一種適用於回收結晶硫酸銨的設備的製作方法
2023-07-06 19:29:51 1
一種適用於回收結晶硫酸銨的設備的製作方法
【專利摘要】一種適用於回收硫酸銨的設備，該設備含有彼此依次順序連接的一個中和區[A]、一個分離區[B]、一個萃取區[C]、一個汽提區[D]，任選地一個pH值調節區[E]，以及一個結晶區[F]，其特徵在於結晶區[F]經線三[3]和線四[4]以及任選地線十六[16]與中和區[A]相連。
【專利說明】—種適用於回收結晶硫酸銨的設備
【技術領域】
[0001]本申請涉及一種適用於回收結晶硫酸銨的設備。
【背景技術】
[0002]眾所周知生產環己酮肟可通過多種技術，比如氨肟化技術、HSO技術、NO還原技術和HPOd技術。一般來說，使用酸可將產生的環己酮肟轉化為己內醯胺。該反應被稱為貝克曼重排反應並用應用於商業領域。在這些過程中通常將硫酸或發煙硫酸作為酸源。該貝克曼重排反應產生的反應混合物主要含有己內醯胺和硫酸。隨後，一般在水存在下用氨中和這些重排混合物，從而形成兩相。一相是粗己內醯胺相而另一相為含水硫酸銨相。兩相逐步反應產生己內醯胺和硫酸銨產品。
[0003]從硫酸或發煙硫酸硫酸貝克曼重排環己酮肟獲得的反應混合物中獲得結晶硫酸銨的過程也為公眾所知。在再循環的硫酸銨溶液的存在下用氨中和該混合物並且在中和期間沒有固體硫酸銨沉澱。利用蒸發硫酸銨溶液的水分，然後分離出結晶硫酸銨並將硫酸銨溶液再循環至中和階段可獲得硫酸銨晶體。
【發明內容】
[0004]本發明提供了一種適用於回收結晶硫酸銨的設備，該設備含有彼此順序連接的一個中和區[A]、一個分離區[B]、一個萃取區[C]、一個汽提區[D]和一個結晶區[F]，其特徵在於用線三[3]連接結晶區[F]和中和區[A]，通過線三[3]將硫酸銨溶液，硫酸銨母液和/或清洗結晶硫酸銨獲得的洗滌液引入中和區[A];用線四[4]連接結晶區[F]和中和區
[A]，通過線四[4]將冷凝水引入中和區[A];其中結晶區[F]含有一個或多個系列的蒸髮型結晶器；其中中和區[A]含有一個反應器和至少一個熱交換器；其中所述分離區[B]含有一個重力沉降器；其中萃取區[C]含有一個萃取塔；用線七[7]將含水硫酸銨溶液從重力沉降器轉移到萃取塔頂部的進口處；其中汽提區[D]含有一個汽提器，用線十[10]將萃取硫酸銨溶液從萃取塔底部出口轉移到汽提器的進口處。
[0005]在一個實施方案中，該設備額外含有一個pH值調節區[E]。
[0006]在另一個優選的實施方案中，結晶區[F]經線十六[16]進一步與中和區相連。
[0007]本發明提供了一種適用於回收結晶硫酸銨的設備，該設備含有彼此順序連接的一個中和區[A]、一個分離區[B]、一個萃取區[C]、一個汽提區[D]和一個結晶區[F]，結晶區[F]經線三[3]和線四[4]與中和區[A]連接。
[0008]優選地，中和區[A]和分離區[B]相連。分離區[B]緊隨其後並與萃取區[C]連接。萃取區[C]與汽提區[D]連接同時汽提區[D]與結晶區[F]相連。
[0009]本發明也提供了一種回收結晶硫酸銨的設備，該設備含有彼此順序連接的一個中和區[A]、一個分離區[B]、一個萃取區[C]、一個汽提區[D]和一個結晶區[F]，結晶區[F]經線三[3]、線四[4]和線十六[16]與中和區[A]連接。
[0010]優選地，中和區[A]與分離區[B]相連。分離區[B]緊隨其後並與萃取區[C]連接。萃取區[c]與汽提區[D]連接同時汽提區[D]與結晶區[F]相連。
[0011]本發明也提供了一種回收結晶硫酸銨的設備，該設備含有彼此順序連接的一個中和區[A]、一個分離區[B]、一個萃取區[C]、一個汽提區[D]，一個pH值調節區[E]和一個結晶區[F]，結晶區[F]經線三[3]和線四[4]與中和區[A]連接。
[0012]優選地，中和區[A]與分離區[B]相連。分離區[B]緊隨其後並與萃取區[C]連接。萃取區[C]與汽提區[D]連接同時汽提區[D]與一個和結晶區[F]相連的pH值調節區[E]連接。
[0013]本發明也提供了一種回收結晶硫酸銨的設備，該設備含有彼此順序連接的一個中和區[A]、一個分離區[B]、一個萃取區[C]、一個汽提區[D]，一個pH值調節區[E]和一個結晶區[F]，結晶區[F]經線三[3]、線四[4]和線十六[16]與中和區[A]連接。
[0014]優選地，中和區[A]與分離區[B]相連。分離區[B]緊隨其後並與萃取區[C]連接。萃取區[C]與汽提區[D]連接同時汽提區[D]與一個和結晶區[F]相連的pH值調節區[E]連接。
[0015]中和區[A]含有一個反應器和至少一個熱交換器。所述熱交換器用於取走至少部分氨中和硫酸期間釋放的熱量。冷卻水作為冷凍劑可用於吸收熱交換器去除的熱量。可選地，熱交換器與另一個工藝步驟相連，在那裡再次利用中和過程中釋放的熱量。優選地，所述熱交換器與結晶區相連。優選的，反應器與熱交換器相連並且熱交換器經線十六[16]與結晶區的任一個蒸髮型結晶器相連。中和過程中釋放的熱量經熱交換器去除並經線十六
[16]轉移到結晶區作為結晶器中任意一個蒸發器的熱源；更優選的，反應器與熱交換器相連並且熱交換器經線十六[16]與結晶區的第一個蒸髮型結晶器相連。中和過程中釋放的熱量經熱交換器去除並經線十六[16]轉移到結晶區作為結晶器中第一個蒸發器的熱源。
[0016]結晶區[F]含有一個或多個系列的蒸髮型結晶器。優選地，採用多效蒸髮型結晶器。一系列多效蒸髮型結晶器可能由2至8個串聯的蒸髮型結晶器組成。多效蒸髮型結晶器是有效利用熱來蒸發溶劑的設備，該溶劑一般為水。在多效蒸髮型結晶器中，在一個序列的結晶器中將水煮沸，每個結晶器的壓力都低於最後一個。因為水的沸騰溫度隨著壓力的下降而降低，所以可將一個結晶器蒸發出的水蒸汽用於加熱下一個，並且只有第一個結晶器(最高壓力下)需要外部熱源。作為第一個蒸髮型結晶器的熱源，任何熱源都可使用，只要該熱源的溫度足夠高。優選地，採用加熱的油或一個熱的工藝液體作為熱源蒸汽。最優選地，經線十六[16]從中和區[A]轉移的熱量用作加入第一個蒸髮型結晶器的熱源。
[0017]線四[4]用於連接結晶區[F]和中和區[A]，通過線四[4]向中和區[A]引入冷凝水。線三[3]用於連接結晶區[F]和中和區[A]，通過線三[3]向中和區[A]引入硫酸銨溶液，任選地硫酸銨母液和/或清洗硫酸銨晶體獲得的硫酸銨溶液。
[0018]分離區[B]含有一個分離容器，優選地，為一個重力沉降器。
[0019]萃取區[C]含有一個萃取塔並且用線七[7]將含水硫酸銨溶液從重力沉降器轉移到萃取塔頂部的進口處。
[0020]汽提區[D]含有一個汽提器，用線十[10]將萃取硫酸銨溶液從萃取塔底部出口轉移到汽提器的進口處。線十二 [12]用於將汽提的硫酸銨溶液從汽提器底部出口轉移到pH值調節區[E]的進口處。
[0021]pH值調節區[E]含有一個pH測量設備和一個攪拌設備以混合汽提的硫酸銨溶液和PH調節液。優選地pH調節液為氨或硫酸。最優選地pH調節液為含水氨。所述攪拌設備可能為任一個攪拌儀器，優選地採用T字型連接儀器、靜態混合器或泵作為攪拌設備。pH值調節區[E]中，通過添加線十三[13]轉移的pH調節液調節硫酸銨溶液的pH值。
[0022]利用線十四[14]將pH調節的硫酸銨溶液從pH值調節區[E]轉移到結晶區[F]。
[0023]本發明使以下操作成為可能:
[0024]1.通過熱交換器取走中和區釋放的熱量並任選地將其用於結晶過程中蒸發大量的水。
[0025]2.將結晶區獲得的冷凝水重新利用於中和區。
[0026]3.將結晶器排出的硫酸銨溶液和/或硫酸銨母液和/或清洗結晶硫酸銨獲得的洗滌液再循環至中和區，從而提高了硫酸銨的產量。
[0027]4.在結晶區，無需提純設備來提純結晶器排出的硫酸銨溶液，和/或硫酸銨母液和/或清洗結晶硫酸銨獲得的洗滌液。
[0028]5.在結晶區，通過採用多效蒸髮結晶器，利用一個結晶器蒸發出的水蒸汽加熱下一個，從而降低能耗。
[0029]6.通過引入萃取區和汽提區，改善了結晶硫酸銨的純度同時也提高了己內醯胺的產量。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0030]圖1-4是回收結晶硫酸銨設備的示意圖。
[0031]附圖標記
[0032]A:中和區； B:分離區；C:萃取區；D:汽提區；
[0033]E:pH調節區；F:結晶區。
【具體實施方式】
[0034]圖1
[0035]一種回收結晶硫酸銨的設備，該設備含有一個中和區[A]、一個分離區[B]、一個萃取區[C]、一個汽提區[D]和一個結晶區[F]。中和區[A]與分離區[B]相連。分離區[B]緊隨其後並與萃取區[C]連接。萃取區[C]與汽提區[D]連接同時汽提區[D]與結晶區[F]相連。結晶區[F]經線三[3]和線四[4]與中和區[A]相連。
[0036]圖2
[0037]—種回收結晶硫酸銨的設備，該設備含有一個中和區[A]、一個分離區[B]、一個萃取區[C]、一個汽提區[D]和一個結晶區[F]。中和區[A]與分離區[B]相連。分離區
[B]緊隨其後並與萃取區[C]連接。萃取區[C]與汽提區[D]連接同時汽提區[D]與結晶區[F]相連。結晶區[F]經線三[3]、線四[4]和線十六[16]與中和區[A]相連。
[0038]圖3
[0039]一種回收結晶硫酸銨的設備，該設備含有一個中和區[A]、一個分離區[B]、一個萃取區[C]、一個汽提區[D]、一個pH值調節區[E]和一個結晶區[F]。中和區[A]與分離區[B]相連。分離區[B]緊隨其後並與萃取區[C]連接。萃取區[C]與汽提區[D]連接同時汽提區[D]與一個和結晶區[F]相連的pH值調節區[E]連接，其特徵在於結晶區[F]經線三[3]和線四[4]與中和區[A]相連。
[0040]圖4
[0041]一種回收結晶硫酸銨的設備，該設備含有一個中和區[A]、一個分離區[B]、一個萃取區[C]、一個汽提區[D]、一個pH值調節區[E]和一個結晶區[F]。中和區[A]與分離區[B]相連。分離區[B]緊隨其後並與萃取區[C]連接。萃取區[C]與汽提區[D]連接同時汽提區[D]與一個和結晶區[F]相連的pH值調節區[E]連接。結晶區[F]經線三[3]、線四[4]和線十六[16]與中和區[A]相連。
[0042]採用如圖4所述的設備回收硫酸銨，其過程如下所述。
[0043]經線一 [I]向中和區[A]加入含有己內醯胺和硫酸的環己酮肟貝克曼重排反應混合物，經線二 [2]加入氨，經線三[3]加入源自硫酸銨結晶區[F]的含有含水硫酸銨的溶液並經線四[4]加入含有蒸發硫酸銨結晶區[F]中水分獲得的冷凝水的含水相。在中和區[A]中形成了粗己內醯胺相和含水硫酸銨相，其經線五[5]離開。利用熱交換器去除中和過程中釋放的部分熱量並經線十六[16]將其轉移至硫酸銨結晶區[F]並用作蒸發水分的熱源。在分離區[B]中將這兩相分離。所述粗己內醯胺相經線六[6]離開分離區[B]同時含水硫酸銨經線七[7]離開分離區[B]。向萃取區[C]加入含水硫酸銨相。有機溶劑經線八[8]加入到萃取區[C]。在萃取區[C]中，利用有機溶劑萃取含水硫酸銨相，從而將溶解於含水硫酸銨相的己內醯胺轉移至有機相同時有機溶劑溶於含水硫酸銨相。形成的含有有機溶劑和己內醯胺的有機相經線九[9]離開萃取區[C]。所述獲得的含有溶解有機溶劑的含水硫酸銨相經線十[10]離開萃取區[C]並將其加入到汽提區[D]。在汽提區[D]中利用蒸汽汽提將有機溶劑從含有溶解有機溶劑的含水硫酸銨相中去除。有機溶劑經線十一 [11]離開汽提區[D]。所述汽提後獲得的含水硫酸銨相經線十二 [12]離開汽提區[D]並加入到pH調節區[E]。在pH調節區[E]中，經線十三[13]定量加入含水氨提高了汽提後含水硫酸銨相的PH值。產生的pH調節含水含水硫酸銨相經線十四[14]離開pH調節區[E]並進入結晶區[F]，在那裡通過蒸髮結晶獲得硫酸銨晶體。將產生的水蒸汽冷凝從而獲得含有蒸發硫酸銨結晶區[F]中水分獲得的冷凝水的含水相，該含水相經線四[4]離開硫酸銨結晶區[F]。硫酸銨結晶區[F]產生的硫酸銨晶體經線十五[15]離開。含有含水硫酸銨的溶液經線三[3]離開硫酸銨結晶區[F]並加入到中和區[A]。
【權利要求】
1.一種適用於回收結晶硫酸銨的設備，該設備含有彼此順序連接的一個中和區[A]、一個分離區[B]、一個萃取區[C]、一個汽提區[D]和一個結晶區[F]，其特徵在於用線三[3]連接結晶區[F]和中和區[A]，通過線三[3]將硫酸銨溶液，硫酸銨母液和/或清洗結晶硫酸銨獲得的洗滌液引入中和區[A];用線四[4]連接結晶區[F]和中和區[A]，通過線四[4]將冷凝水引入中和區[A];其中結晶區[F]含有一個或多個系列的蒸髮型結晶器；其中中和區[A]含有一個反應器和至少一個熱交換器；其中所述分離區[B]含有一個重力沉降器；其中萃取區[C]含有一個萃取塔；用線七[7]將含水硫酸銨溶液從重力沉降器轉移到萃取塔頂部的進口處；其中汽提區[D]含有一個汽提器，用線十[10]將萃取硫酸銨溶液從萃取塔底部出口轉移到汽提器的進口處。
2.根據權利要求1所述的設備，該設備還含有一個pH值調節區[E]。
3.根據權利要求1或2所述的設備，其中反應器與熱交換器相連並且熱交換器經線十六[16]與結晶區任一個蒸髮型結晶器相連。
4.根據權利要求3所述的設備，其中反應器與熱交換器相連並且熱交換器經線十六[16]與結晶區第一個蒸髮型結晶器相連。
【文檔編號】C01C1/24GK203668010SQ201320453725
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2013年7月26日 優先權日:2013年7月26日
【發明者】西奧多瑞斯·阿伯圖斯·耐普·范德, 安娜·代特·崔皮爾, 約翰·託馬斯·廷格 申請人:帝斯曼智慧財產權資產管理有限公司