一種石油精製用白土的再生方法
2023-07-13 08:35:51 1
專利名稱：一種石油精製用白土的再生方法
技術領域：
本發明屬於石油提煉技術領域，具體地說涉及一種石油精製用白土的再生方法。
背景技術：
在石油的加工生產中，為取得理想的潤滑油組分，需對原油進行蒸餾，溶劑精製或加氫精制，然後再進行白土補充精製，白土補充精製目的是除去溶劑精製或加氫精制中殘留的少量非理想組分，提高潤滑油基礎油的內在質量和貯存穩定性。白土吸附達到飽和後失去活性。白土在吸附非理想組分的同時，也吸附了白土重量的30%左右的油，而失活的廢白土大多採用填埋的方式處理，目前沒有很好的方法對廢白土中的油進行回收，這對於環境保護和減少石油消耗是非常不利的。目前廢白土的再生方法主要有四種一種是高壓壓榨的方法，回收廢白土中的潤滑油組分，此方法不能將白土再生利用，壓榨後的廢白土仍然含油10% (重量比)以上，沒有完全消除環境汙染。第二種方法是將廢白土在鹼性水中煮沸回收其中的油份，此方法只能收回5-20% (重量比)的油，油質不好，白土的結構遭到破壞，且產生大量的廢水。第三種煅燒產生能源法，廢白土可送進煅燒爐供產生能源之用。但是能源利用率低，煅燒後的白土已經失活，尾氣排放汙染嚴重。第四種非極性溶劑和乙醇萃取法，使用這種方法再生廢白土，雖然能萃取出白土吸附大部分組分，疏通孔徑，但是對流失的活性組分無法恢復，活性只能恢復90 %，無法重複利用。
發明內容
本發明的目的是提供一種石油精製用白土的再生方法。本發明的技術方案是這樣實現的一種石油精製用白土的再生方法，包括以下工藝步驟(一 )、第一遍萃取(1)、將需加工的白土加入到萃取反應釜中，經2-4次抽真空、 充氮氣；O)、向萃取反應釜中打入溶劑，溶劑採用SHD30溶劑油，溶劑的體積與白土的重量之比為1 1，溫度控制在30-60°C，攪拌15分鐘，氮氣加壓至0. l-0.2Mpa，過濾，濾液為富集液，需加工白土中所含油的65-80%進入濾液，將獲取的濾液打入溶劑蒸餾回收塔中。(二)、第二遍萃取重複第一遍萃取過程中第2步的萃取步驟，需加工白土中所含油的20-35%進入濾液，將濾液打入儲罐中。(三)、第三遍萃取向萃取反應釜中加入活性劑A，活性劑A主要由溶劑組分和活性組分兩部分組成， 溶劑組分為乙醇，所佔比例為90-99%，活性組分為硫酸或鹽酸，所佔比例為1-10%，活性劑A的體積與白土的重量比為0.5 1，溫度控制在30-60°C，攪拌30分鐘，過濾，將濾液打入活性劑回收裝置，最後烘乾白土。本發明的試驗原理SHD30溶劑油(這是一種溶劑的名稱，本品的飽和烴含量大於99%，低硫、低芳、無毒、無異味，本品執行茂名石化實華股份有限公司企業標準Q/ MSH16-2000)，能溶解廢白土中的潤滑油組分和大部分的膠質組分，回收的潤滑油顏色較淺，性質穩定，可以作為基礎油直接使用，此時白土中還含有小部分的膠質和浙青質等極性物質，小部分活性中心也被破壞，加入活性劑A，活性劑A主要由溶劑組分和活性組分兩部分組成，溶劑組分為乙醇所佔比例為90% -99%，活性組分為硫酸或鹽酸，所佔比例為 1% _10%，萃取活化30分鐘，白土得到再生。本發明的再生白土與新鮮白土的技術指標對比
項目新鮮白土再生白土脫色率％93. 793. 2活性度230231游離酸(以H2SO4計)質量分數0. 150. 12水分54. 7振實密度/(g/mL)0. 80. 82本發明的潤滑油白土精製後性質對比
白土類別油品名稱色度酸值濁點抗乳化收率％新鮮減壓二線1.0-1.50.03-7(40-40-0)2，94.0白土減壓三線2.0-2.50.03-5(40-40-0)4』92.93再生減壓二線1.0-1.50.03-7(40-40-0)2'93.97白土減壓三線2.0-2.50.03-5(40-40-0)4，92.83本發明的有益效果是能夠將廢白土中的油、膠質、浙青質完全抽提出來，疏通孔徑的同時對失活的活性中心進行活化，使廢白土得到再生，再生白土指標與新鮮白土指標相當，解決了常規抽提中的廢白土帶油，產生固體廢棄物的問題，對能源再利用和環境保護，都有非常積極的作用， 廢白土的整個再生過程從進料到出再生白土在同一密閉條件下進行，減少了勞動強度，提高了操作環境。
具體實施方式
實施例1 向萃取反應釜中加入500g白土渣，充氮氣，加入500mlSHD30溶劑油， 溫度30°C，攪拌15分鐘，自動提起萃取反應釜的攪拌槳，充0. IMpa氮氣壓濾，濾液打入溶劑蒸餾回收塔回收重複使用，基礎油色度較淺，收率22%，收率是指油在白土中所佔的質量比，也就是IOOg的廢白土中催取出22g油進入溶劑，這為第一遍萃取過程；然後加入 500mlSHD30溶劑油，溫度在30°C，攪拌15分鐘，自動提起萃取反應釜的攪拌槳，充0. IMpa 氮氣壓濾，濾液中含油7%，即IOOg的廢白土中出7g油進入溶劑，此次濾液當做下一次萃取的第一遍萃取液循環使用，這為第二遍萃取過程；然後再向萃取反應釜中加入250ml活性劑A，活性劑A主要由溶劑組分和活性組分兩部分組成，溶劑組分為乙醇，所佔比例為 90-99%，活性組分為硫酸或鹽酸，所佔比例為1_10%，活性劑A的體積與白土的重量比為 0.5 1，溫度50°C，反應30分鐘，充氮氣過濾含浙青質等極性物質3%，將活性劑回收，烘乾白土，為第三遍萃取過程。實施例2 在萃取反應釜中加入500g白土渣，充氮氣，加入實施例1中的二遍萃取液，加入到反應釜中，溫度40°C，攪拌15分鐘，自動提起萃取反應釜的攪拌槳，充氮氣壓濾，濾液蒸餾回收重複使用，基礎油色度較淺，收率四％，也就是IOOg的廢白土中催取出 ^g油，然後利用實施例1中的第一遍萃取過程溶劑蒸餾回收塔中回收的溶劑做第二遍萃取液，加入到反應釜中，溫度40°C，攪拌15分鐘，循環氮氣加壓，過濾，濾液含油7%，打入儲罐，作為下次第一遍的萃取液循環使用，然後向萃取反應釜中加入250ml活性劑A，溫度 60V，反應30分鐘，充氮氣過濾，將活性劑回收，烘乾白土。
權利要求
1. 一種石油精製用白土的再生方法，其特徵是包括以下工藝步驟(一)、第一遍萃取(1)、將需加工的白土加入到萃取反應釜中，經2-4次抽真空、充氮氣；O)、向萃取反應釜中打入溶劑，溶劑採用SHD30溶劑油，溶劑的體積與白土的重量之比為1 1，溫度控制在30-60°C，攪拌15分鐘，氮氣加壓至0. l-0.2Mpa，過濾，濾液為富集液， 需加工白土中所含油的65-80%進入濾液，將獲取的濾液打入溶劑蒸餾回收塔中；(二)、第二遍萃取重複第一遍萃取過程中第2步的萃取步驟，需加工白土中所含油的20-35%進入濾液， 將濾液打入儲罐中。(三)、第三遍萃取向萃取反應釜中加入活性劑A，活性劑A主要由溶劑組分和活性組分兩部分組成，溶劑組分為乙醇，所佔比例為90-99 %，活性組分為硫酸或鹽酸，所佔比例為1-10 %，活性劑A的體積與白土的重量比為0.5 1，溫度控制在30-60°C，攪拌30分鐘，過濾，將濾液打入活性劑回收裝置，最後烘乾白土。
全文摘要
本發明提供了一種石油精製用白土的再生方法，其特徵是包括以下工藝步驟(一)第一遍萃取(1)將需加工的白土加入到萃取反應釜中，抽真空、充氮氣；(2)向萃取反應釜中打入溶劑，氮氣加壓，過濾，將獲取的濾液打入溶劑蒸餾回收塔中；(二)第二遍萃取重複第一遍萃取過程中第2步的萃取步驟，將濾液打入儲罐中。(三)第三遍萃取向萃取反應釜中加入活性劑A，過濾，將濾液打入活性劑回收裝置，最後烘乾白土。本發明能夠將廢白土中的油、膠質、瀝青質完全抽提出來，疏通孔徑的同時對失活的活性中心進行活化，使廢白土得到再生，再生白土指標與新鮮白土指標相當，解決了常規抽提中的廢白土帶油，產生固體廢棄物的問題。
文檔編號B01J20/12GK102179239SQ20111003000
公開日2011年9月14日 申請日期2011年1月22日 優先權日2011年1月22日
發明者孫風成 申請人:煙臺市牟平區留德潤滑油銷售有限公司