一種由γ-戊內酯製備4-甲氧基戊酸甲酯的方法
2023-07-31 16:43:11
一種由γ-戊內酯製備4-甲氧基戊酸甲酯的方法
【專利摘要】一種由γ-戊內酯製備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，涉及4-甲氧基戊酸甲酯。提供低成本、環境友好的一種由γ-戊內酯製備4-甲氧基戊酸甲酯的方法。①在γ-戊內酯和甲醇混合溶液中加入催化劑氫交換超穩Y型分子篩和CaCO3，在惰性氣體氣氛下反應，得固液混合物；②將步驟①所得固液混合物經減壓抽濾，再將得到的混合液減壓蒸餾，即得4-甲氧基戊酸甲酯。首次利用氫交換超穩Y型分子篩-CaCO3協同催化γ-戊內酯與甲醇高產率合成了4-甲氧基戊酸甲酯，為生物質合成高附加值化學品提供了一條全新的途徑。
【專利說明】-種由Y-戊內醒製備4-甲氧基戊酸甲醒的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及4-甲氧基戊酸甲醋，尤其是涉及一種由Y-戊內醋製備4-甲氧基戊 酸甲醋的方法。
【背景技術】
[0002] Y -戊內醋（Y-valerolactone, GVL)是一種由木質纖維素經己醜丙酸及其醋類 合成的新型生物質基平臺化合物。近年來，由於其較高的熱值、良好的溶解能力與反應性而 受到廣泛的關注與研究。同時，人們還W GVL為基礎合成了下遊化學品，如戊酸醋或戊帰酸 醋類（D01:10. 1039/C4CY00504J、DOI :10. 1039/c3gc40927a、DOI :10. 1039/c：3ra230：Ma)、 下帰值OI: 10. 1021/lal01424a、DOI: 10. 1126/science. 1184362)、5-壬麗及衍生姪類 值01:10.1039/0)01899巧等。其中，由(；化製備戊酸醋、戊帰酸醋類的主要合成途徑如下：
[0003]
【權利要求】
1. 一種由戊內酯製備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，其特徵在於其具體步驟如下： ① 在Y -戊內酯和甲醇混合溶液中加入催化劑氫交換超穩Y型分子篩和CaC03，在惰性 氣體氣氛下反應，得固液混合物； ② 將步驟①所得固液混合物經減壓抽濾，再將得到的混合液減壓蒸餾，即得4-甲氧基 戊酸甲酯。
2. 如權利要求1所述一種由戊內酯製備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，其特徵在於在 步驟①中，所述戊內酯和甲醇的體積比為1 : (2?5)。
3. 如權利要求1所述一種由戊內酯製備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，其特徵在於在 步驟①中，所述催化劑氫交換超穩Y型分子篩的加入量按質量百分比為戊內酯和甲醇 混合溶液的1 %?2% ;所述CaC03的加入量按質量百分比為Y -戊內酯和甲醇混合溶液的 0? 17%?0? 33%。
4. 如權利要求1所述一種由戊內酯製備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，其特徵在於在 步驟①中，所述惰性氣體採用氫氣或氮氣。
5. 如權利要求1所述一種由戊內酯製備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，其特徵在於 在步驟①中，所述反應的起始壓力為3MPa，反應的溫度為200?250°C，反應的時間為1? 4h。
6. 如權利要求1所述一種由戊內酯製備4-甲氧基戊酸甲酯的方法，其特徵在於在 步驟②中，所述減壓蒸餾的真空度為0. 〇9MPa，沸程為頂溫120?130°C。
【文檔編號】C07C69/708GK104341294SQ201410514363
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年9月29日 優先權日:2014年9月29日
【發明者】曾憲海, 李錚, 蔣葉濤, 孫勇, 林鹿 申請人:廈門大學