透明個人洗滌皂條的製備方法
2023-08-10 15:55:26
專利名稱：透明個人洗滌皂條的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種無一元醇的製備澆注成型的透明及半透明個人洗滌皂條的方法。按照本方法製備的透明個人洗滌皂條呈現良好的硬度特性，而且對皮膚柔和、沾汙少、起泡好。
透明個人洗滌皂條是本領域眾所周知的，也是眾多用戶認為很理想的。但不幸的是，在配製透明個人洗滌皂條中有一個問題是，或者皂條太澀，由於這樣的皂條含皂量高，或者它們需要用一元醇類，或者就是它們的柔軟性不夠理想。
例如，USP5,041,234，1991年8月20日授權於Instone等人，披露了一種透明皂條，它含皂在40份以上(高皂皂條)。同其它的「高皂」(含量)的透明皂條一樣，Instone等人披露的皂條也是起泡好、沾汙少和皂條硬度適中。但是，這樣高的皂含量的透明皂條對皮膚更是澀的。此種皂條另一缺點就是在加工過程中要採用一種不希望有的溶劑，如易揮發的短鏈一元醇類，或要用專門的研磨以求得到透明性。
含皂量較低的透明皂條也是本領域眾所周知的。「低皂」(含量)透明皂條含皂量在40份以下。USP5,002,685，1991年3月26日授權於Chambers等人，公開了一種透明皂條，含25％至34％的皂，5至15％一元醇，15至30％的糖及/或環狀多元醇，以及15至30％的水。遺憾的是，按照如Chambers等人介紹的方法，要求在製備透明皂條中採用一元醇，得到的透明皂條由於大多數醇類的揮發性而易於過量失重。這樣的透明皂條製備也很昂貴，而且還要求設計特殊的設備以適應與多數醇類相關的爆炸危險。
因此，希望能夠配製的透明皂條，既有對皮膚的柔和性及良好的硬度特性，又不需要在配製中使用一元醇。本發明涉及無一元醇製備澆注成型的透明及半透明、並具有良好硬度特性的個人洗滌皂條。
本發明涉及一種無一元醇製備透明澆注成型的、硬度特性良好的個人洗滌皂條方法。此方法包括(i)配製一種含皂18至35份的熔融混合物，其中所述的皂至少50％為不溶性鈉皂；14份至32份水；5份至37份合成表面活性劑；及18份至37份的水溶性有機溶劑，其中水及水溶性有機溶劑在溶融混合物內的總含量為至少40份；及(ii)將單位數量的所述熔融混合物輸送到皂條成型模具或管中；以及(iii)使所述成型的單元按要求的條件冷卻為一種柔和、低沾汙、透明個人洗滌皂條。
按本發明方法製備的優先的皂條是比使用了幾份醇的皂條具有更高的重量穩定性。本發明的一個重要的好處是，由於採取了快速結晶及快速皂條穩定方法，使皂條的加工處理時間大為縮短。
本發明涉及一種製備具有良好硬度特性的透明澆注成型皂條的無醇方法。此方法包括(A)製備一種熔融混合物，含有18份至35份的皂，其中所述的皂至少有50％的不溶性鈉皂；14份至32份的水；5份至37份的合成表面活性劑，其中所述的起泡合成表面活性劑的臨界膠束濃度平衡表面張力在25℃下測定時為10至50達因/釐米之間；和含有18份至37份的水溶性有機溶劑，其中水及水溶性有機溶劑在熔融混合物內總含量至少40份；及(B)澆注所述熔融混合物至皂條成形模具或管中，再將所述澆注的熔融混合物按所允許的條件冷卻成為柔和、低沾汙、透明個人洗滌皂條。
按本發明的目的，透過1/4英寸厚度的皂條若能讀出14點符，此皂條即認為是透明的。如果透過1/4英寸厚度的皂條不能讀出14點符，則皂條為不透明的。參見USP4,165,293，1979年8月21日授權於Gordon，這裡引以參考。
這裡所引用的術語「不溶性皂」，指的是其可溶性低於肉豆蔻酸鈉的脂肪酸鈉皂。
按本發明方法製得的透明皂條不含有一元醇類，因此重量非常穩定。含醇皂條易於失重，是由於易揮發醇揮發所致。這是不用醇的一個好處。不用醇的另一好處是，可以採用一種較簡單的加工處理工藝，因為處理所用的醇一般要設計專門的設備以適應與大多數一元醇有關的爆炸危險。不用醇的加工工藝也更為經濟。
除非特別指明，這裡所述的含量、份數、百分數以及比例均為重量。要說明的是，「皂混合物」這裡是以皂的重量百分數(wt％)表示。另一方面，所用的「份」數指成品皂條的重量份數。除非特別指明，所有的數字極限、範圍及比例等，均為大致的。
本發明方法及所用原材料詳述於下。澆注成型工藝本發明涉及一種無醇製備透明澆注成型的且其硬度特性良好的皂條的方法。此方法包括(A)製備一種熔融混合物，含有18份至35份的皂，其中所述的皂至少有50％的不溶性鈉皂；含有14份至32份的水；含有5份至37份合成表面活性劑，其中所述的起泡合成表面活性劑所具有的臨界膠束濃度平衡表面張力在10至50達因/釐米之間，於25℃下測定；以及含有18份至37份的水溶性有機溶劑，其中水及水溶性有機溶劑在此熔融混合物內總含量至少是40份；以及(B)將一個單位數量的所述熔融混合物輸送至一個皂條成型模具或管中，並按允許條件使所述的澆注成型的單元冷卻成為柔和的、低沾汙的透明個人洗滌皂條。
優先的無醇工藝包括下述步驟1、混合基本不溶性的脂肪原料，脂肪原料選自由甘油三酯及脂肪酸與水溶性多元醇構成的組合；2、在混合下，加入兩性表面活性劑(類)、水及某些鹽(類)如氯化鈉；3、使第2步的混合物升溫，至70℃到100℃，以得到熔融混合物；在採用70℃以下的溫度時，反應緩慢，對皂條透明性及/或硬度均會有不利影響；4、往第3步的混合物中加入足夠數量的苛性鹼液以皂化脂肪原料，和在皂化/中和後得到低游離鹼含量(如0.01至0.07％)。低量的殘餘鹼可保證所有的脂肪原料已進行了反應。這一點對於達到理想的透明性及皂條硬度是重要的，因為少量未反應的脂肪原料(尤其是甘油三酯)可能對這些性質產生不利影響。若需要可以進行冷卻，以防止沸騰，但要保持混合物為熔融態；5、加入一些游離脂肪酸(至少足以中和全部游離鹼)以及，可以任意選擇地加入其它合成表面活性劑至第4步的混合物中；6、調節混合物溫度至最高85℃；7、在混合下，加入其它任選組分，維持溫度68℃至85℃的溫度。溫度低於68℃時，若有攪拌，會導致透明性的。可以使用85℃以上的溫度，但會大大延長冷卻皂條所需的時間；8、將熔融混合物澆注於皂條模具或管中；9、調節皂條模具或管中混合物的條件，以促使結晶/固化。在產物溫度在68℃以下時，必須按允許條件進行冷卻，否則對皂條透明性及硬度均會有不利影響。每分鐘0.1至7℃的平均冷卻速率，對於冷卻皂條和改善透明性是優先的。平均冷卻速率在每分鐘0.07℃左右或以下，會使皂條不透明；10、若用管子，則皂塞需要切成為與皂條尺寸一致的塞。
11、給成型皂條打上商標印記，並包裝所述成型皂條。
一種優先的工藝是框架皂條工藝。也可採用其它諸如注射成型的工藝。
皂按照本發明方法配製的透明皂條包含約18份至約35份，優先是約20份至約32份，更優先為約24份至約32份的皂。令人驚奇的是，在皂含量約35份以上時，就不能形成透明皂條，而在皂含量約18份以下時，皂條又太軟，而不合格。
本發明工藝所用的皂混合物至少含50％不溶性鈉皂，優先為50％至約87％的不溶性鈉皂，更優先為約53％至約72％。對於皂成分含有50％以下的不溶性鈉皂的透明皂條會太軟，而不能令人滿意。
如上所述，術語「不溶性皂」在這裡定義為其可溶解性低於肉豆蔻酸鈉皂的脂肪酸鈉皂。術語「不溶性皂」尤其指的是一元飽和脂肪羧酸的單價鹽類，該羧酸具有碳鏈長度16至24，優先為16至18。這些單價鹽類通常是鈉鹽，當然也可以使用某些陽離子的鹽類，如K、Mg或鏈烷醇銨離子。優先的不溶性脂肪酸皂是選自由棕櫚酸鈉、硬脂酸鈉及其混合物構成的組合。也可使用其它不溶性皂，尤其是較高級脂肪酸不溶性皂類。
其餘皂類混合物屬於可溶性皂。術語「可溶性皂」指的是一元飽和脂肪羧酸的單價鹽，其碳鏈長度在8至14，以及油酸及碳鏈長度在8至24之間不飽和脂肪酸的單價鹽類。我們定義肉豆蔻酸鈉為「可溶性」皂。優先的可溶性皂是選自由肉蔻酸皂、油酸皂、月桂酸皂及其混合物構成的組合。
本發明透明皂條中用的脂肪酸酯可以採用或者是純碳鏈脂肪酸、甘油一、二或三脂或者油類，或者是使用適量及適當比例的普通脂肪酸及油的混合物，諸如椰子油、棕櫚油硬脂、牛脂以及三壓榨的硬脂等來製備。
這裡術語「椰子」與皂或脂肪酸混合物一起定義，即指具有近似碳鏈長度分布C88％、C107％、C1248％、C1417.5％、C169％、C182％、油酸6％、亞油酸2.5％的原料。因此，椰子皂大約含有11％的不溶性皂和89％的可溶性皂。
這裡的術語「巴巴蘇」與皂或脂肪酸混合物一起定義，指具有近似碳鏈長度分布C86％、C103％、C1246％、C1420％、C167％、C18∶1油酸18％的原材料。因此，巴巴蘇皂含有約7％的不溶性皂和93％可溶性皂。
這裡定義的術語「三壓榨硬脂」指的是具有大致鏈長度分布為5％的肉豆蔻的(C14)、50％棕櫚的(C16)及45％硬脂的(C18)的脂肪酸類。因此，三壓榨硬脂皂含有95％的不溶性皂及5％的可溶性皂。
這裡的術語「硬化牛脂」定義為具有大約鏈長度分布為3％肉豆蔻酸的(C14)，50％棕櫚酸的(C16)及45％硬脂酸的(C18)及2％油酸的脂肪原料。因此，硬化牛脂皂包含約95％的不溶性皂及5％可溶性皂。
對比起來，「牛脂」定義(根據Wiley Interscience出版的貝利的工業油脂產品(Bailey′s Industrial Oil and Fat Products)，第1卷，表6.34中所規定的中間範圍值)一種皂混合物，具有大致碳鏈分布C144％、C1629％、C1820％、棕櫚油酸的2％、油酸的42％及亞油酸3％皂類混合物。牛脂皂因而包含有約49％的不溶性皂和51％可溶性皂。
加到本發明方法製備的成品皂條中的游離脂肪酸量一般在0.5份至3份的範圍內，更為一般地是1至2份。但是無游離脂肪酸也是需要的。
游離脂肪酸成份是優先引入到本發明所用的皂混合物中的，通過在皂混合物進行了皂化反應之後再將脂肪酸加到皂混合物中。游離脂肪酸成分也可以通過預製備皂與游離脂肪酸混合物方式引入，如在製備皂過程中通過未完全中和製備皂與游離脂肪酸的酸反應混合物。
本發明所用的脂肪酸皂包括鈉皂。但低含量的非鈉皂，如鉀、鎂及/或三乙醇銨(TEA)皂也是允許的。但是在優先用這種非鈉皂時，其用量按皂條重量計為0份至10份，優先是0至5份。
水按本發明工藝製備的透明皂條中水份在約14份至約32份範圍，優先的是在約18份至約27份範圍，更優先是在約22份至約26份範圍。在這些優先範圍內，較高水份含量對於加工容易性、皂條柔和性及其它優點是更為優先的。
要得到理想的硬度特性的透明皂條，按照本發明工藝製備的個人洗滌皂條內的水份含量是嚴格的。水分量低於按皂條重計14份，則皂條不會透明。而皂條內的水份量超過按皂條重計約32份，則皂條會過軟，而不合格。
表面活性劑按照本發明方法製備的透明皂條中，起泡合成表面活性劑含量，按成品皂條重量計在約5份至約37份範圍，優先約10份至約28份範圍，更優先為約12份至約22份範圍。合成表面活性劑對於改善皂條特性是必須的。某些這些特性包括起泡/肥皂泡性、皂條柔和度、皂條漂洗感覺及沾汙/硬度特性。
皂條組合物包括一種起泡合成表面活性劑，選自由陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑、兩性表面活性劑及它們的混合物所構成的組合。這裡將起泡表面活性劑定義為平衡表面張力在10至50達因/釐米的合成表面活性劑或表面活性劑的混合物，更優先的是在20至45達因/釐米之間，以在25℃下用CMC(臨界膠束濃度)測定計。某些表面活性劑混合物的表面張力會低於它們的某些組分的表面張力。因而，對於低及高起泡性的和高及低的水溶性的兩種表面活性劑均可用於本發明的皂條的組合物中。肥皂水促進的合成洗滌表面活性劑及/或眾所周知的在硬水中形成肥皂凝乳的分散性良好的合成洗滌表面活性劑，都是特別理想的。
一種起泡合成表面活性劑的優先選擇應當包括一種陰離子及兩性離子/兩性表面活性劑的混合物。添加兩性離子/兩性表面活性劑，可以提高柔和性及起泡特性。但是這種添加也會造成皂條結構成型特性變壞，所以兩性表面活性劑量應當保持在10份以下。優先的兩性離子/兩性表面活性劑選自烷基兩性單及雙醋酸酯類、烷基甜菜鹼類、烷基磺基甜菜鹼(Alkyl sultaine)、烷基醯胺丙基甜菜鹼、烷基醯胺丙基羧磺基甜菜鹼(alkyl amidopropyl hydroxysultaines)及其混合物，其中所述表面活性劑含C8至C22烷基鏈及其混合物。
在此用的適宜的合成表面活性劑的具體例子有那些在USP3,351,558，1967年11月7日授權於Zimmerer，第6欄、70行至7欄、70行的表面活性劑，在此引出以作參考；以及USP4,165,293，1979年8月21日授權於Gordon；USP5,002,685，1991年3月26日授權於Chambers及Instone；USP5,041,234，1991年8月20日授權於Instone等；所有這些專利的全部內容在此引入作參考。它們包括烷基硫酸鹽、陰離子醯基肌氨酸鹽、甲基醯基牛磺酸鹽、N-醯基穀氨酸鹽、醯基羥乙磺酸鹽、烷基磺基丁二酸鹽、烷基磷酸酯、乙氧基化的烷基磷酸酯、十三烷基乙氧基醚硫酸鹽(tridecethsulfates)、蛋白縮合物、乙氧基化的烷基硫酸鹽及烷基胺氧化物的混合物、甜菜鹼類、磺基甜菜鹼(sultaines)及其混合物。某些優先的表面活性劑是有1至12個乙氧基團的烷基醚硫酸鹽，尤其是月桂基醚硫酸銨及鈉。
特別有意義的合成硫酸鹽洗滌劑是通常含有10至22個碳原子的正構脂肪伯醇的硫酸酯固體鹼金屬鹽類。因此，這裡可以使用由牛脂還原或椰子油、棕櫚油、棕櫚核油、棕櫚油硬脂、巴巴蘇核油或其它的椰子基團油類還原的混合高級醇的烷基硫酸的鈉及鉀鹽。
也可適當採用其它脂肪硫酸鹽類。
某些通常用於液體中和很難加到通常洗滌皂條中的吸溼性合成表面活性劑，在本發明的皂條中卻是非常適合的。因此，基本上所有已知可用於洗滌產品中的合成表面活性劑，在本發明的配方中都是可用的。洗滌製品專利文獻有許多合成表面活性劑的披露。優先的合成表面活性劑體系要根據皂條外觀、穩定性、起泡、洗滌及柔和性有選擇地加以設計。
優先的起泡合成表面活性劑選自由以下材料構成的組合醯基羥乙磺酸鹽、醯基肌氨酸鹽、烷基甘油基醚磺酸鹽、甲醯基牛磺酸鹽、石蠟基磺酸鹽、線性烷基苯磺酸鹽、N-醯基穀氨酸鹽、烷基磺基丁二酸鹽、α-磺基脂肪酸酯、烷基醚羧酸鹽、烷基磷酸酯、乙氧基化的烷基磷酸酯、α-烯烴磺酸鹽、烷基醚硫酸鹽(有1至12個乙氧基團)以及它們的混合物，其中所述表面活性劑含C8至C22烷基鏈。陰離子表面活性劑是更為優先的，其中所述的表面活性劑含有C8至C18烷基鏈，和這裡的配對離子選自由Na、K、NH4及N(CH2CH2OH)3構成的組合。
優先的表面活性劑的一些具體的例子用於這裡的實施例中。某些柔和性適中、起泡性強的合成洗滌表面活性劑的例子有如月桂基醯基肌氨酸鈉、烷基甘油基醚磺酸鹽、磺化的脂肪酸酯及磺化的脂肪酸類。
值得注意的是，表面活性劑的柔和性是可以用皮膚屏蔽破壞試驗測定的，用它來評價表面活性劑的刺激性。在此測試中，表面活性劑愈柔和，對皮膚屏蔽破壞愈小。皮膚屏蔽破壞用放射性示蹤水(3H-H2O)從檢測液穿過皮膚表層進入滲出液中所含的生理緩衝液中的相對數量來測定。這種試驗描述在皮膚研究雜誌(J.Invest Dermatol.)，1975，64，第190-195頁中，由T.J.Franz所著和在USP4,673,525，1987年6月16授權於Small等人，在此引入以供參考。這些參考文獻披露了一種柔和烷基甘油基醚磺酸鹽(AGS)表面活性劑作為含有「標準」烷基甘油基醚磺酸鹽混合物的合成皂條基礎，並定義了「柔和表面活性劑」的判據。屏蔽破壞檢測是用於選擇柔和表面活性劑的。有些優先的柔和合成表面活性劑是在上述引證的Small等人專利中披露的。
溶劑按照本發明工藝製備的透明皂條還包含有約18份至約37份，優先的為約20份至約32份，更優先的是約20份至約28份水溶性有機溶劑。水溶性有機溶劑優先選自由尿素、水溶性有機多元醇及其混合物所構成的組合。尿素的用量為0至8份，優先為2至7份或3至6份，但是多元醇及尿素的總量優先應不超過約37份。優先的水溶性有機多元醇選自由丙二醇、二丙二醇、丁二醇、甘油及乙二醇、1，7-庚二醇、分子量達8000的單、聚乙二醇及丙二醇類及其單-C1-4的烷基醚、山梨(糖)醇、甘油、單-、雙-及三乙醇胺、2-氨基-1-丁醇、非還原糖如蔗糖及其混合物構成的組合。
在應用時，優先的非還原糖用量以皂條重計在約1份至約10份，優先為約2份至約7份。除了特別說明的外，這裡所用術語「蔗糖」包括蔗糖、它的衍生物及同樣的非還原糖及同樣的在皂處理溫度達到約210°F(99℃)時基本穩定的多元醇類，如trialose、棉子糖及水蘇糖，及山梨醇、乳糖醇(lactitol)及麥芽糖醇(maltitol)。
水溶性有機溶劑是按本發明工藝要求製備透明皂條的一種必要成分，是皂條透明性所需要的。此外，所用的水溶性有機溶劑的特定類型及特定數量，對於個人洗滌皂條透明性的最佳化也是重要的。
成分的組合為了得到透明皂條，按照本發明工藝製備的個人洗滌皂條必須含有一定的皂與水溶性有機溶劑總含量。特別是，除了前面所指出的溶劑及水兩者的最低含量外，對於水溶性有機溶劑與水的最低組合量，按皂條重量計為40份，優先為45份，是達到透明性所必須的。
為了得到透明皂條，水溶性溶劑、水及皂要在皂條內按一定的比例組合也是優先的。特別是，水及水溶性有機溶劑優先的組合比例為約2∶1至1∶2，最優先為約1∶1，以保持透明性。皂與水溶性有機溶劑優先組合比例在約0.8∶1至約2∶1，更優先地為約0.8∶1至1.5∶1。不溶性皂對可溶性皂優先的比例範圍為約1.2∶1至約2.4∶1，更優先地為約1.7∶1至約2.3∶1的範圍。
添加劑按照本發明工藝製備的皂條組合物可以含有通常用於浴皂中的其它添加劑，如香料、其它填料、消毒劑或抗微生物劑、染料及其它等等。
本發明的有些優先皂條含有至少1份其它的皂條成分，選自增水份劑、著色劑、填料、複合皮膚觸覺及柔性助劑、香料、防腐劑及其混合物。
適合的鹽及鹽的水合物可以用作填料。某些優先的鹽類包括氯化鈉、硫酸鈉、磷酸氫二鈉、焦磷酸鈉和四硼酸鈉。
總之，適合的鹽類及鹽的水合物包括鈉、鉀、鎂、鈣、鋁、鋰及銨的無機酸鹽和(低於6個碳的)低分子羧酸或其它有機酸的鹽、相應的水合物及其混合物，都是可應用的。這些無機鹽類包括氯化物、溴化物、硫酸鹽、矽酸鹽、正磷酸鹽、焦磷酸鹽、多磷酸鹽、偏硼酸鹽、四硼酸鹽、及碳酸鹽。有機酸鹽包括醋酸鹽、甲酸鹽、甲基硫酸鹽及檸檬酸鹽。
也可以使用水溶性胺鹽類。單乙醇胺、二乙醇胺及三乙醇胺(TEA)的氯化物鹽類是優先的。
矽鋁酸鹽及其它粘土在發明中也是可用的。某些優先的粘土是USP4,605,509及4,274,975披露的，在此引作參考。
其它類型的粘土包括沸石、高嶺石、蒙脫土、矽鎂土、伊利石、膨潤土及多水高嶺石。另一種優先粘土為高嶺土。
實施例下述實施例用以說明本發明的實施，並非要加以限制。除非特別指明，所有的百分數、份數及比例數，在這裡均以重量計。實施例中所用游離脂肪酸均採用與脂肪酸皂相同的比例。除非特別指明，均為原位制皂。皂的含量以總皂重量百分數計(wt％)及以皂條重量份數給出。
下述過程是用於製備示範構架皂條。此過程包括下列步驟1、製備熔融混合物批料，如下所述一步步進行；2、將熔融混合產物澆注於皂條模具或管中；3、按允許條件，以平均0.1至7.0℃的冷卻速度冷卻皂條，以促進結晶及硬化；4、如果澆注到管中，則皂條塞要切成與皂條尺寸一致的塞。
5、列印商標及包裝皂條。
間歇工藝1、在螺旋攪拌器內，將甘油三酯(如硬化牛脂)及/或脂肪酸(如月桂酸)與水溶性多元醇(如丙二醇)進行混合；2、將兩性表面活性劑(如可可甜菜鹼)、水、及鹽(如氯化鈉)加入到此攪拌器中；3、將此批料升溫到70℃至100℃；4、加入足量苛性鹼液(如30％氫氧化鈉)，以達到在皂化/中和之後仍有少量游離鹼存在；如有必要，可冷卻批料，防止沸騰；5、將游離脂肪酸加入此批料中；6、按需要量向此批料中加入其它合成表面活性劑(如月桂基乙氧基(3)硫酸鈉)；7、調節批料溫度至最高85℃；8、往批料中加入其它任選成分(如糖、香料)，維持批料溫度68℃至85℃。
上述間歇製備過程中的溫度都是近似的，在製備過程中溫度可以有些變化，例如可在5℃範圍內變化。關鍵在於不要使熔融混合物粘度變得過高(如68℃以下)以及當此混合物冷卻到接近這個溫度範圍時還要避免攪拌。
重要的還在於，在脂肪原料中和之前，混合物中要加入多元醇溶劑和優先地加入某些兩性表面活性劑。這有助於保持較低粘度。較低的粘度對於皂化速度也是重要的。
皂化後往熔融混合物中加入對水解更敏感的表面活性劑也是優先的。
實施例1皂條成分重量份數可溶性的不溶性的巴巴蘇皂 10.5 9.8 0.7硬化牛脂皂 19.5 0.9 18.6三壓榨脂肪酸 0.5丙二醇 11.0二丙二醇 5.5甘油 6.0月桂乙氧基(3)硫酸鈉12.0月桂基硫酸鈉 3.0可可甜菜鹼 2.0NaCl 1.5糖 2.0水 24.3其它 2.2總計 100.0010.7 19.3
(35.7％)(64.3％)這是按照本發明工藝製備的高度優先的皂條。下述工藝條件用於製備這種皂條1、在螺旋攪拌器中混合巴巴蘇、硬化牛脂、丙二醇、二丙二醇、甘油、水、氯化鈉及可可甜菜鹼，並調節批料溫度到75℃±2℃；2、在混合下，往批料中加入濃度30％的苛性鈉，反應之後溫度達到99℃；3、分析游離鹼(結果要在預計的0.01至0.07％範圍內)；4、在攪拌下，加入脂肪酸、月桂乙氧基(3)硫酸鈉、月桂基硫酸鈉、蔗糖及少量其它成分。在全過程內批料溫度至少74℃，控制最終批料溫度在73℃±2℃；5、將熔融混合物輸送至固化管內；6、在許可條件下用強制空氣以平均速率0.2℃/分鐘冷卻；7、完成冷卻後(平均皂溫度在52℃以下)，用加壓水將固體皂從管內擠出；8、將皂塞切片，並列印商標至皂條上；9、用傳統皂條包裝機進行包裝。
上述產品也在平均冷卻速率大約為每分鐘0.7、0.3及0.06℃條件下冷卻。最慢的冷卻速率(每分鐘0.06℃)得到不透明的皂條，其它兩種冷卻速率產生透明皂條。
實施例1的澆注成型的個人洗滌皂條在室溫下存放(21℃)6個月，失重小於4％。這樣的失重，工業上認為是可接受的，而且大大地低於一般用含一元醇的個人洗滌皂條的數值。對照起來，原先的皂條含至少50％水溶性皂42.5份、乙醇9份、水22.3份及水溶性多元醇組合物19.5份，其重量損失在室溫(21℃)下僅存放2個月就高於4％，在此條件下存放6個月後就超過了12％。
實施例2皂條成分重量份數可溶性的不溶性的椰子皂7.86.90.9
硬化牛脂皂 18.20.9 17.3三壓榨脂肪酸 1.0丙二醇 12.0二丙二醇 6.0甘油 6.0月桂乙氧基(3)硫酸鈉10.0烷基甘油基醚磺酸鹽 2.0月桂醯基磺基丁二酸二鈉 1.0月桂基肌氨酸鈉 2.0可可甜菜鹼 3.0可可醯胺基丙基羥基磺基甜菜鹼 2.0(cocoamidopropyl Hydroxy sultaine)NaCl 1.5糖 2.5水 22.8檸檬酸鈉 0.5其它 1.7總計 100.00 7.7(30％) 18.3(70％)這種皂條有很好的透明性，硬度及肥皂泡特性。皂條也非常柔和。
含上述組成的熔融混合物在固化管內進行冷卻，從72℃至固化溫度約50℃，平均冷卻速率每分鐘0.2℃。在72℃時將熔融混合物單獨地澆注入皂條成形模具中，再按允許條件在冷卻風道內冷卻，平均速率每分鐘1.3℃。在兩種情況下，所得皂條均呈現很好的性質。
同樣組成的熔融混合物在攪拌下開始從82℃冷卻至65℃，然後將此混合物傾注於模具中，再按平均冷卻速率每分鐘1.3℃的允許條件進行冷卻，得到的皂條不透明，但卻保持有良好的硬度及肥皂泡特性。
實施例3皂條成分重量份數可溶性的不溶性的椰子皂12.60 11.211.39硬化牛脂皂 15.40 0.77 14.63三壓榨脂肪酸 2.00丙二醇 16.81甘油 3.19月桂基乙氧基(3)硫酸鈉12.00可可甜菜鹼 2.00NaCl 1.50K2SO41.00糖 4.50水 26.96香料 1.80防腐劑 0.21其它 0.03總計 100.0011.98(43％) 16.02(57％)這是另外一種按本發明工藝製備的優先皂條。從「總計」可看出，此種皂條含57％不溶性皂和43％的可溶性皂。這種皂條有良好的透明性，有很好的柔性及肥皂泡特性，而且還有良好的皂條結構。這種皂條製備採用了甘油三酯作為結構成型劑。這種皂條的起泡表面活性劑體系具有約29達因/釐米的平衡表面張力。
實施例4皂條成分重量份數可溶性的不溶性的椰子皂 11.20 9.97 1.23硬化牛脂皂 16.80 0.84 15.96三壓榨脂肪酸 2.00丙二醇 11.97甘油 8.00月桂基乙氧基(3)硫酸鈉 9.00月桂基硫酸鈉 3.00可可甜菜鹼 2.00NaCl 150K2SO41.00糖4.50水26.96香料 1.80防腐劑0.21其它 0.03總計 100.0010.81(39％) 17.19(61％)這是按本發明工藝製備的另一種優先的皂條。它含39％的可溶性皂及61％的不溶性皂。此皂條也呈現很好的皂條使用性能特性，特別是皂條的硬度。要注意，這種皂條含8％的甘油。
實施例5皂條成分重量份數可溶性的不溶性的椰子皂 15.53 13.82 1.71三壓榨皂 16.99 0.8516.14丙二醇 25.24甘油 2.09月桂基乙氧基(3)硫酸鈉11.65可可甜菜鹼 0.97NaCl 1.08TEA(三乙醇胺)4.85糖 4.85水 16.00防腐劑 0.21香料 0.97其它 0.03總計 100.00 14.67(45％) 17.85(55％)此實施例用了較高的皂量及較低的水量。此皂條製備採用了甘油三酯(椰子油)及脂肪酸(三壓榨硬脂酸)的混合物。
實施例6
皂條成分重量份數可溶性的不溶性的椰子皂 13.44 11.96 1.48硬化牛脂皂 14.56 0.73 13.83丙二醇 20.00甘油 3.21月桂基乙氧基(3)硫酸鈉 8.00可可甜菜鹼 1.00NaCl 1.50K2SO41.00糖 7.25水 27.8防腐劑 0.21香料 1.00其它 0.03總計 100.00 12.69(45％)15.31(55％)這是具有良好皂條性能特徵的皂條實施例，但僅用了較少量的合成表面活性劑。
實施例7皂條成分重量份數可溶性的不溶性的月桂酸皂 11.00 11.000.00三壓榨皂 16.50 0.82 15.68丙二醇22.00月桂基乙氧基(3)硫酸鈉 10.00可可甜菜鹼2.00TEA 5.00NaCl 1.00尿素 5.00水26.2防腐劑0.21香料 1.00其它 0.06總計 100.0011.82(43％) 15.68(57％)這是一個僅用脂肪酸製備的皂條實施例。此皂條具有很好的性能特性。此皂條無糖。
實施例8皂條成分重量份數可溶性的不溶性的椰子皂 10.009.00 1.00三壓榨皂 15.000.75 14.25三壓榨脂肪酸 1.00丙二醇 20.00甘油 5.00月桂基乙氧基(3)硫酸鈉10.00可可甜菜鹼 1.00NaCl 1.00Na2SO42.00糖 5.00TEA 2.00水 26.76防腐劑 0.21香料 1.00其它 0.03總計 100.00 9.75(39％) 15.25(61％)這是僅用25％的皂製備皂條的一個實施例，仍然有很好的透明性及良好的性能特徵。
權利要求
1.一種製備透明澆注成型的個人洗滌皂條的無一元醇方法，包括以下步驟I、製備熔融混合物(A)含18份至35份鈉皂，其中所述皂為至少50％的不溶性鈉皂；(B)5份至37份起泡合成表面活性劑，其中所述起泡合成表面活性劑在25℃下測定具有臨界膠束濃度平衡表面張力在10至50達因/釐米之間；(C)14份至32份水；及(D)18份至37份的水溶性有機溶劑，其中在皂條內水與水溶性有機溶劑的總含量至少40份；II、將所述熔融混合物輸送至皂條成型模具或成型管中；以及III、按允許條件冷卻已輸送至所述皂條成型模具或成型管中的熔融混合物，以獲得所述的透明個人洗滌皂條。
2.按照權利要求1中所述的製備透明澆注成型的個人洗滌皂條的無一元醇方法，其中所述的熔融混合物的製備是1)將由甘油三脂及脂肪酸構成的脂肪原料與所述的水溶性有機溶劑、水及起泡合成表面活性劑結合構成預混合物；2)加熱此預混合物至70℃到100℃的溫度範圍，及3)往所述預混合物中加入苛性鹼溶液，使所述的脂肪原料皂化，從而得到所述的熔融混合物。
3.按照權利要求2中所述的製備透明澆注成型的個人洗滌皂條的無一元醇方法，其中加入的苛性鹼量要足以使所有的所述的脂肪原料進行反應，並在所述的熔融混合物中還要有過剩少量的苛性鹼；其中所述的過剩少量苛性鹼用隨後加入的游離脂肪酸進行中和。
4.按照權利要求3中所述的製備透明澆注成型的個人洗滌皂條的無一元醇方法，其中所述熔融混合物溫度在過量苛性鹼中和之後要調節在68℃至85℃範圍。
5.按照權利要求4中所述的製備透明澆注成型的個人洗滌皂條的無一元醇方法，其中的熱敏及任選的皂條成份是加到熔融的混合物中；和其中所述熔融混合物的溫度，在澆注到皂條成型模具或成型管中之前，至少為68℃。
6.按照權利要求5中所述的製備透明澆注成型的個人洗滌皂條的無一元醇方法，其中所述的熔融混合物要輸送到所述的成型皂條模具或管中，而且要在允許的條件下，以每分鐘0.1至7.0℃的平均速率進行冷卻、結晶及固化，從而得到透明的個人洗滌皂條或皂塞。
7.按照權利要求1中所述的製備透明澆注成型的個人洗滌皂條的無一元醇方法，其中在第I步中，熔融混合物溫度要調節到68℃至85℃；其中熱敏材料及任選的皂條成分是要在攪拌之下加到此熔融混合物中；和其中熔融混合物溫度，在澆注至第II步中的皂條成型模具中或管中之前，再調節在68℃以上。
8.按照權利要求7中所述的製備透明澆注成型的個人洗滌皂條的無一元醇方法，其中所述的熔融混合物要輸送到所述成型皂條模具或成型管中，使之按允許的條件，以平均每分鐘大約0.1至7.0℃的速率進行冷卻、結晶及固化，從而得出所述的透明個人洗滌皂條。
9.按照權利要求8中所述的製備透明的個人洗滌皂條的無一元醇方法，其中所述的水溶性有機溶劑選自由丙二醇、二丙二醇、丁二醇、甘油與乙二醇、1，7-庚二醇、分子量達8000的聚乙二醇及丙二醇類，及其單-C1-4烷基醚、山梨醇、甘油、單-、二-及三乙醇胺、2-氨基-1-丁醇、非還原糖及其混合物所構成的組合。
10.按照權利要求9中所述的製備透明澆注成型的個人洗滌皂條的無一元醇方法，其中所述的起泡合成表面活性劑是選自由醯基羥乙磺酸鹽、醯基肌氨酸鹽、烷基甘油基醚磺酸鹽、甲醯基牛磺酸鹽、石蠟磺酸鹽、線性烷基苯磺酸鹽、N-醯基穀氨酸鹽、烷基磺基丁二酸鹽、α-磺基脂肪酸酯、烷基醚羧酸鹽、烷基磷酸酯、乙氧基化的烷基磷酸酯、α-烯烴磺酸鹽、烷基醚硫酸鹽(有1至12個乙氧基)及其混合物構成的組合，其中所述的起泡合成表面活性劑含C8至C22烷基鏈及其混合物。
11.按照權利要求1中所述的製備透明澆注成型的個人洗滌皂條的無一元醇方法，其中熔融混合物的製備是經過1)由甘油三酯及脂肪酸類構成的組合中選出的一種脂肪原料與所述的水溶性有機溶劑、所述的水及所述起泡表面活性劑的第一部分合併，構成一種預混合物，2)加熱此預混合物至溫度為70℃至100℃，3)往所述的預混合物中加入足量的苛性鹼溶液，使所述的脂肪原料全部皂化和得到少量過剩的苛性鹼的熔融混合物，4)調節熔融混合物溫度為68℃至85℃，5)往所述熔融混合物中加入游離脂肪酸及第二部分的所述起泡合成表面活性劑，6)將此熔融混合物輸送至成型皂條模具或管中，及7)使之按允許的條件以大約每分鐘0.1至7.0℃的平均速率進行冷卻、結晶及固化，從而得到所述透明個人洗滌皂條。
12.按照權利要求11中所述的製備透明澆注成型的個人洗滌皂條的無一元醇方法，其中所述第一部分合成表面活性劑為兩性表面活性劑，所述的第二部分合成表面活性劑為一種陰離子起泡合成表面活性劑。
全文摘要
本發明涉及製備透明澆注成型的良好的硬度特性的個人洗滌皂條的無一元醇方法。此方法包括(I)製備一種熔融混合物，它含18份至35份皂，其中所述的皂含有至少50％不溶性鈉皂；14份至32份的水；5份至37份合成表面活性劑；及18份至37份的水溶性有機溶劑，其中水及水溶性有機溶劑在熔融混合物的總含量至少有40份；和(Ⅱ)將單位數量的所述熔融混合物輸送至皂條成型模具或管中，以及(Ⅲ)按允許條件將所述的熔融單元冷卻成柔和、低沾汙的透明個人洗滌皂條。按本發明方法製備的優先皂條與用了幾分醇製備的皂條相比，具有更好的重量穩定性。本發明的重要優點在於，由於快速結晶及快速皂條穩定，大大地減少了皂條加工處理時間。
文檔編號C11D17/00GK1157633SQ95195085
公開日1997年8月20日 申請日期1995年7月26日 優先權日1994年8月3日
發明者班傑明·C·威甘德, 阿萊簡得羅·菲格羅, 麥可·A·布倫斯曼, 亞歷山大·齊恩吉爾 申請人:普羅克特和甘保爾公司