聚氯乙烯聚合釜防粘釜方法
2023-08-02 08:29:11 1
聚氯乙烯聚合釜防粘釜方法
【專利摘要】本發明屬於聚合釜防粘釜【技術領域】，特別涉及了聚氯乙烯聚合釜防粘釜方法。包括如下步驟：（1）聚合釜噴淋改造：以散水板中心為圓心，在散水板表面畫圓，圓周均勻分布焊接有三個定位柱，定位柱穿插進釜頂冷凝器中心筒內；（2）蒸汽霧化加氣流循環塗釜；（3）氯乙烯單體置換；（4）重複步驟（2）再次塗釜後，開始入料。本發明延長了清釜周期，由原來的80批延長至500批以上，減輕了操作人員勞動強度，並且提高了裝置生產能力，具有較好的經濟效益。
【專利說明】聚氯乙烯聚合釜防粘釜方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於聚合釜防粘釜【技術領域】，特別涉及了聚氯乙烯聚合釜防粘釜方法。
【背景技術】
[0002]國內聚氯乙烯樹脂生產以電石乙炔法為主，2012年電石法聚氯乙烯佔到75%。聚合釜是聚氯乙烯樹脂生產中的關鍵設備，其性能好壞直接影響著聚氯乙烯樹脂產品的質量、產量和成本。在聚氯乙烯生產過程中，聚合釜都會出現不同程度的粘釜問題。粘釜即聚合物在聚合釜內壁形成汙垢，造成冷卻表面傳熱係數下降，大塊聚合物導致汽提、乾燥等過程出料處理困難，壁垢混入料中降低聚氯乙烯樹脂質量，不僅影響聚合釜的自動控制性能、降低生產能力和設備利用率，影響產品的外觀和內在質量，而且粘釜還會造成聚合釜冷卻表面傳熱係數下降，聚合反應過程中易出現超溫超壓，給安全生產帶來重大隱患。
[0003]長期以來，多數氯鹼企業都在攻克這一難題，但都未取得實質性進展。目前許多氯鹼企業在新上項目時，都優先選擇IOSm3UlOm3等體積的大型聚合釜，它具有樹脂質量好、能耗低、樹脂牌號多等優點，但由於釜型和攪拌的問題，容易出現粘釜，正常生產中每100-150釜左右就要清一次，每次清釜都需要聯繫專業清洗公司，採用高壓水噴洗裝置進行壁內清洗。同時，還要配合人工清理，清理一臺聚合釜及釜頂冷凝器至少需要48小時，費用高，影響聚氯乙烯樹脂產量。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於提供一種聚氯乙烯聚合釜防粘釜方法，以克服因粘釜造成設備利用率低制約產能的缺陷。
[0005]本發明採用如下技`術方案:
聚氯乙烯聚合釜防粘釜方法，包括如下步驟:
(1)聚合爸噴淋改造:以散水板中心為圓心，在散水板表面畫圓，圓周均勻分布設有三個定位柱，定位柱穿插進釜頂冷凝器中心筒內；
(2)蒸汽霧化加氣流循環塗釜；
(3)氯乙烯單體置換；
(4)重複步驟(2)再次塗釜後，開始入料。
[0006]定位柱技術要求:直徑Φ6-8ι?πι、材質316L、長度40_55mm的實心鋼柱,定位柱外沿至圓心距離為123-124mm (因釜頂冷凝器中心筒DN250，此距離正好可以使定位柱緊貼中心筒內壁，起到固定定位柱的作用)，定位柱與散水板的焊接表面粗糙度Ra值< 0.08 μ m。
[0007]進一步，蒸汽霧化加氣流循環塗釜是指蒸汽霧化塗釜過程中，開啟真空泵使聚合釜內氣流形成上下循環。
[0008]進一步，所述氯乙烯單體置換入料的過程為:先向聚合釜內加3_5t液態氯乙烯單體，然後向聚合釜夾套通蒸汽進行升溫，從聚合釜頂部將揮發成氣相的氯乙烯回收至氯乙烯氣櫃，待聚合釜溫度達到45-55°C，同時聚合釜表壓為0.0OMPa後停止升溫和回收，至此置換結束，開始入料。
[0009]聚氯乙烯聚合釜為108m3或IlOm3聚合釜。
[0010]本發明方法設計依據:
1、聚合釜噴淋裝置改造方案:現有聚合釜通常配套設有聚合釜釜頂冷凝器和聚合釜噴淋裝置，聚合釜釜頂冷凝器包括釜頂冷凝器本體1，釜頂冷凝器本體I內設有釜頂冷凝器中心筒2，聚合釜噴淋裝置由中心管3、支撐4、散水板5等組成(如圖2所示)，因中心管細、長(DN50鋼管5.5m長)，隨著聚合釜溫度、壓力及衝洗水流量的頻繁變化的過程，中心管易發生形變，導致下端固定的散水板發生位移，出現跑偏，造成聚合釜在出料過程中衝洗水偏流，聚合釜內壁衝洗不乾淨，為粘釜埋下隱患。改進方法:在散水板上方均勻分布(呈120°夾角)三個定位柱，定位柱穿插進釜頂冷凝器中心筒內，控制散水板位移,徹底解決了散水板在運行過程中頻繁跑偏的問題。
[0011]2、改進優化日本智索公司原工藝包中開蓋塗釜、置換入料工藝控制程序，有效解決塗釜液噴塗不均，降低塗釜液被氧化風險，還可以避免聚合反應期間因泡沫夾帶造成樹脂粉粘附在聚合釜頂部各管口及釜頂冷凝器內壁。
[0012]聚合釜開蓋入料原工藝:
1）開蓋塗釜工藝步驟:排淨聚合釜內殘存水一打開聚合釜攪拌軸封水，啟動聚合釜高速攪拌一打開塗釜蒸汽，放淨管線內冷凝水一打開塗釜液一停塗釜液一開衝洗水一停蒸汽—停攪拌一停軸封水一排淨聚合釜內殘存水。
[0013]弊端:開蓋塗釜只採取蒸汽霧化塗釜，存在噴塗不均勻、有部分死角噴塗不到位現象，並且塗釜時釜內殘存有部分氧氣，塗釜液有被氧化失效隱患；
2)置換入料工藝步驟:首先對聚合釜抽真空至-0.06MPa，在冷純水入釜過程中通過入釜水管線從釜底部向釜內通入氮氣300S，同時從釜頂部抽真空，然後加分散劑，待分散劑和冷純水加入完成後，繼續抽真空300S，待釜壓低於-0.06Mpa時，停抽真空泵，至此置換結束，開始入料。即:塗釜一抽真空(不停)一加入冷純水(不停)一通氮氣一加入分散劑一停加冷純水一停抽真空一加入引發劑一加入氯乙烯單體和熱純水。
[0014]弊端:入完料，聚合反應前期聚合釜超壓現象嚴重，每次都需要被迫回收部分氣相氯乙烯來保證聚合釜生產安全，而在回收氣相氯乙烯時會造成泡沫夾帶部分樹脂粉粘附釜頂管口及釜頂冷凝器列管內，形成自聚核，正常生產時會以粘附的樹脂粉為中心快速發展成大塊的粘釜物，堵塞聚合釜頂部各管口及釜頂冷凝器。
[0015]聚合釜開蓋入料新工藝:
1）開蓋塗釜工藝步驟:排淨聚合釜內殘存水一打開聚合釜攪拌軸封水，啟動聚合釜高速攪拌一打開塗釜蒸汽，放淨管線內冷凝水一打開塗釜液一開啟真空泵使聚合釜內氣流形成上下循環一停塗釜液一停蒸汽一停氣流循環一停攪拌一停軸封水一排淨聚合釜內殘存水。
[0016]優點:在塗釜程序中增加氣流循環，使被霧化的塗釜液隨著氣流方向的不斷改變達到均勻附著在聚合釜內壁的各個角落，不留死區的目的；
2)置換入料工藝步驟:向聚合釜內加入3-5噸氯乙烯液體，通過加熱聚合釜夾套水將釜溫逐步升高，隨著溫度的不斷升高液態氯乙烯氣化，然後將氣態氯乙烯回收至氣櫃，待聚合釜溫度達到45-55°C，同時聚合釜壓力為0.0OMPa (表壓)後停止升溫和回收，至此置換結束，再次塗釜後，開始入料。即:塗釜一氯乙烯單體升溫回收置換一塗釜一加入冷純水和分散劑一加入引發劑一加入氯乙烯單體和熱純水。
[0017]優點:在聚合釜進料前採用加入氯乙烯單體升溫回收置換工藝，可以有效減少釜內惰性氣體含量，能夠降低塗釜液氧化風險，還能避免聚合反應前期超溫超壓中途回收氯乙烯氣體現象。
[0018]本發明相對於現有技術，具有以下優點:
1、投資小，費用低，易於實現，對現有生產裝置改變小，效果顯著，在提高裝置生產能力的同時保證了生產系統運行安全穩定。[0019]2、延長了清釜周期，由原來的80批延長至500批以上，減輕了操作人員勞動強度。
[0020]3、提高了裝置生產能力，每臺釜清理一次需要48小時，單釜產量每小時5噸，5臺聚合釜每年可增加聚氯乙烯樹脂產量1.2萬噸。
[0021]4、具有較好的經濟效益，每臺聚合釜每年可減少清釜10次，5臺聚合釜每年可減少清釜50次，每年可減少清釜費用100萬元。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]圖1為聚合釜防粘釜方法流程簡圖。
[0023]圖2為聚合釜噴淋裝置改造示意圖，其中1-釜頂冷凝器本體，2-釜頂冷凝器中心筒，3-釜頂冷凝器中心管，4-支撐，5-散水板，6-定位柱。
【具體實施方式】
[0024]實施例1
聚氯乙烯聚合釜防粘釜方法，包括如下步驟(流程簡圖見圖1):
(I)聚合釜噴淋改造:如圖2所示，在現有日本智索108m3聚氯乙烯聚合釜噴淋裝置結構基礎之上，以散水板5中心為圓心，在散水板5表面畫圓，圓周均勻分布焊接有三個定位柱6，定位柱6穿插進釜頂冷凝器中心筒2內；定位柱6技術要求:直徑Φ8_、材質316L、長度50mm的實心鋼柱,定位柱6外沿至圓心距離為124mm,定位柱6與散水板5的焊接表面粗糙度Ra值< 0.08 μ m。
[0025](2)蒸汽霧化加氣流循環塗釜:排淨聚合釜內殘存水，打開聚合釜攪拌軸封水，啟動聚合釜高速攪拌，打開塗釜蒸汽，放淨管線內冷凝水，打開塗釜液(購自北京寶冠)，開啟真空泵使聚合釜內氣流形成上下循環，待達到配方用量15kg後停塗釜液，延時60秒後停蒸汽，停氣流循環，停攪拌，停軸封水，排淨聚合釜內殘存水，塗釜工藝結束。
[0026](3)氯乙烯單體置換:向聚合釜內加3t液態氯乙烯單體，然後向聚合釜夾套通蒸汽進行升溫，從聚合釜頂部將揮發成氣相的氯乙烯回收至氯乙烯氣櫃，直至液相氯乙烯全部變成氣相，待聚合釜溫度達到45°C，同時聚合釜壓力為0.0OMPa (表壓)後停止升溫和回收。
[0027](4)重複步驟(2)再次塗爸,塗爸結束後開始入料:向108m3反應爸中依次加入冷純水(25°C，19t)和分散劑{醇解度為72.5%聚乙烯醇水溶液799kg (質量濃度4%)、醇解度為80%聚乙烯醇水溶液130kg (質量濃度5%)以及醇解度為40%聚乙烯醇水溶液130kg (質量濃度5%)}，引發劑{過氧化辛葵酸異丙苯酯5Kg (質量份數即純度75%)和過氧化辛葵酸叔丁酯20Kg (質量份數即純度75%)}，氯乙烯液態單體43t和熱純水(140°C，18t)。
[0028]實施例2
與實施例1的不同之處在於步驟(3):向聚合釜內加4t液態氯乙烯單體，然後向聚合釜夾套通蒸汽進行升溫，從聚合釜頂部將揮發成氣相的氯乙烯回收至氯乙烯氣櫃，直至液相氯乙烯全部變成氣相，待聚合釜溫度達到50°C，同時聚合釜壓力為0.0OMPa (表壓)後停止升溫和回收。
[0029]實施例3
與實施例1的不同之處在於步驟(3):向聚合釜內加5t液態氯乙烯單體，然後向聚合釜夾套通蒸汽進行升溫，從聚合釜頂部將揮發成氣相的氯乙烯回收至氯乙烯氣櫃，直至液相氯乙烯全部變成氣相，待聚合釜溫度達到55°C，同時聚合釜壓力為0.0OMPa (表壓)後停止升溫和回收。
[0030]採用實施例1-3防粘釜方法後，通過一年的生產實踐驗證，每釜清釜周期延長至500批以上。
[0031]對照例I
昊華宇航公司二期年產20萬噸聚氯乙烯樹脂項目建設時直接採用108m3聚合釜，共5臺，採用日本智索公司提供的成套生產工藝技術:
(I)開蓋塗釜工藝步驟:排淨聚合釜內殘存水一打開聚合釜攪拌軸封水，啟動聚合釜高速攪拌一打開塗釜蒸汽，放淨管線內冷凝水一打開塗釜液一停塗釜液一開衝洗水一停蒸汽—停攪拌一停軸封水一排淨聚合釜內殘存水。
[0032]( 2 )置換入料工藝步驟:
首先對聚合釜抽真空至-0.06MPa，在冷純水入釜過程中通過入釜水管線從釜底部向釜內通入氮氣300S，同時從釜頂部抽真空，然後加分散劑，待分散劑和冷純水加入完成後，繼續抽真空300S，待釜壓低於-0.06Mpa時，停抽真空泵，至此置換結束，加入引發劑、氯乙烯單體和熱純水。
[0033]本實施例中，塗釜液、冷純水、分散劑、引發劑、氯乙烯單體和熱純水及其用量均同實施例1。
[0034]剛投運時108m3聚合釜粘釜問題特別嚴重，單釜運行70_80批後需要清釜，打開聚合釜檢查，發現在聚合釜內壁、內冷管外壁、攪拌軸及攪拌葉上有大量粘釜物，釜頂上封頭各管口及釜頂冷凝器列管堵塞過半，嚴重影響聚合釜的正常運行。
[0035]對照例2
與實施例1的不同之處在於:未進行步驟(3)，步驟(1)、(2)結束後直接入料。
[0036]通過一個月的生產實踐驗證，聚合釜上封頭各管口及釜頂泠凝器列管仍有部分堵塞、粘釜現象。
【權利要求】
1.聚氯乙烯聚合釜防粘釜方法，其特徵在於包括如下步驟: (1)聚合爸噴淋改造:以散水板中心為圓心，在散水板表面畫圓，圓周均勻分布焊接有三個定位柱，定位柱穿插進釜頂冷凝器中心筒內； (2)蒸汽霧化加氣流循環塗釜； (3)氯乙烯單體置換； (4)重複步驟(2)再次塗釜後，開始入料。
2.如權利要求1所述的聚氯乙烯聚合釜防粘釜方法，其特徵在於:定位柱為直徑Φ6-8ι?πι、材質316L、長度40_55mm的實心鋼柱,定位柱外沿至圓心距離為123_124mm,定位柱與散水板的焊接表面粗糙度Ra值< 0.08 μ m。
3.如權利要求1所述的聚氯乙烯聚合釜防粘釜方法，其特徵在於:蒸汽霧化加氣流循環塗釜是指蒸汽霧化塗釜過程中，開啟真空泵使聚合釜內氣流形成上下循環。
4.如權利要求1所述的聚氯乙烯聚合釜防粘釜方法，其特徵在於所述氯乙烯單體置換的過程為:先向聚合釜內加3-5t液態氯乙烯單體，然後向聚合釜夾套通蒸汽進行升溫，從聚合釜頂部將揮發成氣相的氯乙烯回收至氯乙烯氣櫃，待聚合釜溫度達到45-55°C，同時聚合釜表壓為0.0OMPa後停止升溫和回收，至此置換結束。
5.如權利要求1所述的聚氯乙烯聚合釜防粘釜方法，其特徵在於:聚氯乙烯聚合釜為108m3或IlOm3聚合釜。
【文檔編號】C08F2/01GK103601825SQ201310609988
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月27日 優先權日:2013年11月27日
【發明者】趙夢傑, 趙述彬, 鄭世紅, 焦曉利, 鄧曉鵬, 王松波, 焦高成, 劉娟 申請人:昊華宇航化工有限責任公司