凝聚法製備礦物質或微量元素納米微粒的製作方法
2023-07-07 06:35:41 2
專利名稱：凝聚法製備礦物質或微量元素納米微粒的製作方法
技術領域：
本發明屬於型膠囊包封技術領域，更具體地說，是採用可食用明膠對微量元素以及礦物質進行包囊製備礦物質或微量元素納米微粒的方法。
製備納米微粒的方法有許多種，如美國專利US5049322描述了一種用兩相混合的方法來製備納米微粒的技術，該方法首先將被包裹物質或混合物溶解於有機溶劑中，形成A相作為分散劑，再將表面活性劑等添加劑溶解於水中成為B相，然後將A相在攪拌下慢慢加入B相中生成納米粒子的膠體懸浮體系，最後將有機溶劑在減壓條件下低溫揮發即可得到相應的納米微粒。此方法適用於包裹各種物質，包括有機物、礦物質、藥物及微量元素等，但需要消耗大量有機溶劑，殘留的有機溶劑對人體會有不利影響，另一方面，該方法需要較多的添加劑，產品成本較高；公開號為CN1130868A專利申請描述了一種包裹納米微滴或顆粒的方法，該方法首先製備一種含有被包裹的化學或生物活性物質、表面活性劑與包衣聚合物及其溶劑或懸浮劑構成的細分散體系作為一相，再製備溶解在能與前面一相以任意比例混溶的溶劑中的包衣聚合物為另一相，在維持相同的比例和混合物體積恆定的條件下，將兩相連續的混合，同時將形成的混合物在蒸發體系內噴霧乾燥，使溶劑瞬間蒸發，導致聚合物圍繞液滴或顆粒沉積從而產生納米微粒。該方法可用於藥學、醫學、化妝品、農業等領域，其適用面廣，但該方法需要多種包衣聚合物並且還要在真空和一定的溫度下噴霧乾燥以除去有機溶劑，方法較為複雜。
本發明的技術方案採取凝聚法即用明膠將包括偏矽酸鹽在內的礦物質以及包括鋰、鍶、硒在內的微量元素包裹成納米微粒。
本發明所用的原料及其含量(以原料重量之和為100計)；明膠0.5-3％、表面添加劑0.5-3.0％、礦物質或微量元素0.1-1％、溶劑化劑1-5％、沉澱劑3-10％、固化劑0.2-0.6％，焦亞硫酸鈉0.01-0.5％，其餘為蒸餾水。
所述的表面添加為吐溫-20；所述的礦物質為偏矽酸鈉；所述的微量元素為鋰(Li)、鍶(Sr)、硒(Se)；所述溶劑化劑為乙醇；所述的沉澱劑為硫酸鈉；所述的固化劑為戊二醛。
本發明的礦物質或微量元素納米微粒的製備方法包括以下步驟(1)將明膠溶液和礦物質或微量元素混合，加入表面活性劑，再加入蒸餾水，在攪拌下升溫至35-40℃；(2)在不斷攪拌下徐徐加入沉澱劑，至溶液中出現強烈的散光並呈持久微弱的渾濁；(3)在步驟(2)得到的渾濁液中加入溶劑化劑，直至渾濁消失，同時強烈攪拌，加入固化劑固化，固化結束時加入焦亞硫酸鈉，除去過量的固化劑，繼續攪拌30分鐘後，將其裝入透析袋中，用蒸餾水透析12小時，除去各種可溶性物質，最後經冷卻、乾燥即得到所需的納米粉末。
本發明所用的原料均為市售產品，其中明膠為藥用級，化學物質均為分析純。
本發明所述的透析袋為分子量＞6000的高分子聚物為市售產品。
本發明的優點和效果1.本發明採用凝聚法製備明膠納米微粒，主要是根據相圖來設計其凝聚工藝，無需特殊設備，即可以規模生產，製備時只需將各組分按要求比例順序加入即可，因此製備方法簡單；2.本發明的方法主要包裹礦物質與微量元素等水溶性鹽，製備時首先將這些物質和明膠濃溶液充分混合再稀釋，然後再凝聚成納米微粒，由於明膠為可食用的天然材料，將礦物質及微量元素包裹後可以大大延長它們在體內的滯留時間，保護其免受胃腸道的破壞，並具有緩釋性和一定的組織靶向性(肝、脾等)，可以提高它們的機體吸收率和生物利用度。經第四軍醫大學進行的代謝動力學測定，本發明製得的納米微粒中的鋰、鍶、硒等微量無素在體內的滯留時間延長3-4倍，生物利用度比原來增加1.8-2.2倍。
3.本納米微粒為半透明帶乳光的穩定分散體系，因此可與水無限稀釋，加入水後穩定性好，對礦泉水的外觀、口感等均無大的影響。此外，由於已經製成了凍乾粉，可以作為添加劑加入到其它食品中，還可以作為藥物的輔助成分等，具有廣闊的應用前景。
實例1本實例為製備偏矽酸鈉明膠納米微粒。
35-40℃下取藥用明膠3公斤加偏矽酸納1公斤，溶於10升水中，再加入吐溫-201公斤攪拌均勻，再加入蒸餾水90公斤，不斷攪拌下，慢慢加入含20％(重量)的硫酸鈉溶液70升，不斷取樣用濁度計測定其濁度，此時溶液逐漸出現乳化呈渾濁狀，至濁度最大後停止加入；將無水乙醇4公斤在攪拌下逐漸加入到溶液中，同時不斷測定溶液濁度的變化至濁度最低，溶液渾濁消失，攪拌機開到400轉/分強烈攪拌35分鐘，加入含25％(重量)的戊二醛溶液0.5公斤，繼續攪拌2.5小時，固化結束後加入含5％(重量)的焦亞硫酸鈉溶液500ml以除去過量的固化劑和其它可溶性化學物質；攪拌30分鐘後將上述溶液在透析袋中透析12小時後，於冷凍乾燥機上冷凍乾燥，得到白色粉末約3.5公斤。電子顯微鏡測定其平均粒徑為152±42nm(R±SD)。偏矽酸鈉包裹率56％，含量為0.1g/g微粒。將其以一定比例加入礦泉水中可增加偏矽酸鈉的機體吸收率與生物利用度。
實例2本實例是製備鋰明膠納米微粒。
在35-40℃下取藥用明膠3公斤，加氯化鋰(LiCl)1公斤，溶於10升水中，加入吐溫-201公斤攪拌均勻後，再加入蒸餾水90公斤，不斷攪拌下慢慢加入含20％(重量)的硫酸鈉溶液70升，不斷取樣用濁度計測定其濁度，此時溶液逐漸出現乳光並呈渾濁狀，至濁度達到最大後停止加入硫酸鈉溶液，將無水乙醇3.5公斤在攪拌下逐漸加入到溶液中，同時不斷測定溶液濁度至最低，溶液渾濁消失；將攪拌機開到500轉/分，強烈攪拌30分鐘，加入含25％(重量)的戊二醛溶液0.5公斤，繼續攪拌2.5小時，固化結束後加入含5％(重量)的焦亞硫酸鈉溶液0.5公斤，除去過量的固化劑；攪拌30分鐘後將上述溶液在透析袋中透析12小時，除去過量的鹽和其它可溶性化學物質，冷凍乾燥，得到白色粉末約3.5公斤的鋰明膠納米微粒.經測定其鋰鹽包裹率61％，含量0.08g/g微粒。電子顯微鏡測定其平均粒徑為150±35nm(R±SD)。
權利要求
1.一種凝聚法製備礦物質或微量元素的方法，其特徵在於所用的原料及其含量(以原料重量之和為100計)；明膠0.5-3％、表面添加劑0.5-3％、礦物質或微量元素0.1-1％、溶劑化劑1-5％、沉澱劑3-10％、固化劑0.2-0.6％、焦亞硫酸鈉0.01-0.5％，其餘為蒸餾水。具體製備過程(1)將明膠溶液和礦物質或微量元素混合，加入表面添加劑，再加入蒸餾水，在攪拌下升溫至35-40℃；(2)在不斷攪拌下徐徐加入沉澱劑，至溶液中出現強烈的散光並呈持久微弱的渾濁；(3)在步驟(2)得到的渾濁液中加入溶劑化劑，直至渾濁消失，同時強烈攪拌，加入固化劑固化，固化結束時加入焦亞硫酸鈉，除去過量的固化劑，繼續攪拌30分鐘後，將其裝入透析袋中，用蒸餾水透析12小時，除去各種可溶性物質，最後經冷卻、乾燥即得到所需的納米粉末。所述的表面劑為吐溫-20，所述的礦物質為偏硫酸鈉，所述的微量元素為鋰、鍶、硒，所述的溶劑化劑為乙醇，所述的沉澱劑為硫酸鈉，所述的固化劑為戊二醛。
全文摘要
本發明是一種凝聚法製備礦物質或微量元素納米微粒的方法，系將明膠和礦物質或微量元素混合，溶於水中，再加入表面活性劑、沉澱劑、溶劑化劑、固化劑，經攪拌、透析、冷卻、乾燥即得到所需的產品。本發明是採用凝聚法製備明膠納米微粒，製備方法簡單，易於推廣，經包裹後的礦物質或微量元素可以大大延長其在體內的滯留時間，提高它們的機體吸收率和生物利用度；本發明製得的納米微粒為半透明帶乳光的穩定分散體系，可與水無限稀釋，加入水後穩定性好，對礦泉水的外觀、口感等均無影響，同時由於製得的產品為凍乾粉，還可用作食品添加劑以及藥物的輔助成分，因此本發明方法製得的產品具有廣闊的應用前景。
文檔編號B01J13/06GK1400043SQ0112393
公開日2003年3月5日 申請日期2001年8月6日 優先權日2001年8月6日
發明者席曉莉, 胡政 申請人:胡政