊果酸的方法，其特徵在於步 驟C)中脫色劑活性炭為脫色溶劑的液固比為0. 1-1. 0%，攪拌吸附15-60分鐘，重複2-3 次，脫色溫度為50-60°C。
5.根據權利要求1所述的一種從鼠尾草中製備高純度熊果酸的方法，其特徵在於步 驟C)中所用洗滌雜質溶劑為體積比為1 2的氯仿石油醚混合溶液
6.根據權利要求1所述的一種從鼠尾草中製備高純度熊果酸的方法，其特徵在於步 驟C)中重結晶所採用的溶劑為丙酮和體積比為1 1的乙醇和醋酸混合溶液。
全文摘要
本發明公開了一種從鼠尾草中製備高純度熊果酸的方法，屬天然藥物技術領域。將鼠尾草葉片乾燥後粉碎，葉粉用石油醚浸漬除去油脂和色素，濾去石油醚後將葉粉吹乾，將吹乾葉粉用丙酮回流熱提數小時，提取2-3次，過濾，合併提取液，將提取液濃縮，冷卻靜置，析出沉澱物，為熊果酸粗品，將熊果酸粗品活性炭脫色，洗滌除雜，親水性溶劑重結晶，即得高純度的熊果酸。本發明「三廢」處理量小且容易，丙酮可回收再用，所獲得的熊果酸成本較低。主要是利用熊果酸在水和石油醚中不溶解，在丙酮中溶解性能的特性設計的。得率高，產品純。產物經波譜分析，其結果與熊果酸的標準一致。另外，本發明的方法簡便、快捷。
文檔編號C07J63/00GK101891793SQ201010226238
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月14日 優先權日2010年7月14日
發明者付鴻, 華慧穎, 司方博, 司福亭, 周曉莉, 嶽福興, 曾超, 李靖靖, 王宇飛, 王文武, 董彩霞, 郭林, 高廣穎, 高建炳 申請人:曾超