一種從海帶中提取甘露醇的方法
2023-08-09 21:34:31
專利名稱：一種從海帶中提取甘露醇的方法
技術領域：
本發明涉及海藻化工技術，尤其是一種從海帶中提取甘露醇的方法。
背景技術：
甘露醇可用作治療眼、腦、糖尿病、高血壓等疾病的注射劑和口服藥，其衍生物可用作乳化劑以及用於製造泡沫塑料、炸藥等。傳統的從海帶中提取甘露醇的方法，所採用的海帶原料是經過曬制的幹海帶，並經下列工藝在幹海帶中加入4-16倍的自來水，浸泡1-2小時，得含碘、甘露醇的海帶水浸泡液，在海帶水浸泡液中加入燒鹼調節PH值為12左右，凝沉8小時，取得淨化水再加入鹽酸調節PH值為2，再加入次氯酸鈉均勻攪拌使之呈棕紅色，接近氧化時再補充加入5％的亞硝酸鈉，使之完全氧化，使碘游離，通過陰離子交換樹脂將碘吸附、提碘，提碘後的含甘露醇的海帶浸泡液加鹼除去不溶物，然後經電滲析器脫鹽、濃縮、結晶即得甘露醇。在提取甘露醇過程中要採用大量的淡水長時間浸泡海帶原料而取得浸泡液，從而存在水的耗損大，時間長的不足；曬制淡幹海帶的勞動力及曬場缺乏(海帶曬制需佔用大量土地)等因素，也會使從海帶提取甘露醇的生產成本大幅度上升。另外，甘露醇是褐藻特有的多元醇，甘露醇存在於海帶組織間及細胞液中，在海帶的曬乾過程中，甘露醇從海帶的表面結晶析出，在海帶表面形成一層白色針狀結晶，使甘露醇在曬乾及運輸過程中損失很大，造成甘露醇提取得率低。
發明內容
為了解決現有技術中取得含甘露醇的海帶水浸泡液需用長時間及大量淡水、曬制海帶所需勞動力成本高、甘露醇曬制時損失大提取得率低的不足，而提供一種從海帶中提取甘露醇的方法，該方法提取甘露醇所用海帶原料不需曬制，降低了生產成本，甘露醇提取得率高。
本發明解決技術問題所採用的技術方案是一種從海帶中提取甘露醇的方法，其特徵是選用收割的新鮮海帶，稱量準確後，經過下列處理工藝(A)、浸泡將上述稱量的鮮海帶切碎，用泵輸送到浸泡池浸泡30～50分鐘，加水量為鮮海帶重量的2倍；(B)、淨化取上述海帶浸泡液放於漂浮池中，加鹼調整浸泡液PH為12～13之間，同時用循環泵泵入空氣，進行充氣攪拌20～30分鐘，靜止漂浮2～3小時後，過濾提出含碘和甘露醇的清液；(C)、酸化氧化向上述的含碘和甘露醇的清液中加入鹽酸，調整PH值為1.5～2之間，再加入氯氣氧化，氧化電位保持在550～650毫伏之間，將浸泡液中的I-氧化為I2；(D)、碘提取將上述的氧化含有游離碘的浸泡液通過鹼性陰離子交換樹脂，吸附游離碘，進行碘提取；(E)、甘露醇提取將提碘後的上述浸泡液放於中和罐中，加鹼中和，用壓縮空氣或循環泵混合均勻調至PH值在6.5～7之間，採用三效濃縮器進行蒸發濃縮到比重1.2g/mL時，即有沉澱析出，將料液轉入單效濃縮鍋中再減壓蒸發至比重1.4～1.5g/mL時鹽分大部分被析出，甘露醇仍保留在溶液中，除鹽後的溶液放到結晶槽中自然降溫結晶，離心分離出粗甘露醇，再用蒸餾水重結晶一次，得甘露醇半成品；(F)、甘露醇精製將上述的甘露醇半成品加入2倍蒸餾水加熱溶解，加入5％的活性炭升溫脫色30～60分鐘，過濾除去活性炭，濾液稀釋至比重1.07～1.08g/mL，進行離子交換脫鹽，再經減壓濃縮，冷卻結晶，離心分離，烘乾得精製甘露醇。
本發明是直接用鮮海帶作為提取甘露醇的生產原料，不需採用大量淡水長時間浸泡原料，並省去了海帶的曬制過程，降低了生產成本，甘露醇也不會從海帶表面結晶析出，提高了提取得率。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明進一步說明。
實施例1選用海上收割的新鮮海帶為原料，稱量100公斤後，經下列處理工藝(A)、浸泡將新收割的100公斤鮮海帶切碎，用泵輸送到浸泡池加入200公斤水浸泡30分鐘；浸泡方法採用兩次套泡法，用第二次浸泡的二遍水套用進行第一次浸泡，提高浸泡水的碘、甘露醇含量；(B)、淨化將上述的海帶浸泡液放於漂浮池中，加入液鹼調整浸泡水的PH值在12，使糖膠等有機膠體雜質凝聚；同時用循環泵泵入空氣，進行混氣20分鐘，靜止漂浮2小時，即可從下部放出清液；(C)、酸化氧化向取得的含碘、甘露醇的清液中加入工業鹽酸，調整PH為1.6，再加入氯氣氧化，調節氯氣閥門使氧化電位保持在550毫伏之間，將浸泡液中的I-氧化為I2，游離的碘產生；(D)、碘吸附提取將氧化含有游離碘的浸泡液通過717型強鹼性陰離子交換樹脂，游離碘即被樹脂吸附，再提碘；(E)、甘露醇提取提碘後的浸泡液呈酸性，將其放於中和罐中，加入適量液鹼中和，用壓縮空氣或循環泵混合均勻調至PH值為6.6，採用三效濃縮器進行蒸發濃縮到比重1.2g/mL時，即有沉澱析出，將料液轉入單效濃縮鍋中再減壓蒸發至比重1.4g/mL時，鹽分大部分被析出，而甘露醇仍保留在溶液中，放料，離心分離，進行第一次除鹽；再濃縮到比重1.4g/mL時，放料，離心分離進行第二次除鹽；除鹽後的溶液放到結晶槽中自然降溫結晶，離心分離出粗甘露醇，再用蒸餾水重結晶一次，得甘露醇半成品，母液回收；
(F)、甘露醇精製將甘露醇半成品加入2倍蒸餾水加熱溶解，加入5％的活性炭升溫脫色40分鐘，過濾除去活性炭；濾液稀釋至比重1.07g/mL，進行離子交換脫鹽，再經減壓濃縮，冷卻結晶，離心分離，烘乾得精製甘露醇。
實施例2選用海上收割的新鮮海帶為原料，稱量500公斤後，經下列處理工藝(A)、浸泡將新收割的500公斤鮮海帶切碎，用泵輸送到浸泡池加入1000公斤水浸泡50分鐘；浸泡方法採用兩次套泡法，用第二次浸泡的二遍水套用進行第一次浸泡，提高浸泡水的碘、甘露醇含量；(B)、淨化將上述的海帶浸泡液放於漂浮池中，加入液鹼調整浸泡水的PH值在12，使糖膠等有機膠體雜質凝聚；同時用循環泵泵入空氣，進行混氣30分鐘，靜止漂浮3小時，即可從下部放出清液；(C)、酸化氧化向取得的含碘、甘露醇的清液中加入工業鹽酸，調整PH值為2，再加入氯氣氧化，調節氯氣閥門使氧化電位保持在650毫伏之間，將浸泡液中的I-氧化為I2，游離的碘產生；(D)、碘吸附提取將氧化含有游離碘的浸泡液通過717型強鹼性陰離子交換樹脂，游離碘即被樹脂吸附，再進行提取碘；(E)、甘露醇提取提碘後的浸泡液呈酸性，將其放於中和罐中，加入適量液鹼中和，用壓縮空氣或循環泵混合均勻調至PH值為7，採用三效濃縮器進行蒸發濃縮到比重1.2g/mL時，即有沉澱析出，將料液轉入單效濃縮鍋中再減壓蒸發至比重1.5g/mL時，鹽分大部分被析出，而甘露醇仍保留在溶液中；放料，離心分離，進行第一次除鹽；再濃縮到比重1.5g/mL時，放料，離心分離進行第二次除鹽；除鹽後的溶液放到結晶槽中自然降溫結晶，離心分離出粗甘露醇，再用蒸餾水重結晶一次，得甘露醇半成品，母液回收；(F)、甘露醇精製將甘露醇半成品加入2倍蒸餾水加熱溶解，加入5％的活性炭升溫脫色60分鐘，過濾除去活性炭；濾液稀釋至比重1.08g/mL，進行離子交換脫鹽，再經減壓濃縮，冷卻結晶，離心分離，烘乾得精製甘露醇。
權利要求
1.一種從海帶中提取甘露醇的方法，其特徵是選用收割的新鮮海帶，稱量準確後，經過下列處理工藝(A)、浸泡將上述稱量的鮮海帶切碎，用泵輸送到浸泡池浸泡30～50分鐘，加水量為鮮海帶重量的2倍；(B)、淨化取上述海帶浸泡液放於漂浮池中，加鹼調整浸泡液PH為12～13之間，同時用循環泵泵入空氣，進行充氣攪拌20～30分鐘，靜止漂浮2～3小時後，過濾提出含碘和甘露醇的清液；(C)、酸化氧化向上述的含碘和甘露醇的清液中加入鹽酸，調整PH值為1.5～2之間，再加入氯氣氧化，氧化電位保持在550～650毫伏之間，將浸泡液中的I-氧化為I2；(D)、碘提取將上述的氧化含有游離碘的浸泡液通過鹼性陰離子交換樹脂，吸附游離碘，進行碘提取；(E)、甘露醇提取將提碘後的上述浸泡液放於中和罐中，加鹼中和，用壓縮空氣或循環泵混合均勻調至PH值在6.5～7之間，採用三效濃縮器進行蒸發濃縮到比重1.2g/mL時，即有沉澱析出，將料液轉入單效濃縮鍋中再減壓蒸發至比重1.4～1.5g/mL時鹽分大部分被析出，甘露醇仍保留在溶液中，除鹽後的溶液放到結晶槽中自然降溫結晶，離心分離出粗甘露醇，再用蒸餾水重結晶一次，得甘露醇半成品；(F)、甘露醇精製將上述的甘露醇半成品加入2倍蒸餾水加熱溶解，加入5％的活性炭升溫脫色30～60分鐘，過濾除去活性炭，濾液稀釋至比重1.07～1.08g/mL，進行離子交換脫鹽，再經減壓濃縮，冷卻結晶，離心分離，烘乾得精製甘露醇。
全文摘要
本發明涉及一種從海帶中提取甘露醇的方法，特點是選用收割的新鮮海帶切碎，加海帶重量2倍的水浸泡30～50分鐘；取浸泡液加鹼調整pH值，靜止漂浮過濾得含碘和甘露醇的清液；清液經酸化氧化產生游離碘；經交換樹脂吸附，碘提取；提碘後的浸泡液加鹼調pH值後，蒸發濃縮，析出沉澱，再將料液蒸發析出鹽分後降溫結晶，離心、水洗得甘露醇半成品；半成品加蒸餾水加熱溶解，加入活性炭脫色，濾除活性炭，稀釋濾液，脫鹽，再減壓濃縮，冷卻結晶，離心分離，烘乾得精製甘露醇。本發明採用鮮海帶作為生產原料，不需採用大量水長時間浸泡原料，省去海帶的曬制過程，甘露醇不會從海帶表面結晶析出，提高了得率，降低了生產成本，並且工藝簡便可行。
文檔編號C07C29/76GK1840518SQ20051004440
公開日2006年10月4日 申請日期2005年8月18日 優先權日2005年8月18日
發明者王清印, 李長清, 冷凱良, 卞永平 申請人:山東尋山水產集團有限公司