緩釋性桂葉油微乳、其製備方法及用途的製作方法

2023-07-06 14:51:41

專利名稱：緩釋性桂葉油微乳、其製備方法及用途的製作方法
緩釋性桂葉油微乳、其製備方法及用途技術領域：
本發明涉及香菸添加劑及其製備方法，具體涉及緩釋性桂葉油微乳、所述微乳的製備方法，以及所述微乳在香菸中作為香料添加劑的用途。
背景技術：
精油，又稱揮髮油，屬於在常溫下能揮發、與水不相混合的油狀液體的總稱。植物精油是植物體內的次生代謝物質，由分子量相對較小的簡單化合物組成，具有一定芳香氣味。植物精油大都具有藥用活性價值，自古以來許多含揮髮油的植物藥直接用來治病。
桂葉油是桂類植物的提取物，具有典型的桂葉特徵香氣，適用於調配食用、煙用香精和化妝品香精，在菸草行業中常用作煙用添加劑。桂葉油中含有桂醛，有辛香氣息，其桂皮香為調味用的五香之一，在東方型香精和食品、菸草用香精中可少量使用。據研究，桂葉油的主要化學成分為丁
香酚，含量約70%-96%。 丁香酚的藥理作用極其廣泛，主要表現為能清除氧自由基達到抗氧化作用，對致病細菌和真菌具有抑制作用，它是製造香蘭素的主要原料之一，亦可用於配製治療肺結核的特效藥一一異菸肼。桂葉油是一種揮發性油，它在貯藏過程中易受高溫、空氣中的氧、水分、光線和金屬等影響，產生氧化、聚合、水解等作用導致變質，而影響品質。因此限制了它在醫藥食品等行業的應用。
微膠嚢技術是利用天然或合成的高分子材料(嚢體)將固體、液體或氣體(囊容物)經包嚢所形成的一種具有半透膜或密封嚢膜的微型膠嚢技術。將揮發精油利用微膠嚢技術製備成微膠嚢的工藝已有較多報導，精油微膠嚢改善了精油易揮發散失的性質，產物具有緩釋、控釋的功能。但是，傳統的微膠嚢製劑通常以固體形式存在，不能在液體食品、化妝品、藥品中使用，此外，由於微膠嚢的粒徑較大，其生物利用性不是很高，在添加量較小的情況下，也不利於實現在^^Mitil4^
微乳是一種熱力學穩定的、各向同性的、外觀透明或者半透明、粒徑
在l-100nm之間的O/W型或W/O型的分散體系。它可以克服傳統微膠嚢的上述缺陷，而且，微乳化產品是熱力學穩定體系，其產品具有儲藏穩定、釋放均勻等特點，且微乳化產品具有納米級微小顆粒，使之易於實現草巴向釋放。

發明內容
本發明的目的是提供一種緩釋性桂葉油微乳，它具有儲藏穩定、釋放均勻等特點，而且具有納米級^f敬小顆粒。
本發明的另 一個目的是提供一種緩釋性桂葉油微乳的製備方法。本發明的另 一個目的是上述緩釋性桂葉油微乳作為煙用香料的用途。[技術方案]
為了解決上述問題，本發明提供一種緩釋性桂葉油微乳，其組份以質量份為
桂葉油 5-20份複合乳化劑 5-IO份
助乳化劑 5-IO份
水 60-80份。
根據本發明，所述緩釋性桂葉油微乳是O/W型微乳。根據本發明，所述複合乳化劑是兩種或兩種以上選自雙(2-乙基己基)琥珀酸璜酸鈉(AOT)、吐溫(Tween)、千澤(Brij)、卯磷脂、聚氧乙烯氫化蓖麻油(Cremophor EL)的乳化劑混合物，所述乳化劑混合物是兩種或兩種以上乳化劑等量混合的。
在本發明中，所述助乳化劑是一種或多種選自乙醇、丙醇或丁醇的乳化劑。
在本發明中，所述水是雙蒸水，其電導率小於3^Scm一1。上述的緩釋性桂葉油微乳的製備方法是以質量份計，分別取桂葉油5-20份、— 複合乳化劑5-10份、—助乳化劑5 - 10份，在溫度25-40°C ,攪拌速度80-200轉/分下攪拌1-3小時，然後加入60 - 80質量份水，在溫度25-40°C、攪拌速度80-200轉/分下攪拌10-30分鐘得到所述緩釋性桂葉油微乳。
本發明還涉及上述緩釋性桂葉油微乳或根據上述緩釋性桂葉油微乳的製備方法得到的產品作為香菸添加劑的用途。本發明的具體描述如下
桂葉油是桂類植物的提取物，其主要化學成分為丁香酚，含量約70%-96%。本發明的桂葉油是市場上購買獲得的，例如由上海華寶香精香料公司銷售的桂葉油。
根據本發明，分別取桂葉油5-20質量份、複合乳化劑5-10質量份、助乳化劑5-10質量份，在溫度25-40。C 、攪拌速度80-120轉/分下攪拌1-3小時，得到透明的混合物，然後加入60-80質量份水，所得混合物再在溫度25-4(TC、攪拌速度80-200轉/分下，攪拌10-30分鐘得到微乳，呈透明狀態。
在本發明中，術語"o/w型微乳"的含義是水包油型微乳，由水連續相、油核和界面膜組成，界面膜上乳化劑與助乳化劑的極性基團朝向水連續相。
在本發明中，攪拌所使用的設備是本技術領域中進行攪拌時通常使用的設備，能夠實現攪拌速率0-500rpm的攪拌器，例如使用IKAC-MAGHS4
型磁力攪拌器。
採用靜態頂空氣相色譜測定0/W桂葉油微乳的包封率，所用設備是美國Agilent公司的7694E頂空進樣器，測得本發明桂葉油微乳包封率為76%-80%。
釆用Nano-Zs90粒徑分析儀對O/W桂葉油微乳進行粒徑測定，測得本發明桂葉油微乳的粒徑範圍為5-100nm,平均粒徑為30nm。
對桂葉油微乳的穩定性進行了測定，在室溫下儲藏3、 6、 9、 12個月後未出現分層、絮凝的現象。
本發明還涉及採用前面所述桂葉油微乳在香菸中作為煙用香料的用
途。在使用本發明的微乳時，在生產巻煙過程中按照以菸葉總重量的0.02%和0.10。/。(w/w)加入本發明的桂葉油微乳，特別是以比例為0.02%加入，起到較好的緩釋作用。
官評定是通過評吸小組成員評吸空白、添加量為菸葉總重量的0.02%樣品1、添加量為菸葉總重量的0.1%樣品2的巻煙各一支，評價巻煙樣品的香氣質、保潤性、刺激性、雜氣、鮮度、舒適度、煙味和均勻釋放。[有益效果]
本發明採用自微乳化納米技術，將桂葉油製成可自微乳化的納米組合物，直接與水混合後，可以均勻地噴灑使用，增強了其緩釋性及其藥效功能。
申請人發現，為了獲得自微乳化的效果，乳化劑的種類、乳化劑和助
種類的乳化劑對桂葉油的自微乳化效果有很大的差異，故選擇乳化劑是關鍵步驟，並且發現復配的乳化劑的自微乳化效果遠優於單一的一種乳化劑的自微乳化效果。雖然大量的乳化劑有助於自微乳化的效果，但是它們本身具有一定的毒性，過多的加入會產生副作用。
本發明將的桂葉油微乳是可以噴灑的緩釋性桂葉油微乳。所製備的緩釋性桂葉油微乳不僅可以增溶桂葉油，而且降低桂葉油的揮發速率，進而改善了產品的品質，減少生產時的氣味汙染，降低成本。
具體實施方式
通過下面給出的本發明具體實施例可以進一步清楚地理解本發明，但這些實施例不是對本發明保護範圍的限制。
實施例1
取上海華寶香精香料公司銷售的桂葉油IO克為油相，選擇吐溫60和雙(2-乙基己基)琥珀酸璜酸鈉等量混合作為複合乳化劑，選擇無水乙醇
6作為助乳化劑，所述複合乳化劑與所述助乳化劑的重量比為2:1。取吐溫 60和雙(2-乙基己基)琥珀酸璜酸鈉各5克、無水乙醇5克，混合均勻制 成混合表面活性劑，然後在溫度30。C、攪拌速度120轉/分下與所述的油相 進行混合，然後邊攪拌邊滴加水，總計加入水75克，攪拌20分鐘後得到 最終產物，呈無色透明狀液體。
對所得產品進行^:乳性質測定，包封率為76.5%，測得粒徑分布範圍 為10-125nm,平均粒徑為45nm。
所得產品以菸葉總重量的0.02%比例添加到巻煙中，能很好的改善巻 煙的保潤性和香氣。
通過6位調香師進行評吸，其評吸結果為香氣釋放均勻，抽吸菸味協 調，保潤性較好，口腔不乾燥，香菸抽吸的舒適性佳。
實施例2
取上海華寶香精香料公司銷售的桂葉油20克為油相，選擇雙(2-乙基 己基)琥珀酸璜酸鈉和卵磷脂作為複合乳化劑，選擇正丁醇作為助乳化劑。 取雙(2-乙基己基)琥珀酸璜酸鈉和卵磷脂各4克、正丁醇5克，混合均 勻製成混合表面活性劑，然後在室溫、攪拌速度200轉/分下與油相進行混 合，然後邊攪拌邊滴加水，總計加入水67克，攪拌30分鐘後得到最終產 物，呈無色透明狀液體。
所得產品對其進行;f啟乳性質測定，包封率為78.3%,測得粒徑分布範 圍為10-100nm,平均粒徑為35nm。
所得產品以菸葉總重量的0.02%比例添加到巻煙中，能很好的改善巻 煙的保潤性和香氣。
通過8位調香師進行評吸，其評吸結果為香氣釋放均勻，抽吸菸味協 調，保潤性較好，口腔不乾燥，香菸抽吸的舒適性佳。
實施例3
取上海華寶香精香料公司銷售的桂葉油20克為油相，以雙(2-乙基己 基)琥珀酸璜酸鈉(AOT)和聚氧乙烯氬化蓖麻油(CrEL)進行復配為複合乳化劑，其中AOT和CrEL分別取5克混合均勻，選擇無水乙醇作為助 乳化劑，取10克，這樣，複合乳化劑和助乳化劑的比例為1:1。然後在35°C、 攪拌速度150轉/分下與油相進行混合，然後邊攪拌邊滴加水，總計加入水 60克，攪拌40分鐘後得到最終產物，呈無色透明狀液體。
所得產品對其進行微乳性質測定，包封率為79.1%,測得粒徑分布範 圍為5-100nm，平均粒徑為30nm。
所得產品以菸葉總重量的0.02%比例添加到巻煙中，能4艮好的改善巻 煙的保潤性和香氣。
通過6位調香師進行評吸，其評吸結果為香氣釋放均勻，抽吸菸味協 調，保潤性較好，口腔不乾燥，香菸抽吸的舒適性佳。
權利要求
1、一種緩釋性桂葉油微乳，其特徵在於其組份以質量份為桂葉油 5-20份複合乳化劑 5-10份助乳化劑5-10份水 60-80份。
2、 根據權利要求1所述的緩釋性桂葉油微乳，其特徵在於所述複合乳化劑是兩種或兩種以上選自雙(2-乙基己基)琥珀酸璜酸鈉、吐溫、千澤、卵磷脂、聚氧乙烯氫化蓖麻油的乳化劑混合物，所述乳化劑混合物是兩種或兩種以上乳化劑等量混合的。
3、 根據權利要求1所述的緩釋性桂葉油微乳，其特徵在於所述助乳化劑是一種或多種選自乙醇、丙醇或丁醇中的助乳化劑。
4、 根據權利要求1所述的緩釋性桂葉油微乳，其特徵是所述水是雙蒸水，其電導率小於3pScm一1。
5、 根據權利要求1-4中任一項權利要求所述的緩釋性桂葉油微乳的製備方法，其特徵在於以質量份計，分別取桂葉油5-20份、複合乳化劑5-10份、助乳化劑5-IO份，在溫度25-40 。C、攪拌速度80-200轉/分下攪拌1-3小時，然後加入60 - 80質量份水，在溫度25-40°C 、攪拌速度80-200轉/分下攪拌10-30分鐘得到所述緩釋性桂葉油^f鼓乳。
6、 權利要求1-4中任一項權利要求所述的緩釋性桂葉油微乳作為煙用香料的用途。
7、 根據權利要求5所述的緩釋性桂葉油微乳製備方法得到的產品作為煙用香料的用途。
全文摘要
本發明涉及香料製備領域。具體涉及一種緩釋性桂葉油微乳及其製備方法，其中所述緩釋性桂葉油微乳組分為桂葉油5-20份、複合乳化劑5-10份、助乳化劑5-10份和水60-80份。本發明還涉及上述緩釋性桂葉油微乳作為煙用香料的用途，起到改善捲菸的保潤性和香氣的作用。
文檔編號A24B15/18GK101473998SQ20081020473
公開日2009年7月8日 申請日期2008年12月17日 優先權日2008年12月17日
發明者羅昌榮, 谷向春 申請人:華寶食用香精香料(上海)有限公司;上海英華香精香料有限公司