一種鉭電容陽極塊的燒結方法
2023-07-06 14:01:51
專利名稱：一種鉭電容陽極塊的燒結方法
技術領域：
本發明涉及一種鉭陽極塊的製備技術，具體的涉及一種對鉭陽極塊進行溼法脫蠟後燒結成型的方法。
背景技術：
近年來，隨著個人電腦、行動電話、汽車工業等的迅速發展，要求鉭電容器及電子整機產品向小型化和微型化發展，因此開發高質量、高比容的鉭粉是鉭粉技術發展的趨勢。 然而高比容鉭粉由於其顆粒細小、比表面積大、活性強，高溫燒結後容易導致電容量損失嚴重，而在低的燒結溫度下，鉭陽極塊的收縮率小，燒結密度低，多孔率高，開口孔數也較多， 但因雜質的精煉反應未能充分進行，又會使得鉭粉的耐壓性、漏電流等電性指標降低。因此選擇適宜的燒結體系，以保證鉭陽極塊中有害雜質的充分除盡，從而獲得理想的高比容鉭陽極塊是技術研發的重點。
在鉭陽極塊壓制過程中，為了改善鉭粉的流動性、工藝性能、壓塊密度分布、燒結品的質量、壓塊收縮性能等問題，一般都要在壓制過程添加適量的粘合劑。最常用的粘合劑有溶於汽油中的石蠟；溶於三氯乙烷或正己烷中的樟腦；溶於酒精中的甘油；溶於酒精的硬脂酸等。這些粘合劑的存在都將導致基體中含有過量的碳、氧等雜質，而雜質含量將直接影響鉭電容器的漏電流大小、閃火電壓高低、產品的可靠性及壽命的長短。當電流集中流過雜質存在的部位時，伴有發熱，促使它周圍的Ta205晶化，介質出現裂縫，致使漏電流上升， 耐壓下降，鉭陽極塊性能下降，嚴重時甚至引起電容器擊穿。
現有技術中，為減少基體中的有害雜質，一般在鉭陽極塊燒結前採用預燒工序，即真空高溫技術脫氣。預燒時，當真空度達到預定值約6. 5X 10-3 時開始升溫加熱。為防止由於氣體排除過快而導致鉭陽極塊開裂，升溫速度不宜太快，一般在350°C左右，粘合劑就可全部揮發。根據爐載量保溫一定時間後，冷卻降溫至80°C左右出爐。這種預燒結方式式需要較高的溫度及較長的保溫時間，耗時耗能。此外，由於粘結劑的存在，高溫真空脫蠟後難免有部分碳殘存在鉭粉中，從而導致鉭電容器陽極漏電流大。如日本特開平2-34701 和日本特開平5-65502公開的專利所涉及的技術方案，都由於添加了粘結劑而制約了其發展。
由於近年來對縮小產品尺寸要求提高，並且鉭粉的成型能力增加，所以為加快生產速度，已趨向於不加粘合劑。然而鉭粉的價格昂貴，粘結劑的使用可以減少壓制和燒結後產生的廢品，如掉角掉邊，開裂分層或歪曲形變，收縮不均勻等。但實踐證明，加入了粘結劑的鉭粉的流動性比未加的好很多，如表1所示。因此，只要在保證鉭陽極塊中鉭粉高純度的前提下，就可降低燒結溫度，提高鉭粉比容量，減少漏電流。
表1苯甲酸含量對鉭粉流動性能的影響
權利要求
1.一種鉭電容陽極塊的燒結方法，其特徵在於，所述燒結方法包括將混合粘結劑的鉭粉壓製成的鉭陽極塊裝入注有脫脂溶劑的乾燥爐中，進行密閉低溫溶劑催化溼法脫蠟， 然後進行真空乾燥，再進行真空燒結。
2.根據權利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結方法，其特徵在於所述鉭粉的比容為 17 150Κμ F · V/g0
3.根據權利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結方法，其特徵在於所述粘結劑選自石蠟 (包含不同熔點的石蠟)、樟腦、苯甲酸、甘油或硬脂酸(包含不同分子式的硬脂酸)中的任一種。
4.根據權利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結方法，其特徵在於所述脫脂溶劑選自酒精、汽油、正己烷或三氯乙烷中的任一種。
5.根據權利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結方法，其特徵在於所述乾燥爐為不鏽鋼乾燥爐，所述密閉低溫溶劑催化溼法脫蠟的脫蠟溫度為60°C 80°C。
6.根據權利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結方法，其特徵在於所述燒結方法進一步包括在乾燥爐中，對鉭陽極塊反覆進行多次密閉低溫溶劑催化溼法脫蠟操作後，再進行真空乾燥。
7.根據權利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結方法，其特徵在於所述真空乾燥採用真空乾燥爐進行乾燥，乾燥溫度為60°C 95°C，真空度彡0. 5Pa。
8.根據權利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結方法，其特徵在於所述真空燒結時的燒結溫度最高為12001550°C，真空度為(2. 0 5. 0) X 10_3pa。
9.一種鉭電容陽極塊的燒結方法，其特徵在於所述燒結方法具體包括將以石蠟(包含不同熔點的石蠟)、樟腦，甘油、苯甲酸或硬脂酸(包含不同分子式的硬脂酸)中的任一種為粘結劑與比容為17 150Κμ F · V/g的鉭粉壓製成型為鉭陽極塊，將鉭陽極塊裝入注有脫脂溶劑的不鏽鋼爐中，密閉加熱至60°C 80°C並反覆進行多次溶劑催化脫蠟處理，然後將陽極塊轉入真空乾燥爐中烘烤；再將烘乾後的陽極塊放入真空爐中燒結，燒結溫度最高為 1200°C 1550°C。
全文摘要
一種鉭電容陽極塊的燒結方法，其特徵在於所述燒結方法包括將混合粘結劑的鉭粉壓製成的鉭陽極塊裝入注有脫脂溶劑的乾燥爐中，進行密閉低溫溶劑催化溼法脫蠟，然後進行真空乾燥，再進行真空燒結。經本發明得到的鉭陽極塊保持了其高比表面積和高孔隙度，因而比容量高，漏電流小，其碳、氧含量可分別降至0.005％～0.010％、0.18％～0.65％。
文檔編號B22F3/16GK102513538SQ20111043702
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月23日 優先權日2011年12月23日
發明者林耀民 申請人:泰克科技(蘇州)有限公司