含高凝固點有機物的稀硫酸真空濃縮工藝的製作方法

2023-08-02 10:41:51 3

專利名稱：含高凝固點有機物的稀硫酸真空濃縮工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種含高凝固點(>30°C)有機物的稀硫酸真空濃縮 工藝技術，解決了硫酸蒸汽中攜帶的有機物冷凝後凝固堵塞洗滌塔和 冷凝器的問題。
技術背景硫酸是化學工業的基本物質，其用途廣泛，但是，在大部分用途 中，用過的硫酸成為含雜質的稀硫酸。產生的稀硫酸如果不作處理， 將會汙染環境，成為社會公害。過去往往採用做石膏、硫酸鋁等處理 方式，甚至用來生產磷肥，隨著化學工業的發展和環保要求的不斷提 高，這些處理方法已無法滿足要求，將稀硫酸濃縮，回到生產過程中循 環套用，已成為主流的處理方式。目前最先進的硫酸濃縮方式就是真空 濃縮，該方式與其他方式相比優勢明顯，首先操作環境好，完全避免 了酸煙汙染，幾乎沒有三廢排放，其次採用了多種性能優越的防腐材 料，避免了設備腐蝕後的頻繁更換，大大降低了勞動強度；第三濃縮 系統連續運行，操作人員少，能耗低。但是在一些生產工藝過程中， 稀硫酸中溶解的有機物凝固點較高(》3(TC)，在噴淋洗滌以及冷凝過 程中，這些有機物會凝固，堵塞流體通道或者換熱面，從而使裝置的 連續運行出現問題。目前針對這一問題只能採用裝置每運行幾小時就 停車用蒸汽吹掃洗滌塔和冷凝器將有機物融化的措施，該措施費時費 力，而且對裝置的運行造成衝擊，不利於生產過程的穩定和連續運行。 發明內容本發明的目的則是針對目前上述現有技術的不足，提供一種不增 加三廢，同時很好地解決了有機物在洗滌塔和冷凝器內凝固堵塞通道 問題的稀硫酸真空濃縮工藝。本發明的技術方案如下一種含高凝固點有機物的稀硫酸真空濃縮工藝，其工藝過程為 含高凝固點有機物的原料酸經過蒸酸器加熱蒸發濃縮後得到成品酸， 其中蒸發出來的硫酸蒸汽和有機物進入到洗滌塔中被噴淋液吸收，未 被噴淋液吸收的硫酸蒸汽和有機物再進入到冷凝器中冷凝，未冷凝的 硫酸蒸汽廢氣及冷凝得到的液體再進入到氣液分離器，氣液分離器中 抽真空並由此帶走進入到氣液分離器中的硫酸蒸汽廢氣，而硫酸蒸汽 冷凝後的液體則流到有機物回收罐，冷凝液經過分層回收得到酸性廢 水和有機物，酸性廢水和有機物再回到生成含高凝固點有機物的原料 酸主裝置中參加反應，其特徵是在上述洗滌塔的噴淋液中加入原料酸進料量0.5 10。/。的凝固點》3(TC的有機物，該有機物為上述主裝置使用的原料或反應生成的有機物成份中的一種。 所述冷凝器採用板式或螺旋板式冷凝器。 所述洗滌塔採用裝有四氟填料的搪玻璃塔。所述的凝固點^3(TC的有機物為硝基氯苯、硝基苯、氯化苯或硝 基甲苯。本發明利用有機物純度下降則凝固點降低這一原理，在洗滌塔噴 淋液中加入主裝置運行中的原料或產品，在冷凝過程中由於多種有機 物混合同時冷凝，其凝固點下降，避免了有機物冷凝時凝固的情況， 冷凝得到的有機物經分離後再返回主裝置，該方式不增加三廢，同時 很好的解決了有機物在塔內和冷凝器內凝固堵塞通道的問題，在實際 運用中得到很好的效果。


圖1為本發明的工藝流程示意圖。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明作進一步地說明如圖1所示，本發明其工藝過程為含高凝固點有機物的原料酸 經過蒸酸器加熱蒸發濃縮後得到成品酸，蒸酸器即為濃縮器，其殼體內襯搪玻璃，使用剌刀式鉭管加熱器(如中國專利號為02294114.2， 名稱為《一種硫酸蒸發器》的結構)加熱，同時將濃縮器內用隔板分隔成多個濃縮室，稀硫酸沿著濃縮器的各級濃縮室順序流動，濃度逐 級提高，各級濃縮室內的隔板阻止了酸液的回流，保證了酸液和加熱 蒸汽之間的最大平均溫差，充分利用鉭管表面的加熱面積，從而使最 後一級濃縮室流出的硫酸達到目標濃度。另外從蒸酸器中蒸發出來的 硫酸蒸汽和有機物進入到洗滌塔中被噴淋吸收，洗滌塔為裝有四氟填 料的搪玻璃塔。本發明在洗滌塔的噴淋液中加入上述原料酸進料量0. 5 1(n的凝固點》3(TC的有機物，該有機物為主裝置使用的原料或反應生成的有機物成份中的一種或幾種。所述的有機物具體需要滿足下面三個條件1、加入量不大；2、加入後使混合有機物的凝固點下降明顯；3、它為主裝置的原料或產品中的成份之一，以保證可回收使用。未被噴淋液吸收的硫酸蒸汽和有機物再進入到冷凝器中被冷凝，冷凝器採用板式或螺旋板式冷凝器，未冷凝的硫酸蒸汽廢氣及冷凝得到的液體再進入到氣液分離器。氣液分離器為一空心罐體，其上端通過管道連接至抽真空設備，用真空方式來帶走進入到氣液分離器中的硫酸蒸汽廢氣，而硫酸蒸汽和有機物冷凝後的液體則從氣液分離器的底部流到有機物回收罐中，經過在有機物回收罐中分層回收得到酸性廢水和有機物，酸性廢水和有機物再回到生成含高凝固點有機物的原料酸主裝置中循環使用。下面結合具體實施例對本發明噴淋液中加入的有機物進行說明實施例1:在硝基氯苯生產裝置配套的硫酸濃縮裝置中，稀硫酸中溶解的對硝基氯化苯，其凝固點在8(TC以上，在蒸酸器中加熱時被硫酸蒸汽攜帶進入洗滌塔和冷凝器中，通過在洗滌塔的噴淋液內加入原料酸進料量O. 5%的氯化苯，有效降低了有機物的凝固點，隨著溫度降低，從蒸酸器中蒸發出來的有機物不再凝固附著在洗滌塔填料和冷 凝器通道中，從而解決了氣相有機物冷凝後凝固堵塞的問題，經單次 連續運行半年以上未發生堵塞現象，完全滿足化工裝置長周期檢修的要求。實施例2:在硝基甲苯生產裝置配套的硫酸濃縮裝置中，加入原 料酸進料量1%的硝基甲苯到洗滌塔的噴淋液中，解決了有機物凝固附著在洗滌塔填料和冷凝器通道中的問題。實施例3:在二硝基甲苯生產裝置配套的硫酸濃縮裝置中，加入 原料酸進料量5%的硝基苯到洗滌塔的噴淋液中，解決了有機物凝固附 著在洗滌塔填料和冷凝器通道中的問題。實施例4:在二硝基氯化苯生產裝置配套的硫酸濃縮裝置中，加 入原料酸進料量7%的氯化苯到洗滌塔的噴淋液中，同樣解決了有機物 凝固附著在洗滌塔填料和冷凝器通道中的問題。實施例5:在硝基酚生產裝置配套的硫酸濃縮裝置中，加入原料 酸進料量10%的硝基苯到洗滌塔的噴淋液中，同樣解決了有機物凝固 附著在洗滌塔填料和冷凝器通道中的問題。本發明涉及的其它未說明部分與現有技術相同。
權利要求
1. 一種含高凝固點有機物的稀硫酸真空濃縮工藝，其工藝過程為含高凝固點有機物的原料酸經過蒸酸器加熱蒸發濃縮後得到成品酸，其中蒸發產生的硫酸蒸汽和有機物進入到洗滌塔中被塔頂噴下的噴淋液吸收，未被噴淋液吸收的硫酸蒸汽和有機物自塔頂逸出進入到冷凝器中被冷凝，未冷凝的硫酸蒸汽廢氣及冷凝得到的液體再進入到氣液分離器，氣液分離器中抽真空並由此帶走進入到氣液分離器中的硫酸蒸汽廢氣，而冷凝得到的液體則流到有機物回收罐，其中含有大量的有機物，經過分層回收得到酸性廢水和有機物，回收得到的酸性廢水和有機物分別回到生成含高凝固點有機物的原料酸的主裝置中循環使用，其特徵是在上述洗滌塔的噴淋液中加入原料酸進料量0.5～10％的凝固點≥30℃的有機物，該有機物為上述主裝置使用的原料或反應生成的有機物成份中的一種。
2、 根據權利要求1所述的含高凝固點有機物的稀硫酸真空濃縮工 藝，其特徵是所述冷凝器採用板式或螺旋板式冷凝器。
3、 根據權利要求1所述的含高凝固點有機物的稀硫酸真空濃縮工 藝，其特徵是所述洗滌塔採用裝有四氟填料的搪玻璃塔。
4、 根據權利要求1所述的含高凝固點有機物的稀硫酸真空濃縮工 藝，其特徵是所述的凝固點^3(TC的有機物為硝基氯苯、硝基苯、氯 化苯或硝基甲苯。
全文摘要
本發明針對現有稀硫酸濃縮工藝中出現的當稀硫酸中溶解的有機物凝固點高於30℃，有機物會在洗滌塔和冷凝器降溫過程中凝固而堵寒流體通道或換熱面的不足，提供了一種含高凝固點有機物的稀硫酸真空濃縮工藝，該工藝通過在洗滌塔的噴淋液中加入原料酸進料量0.5～10％的高凝固點有機物，使得冷凝過程中由於多種有機物同時冷凝，其混合物凝固點下降，避免了有機物冷凝時凝固的情況。該工藝冷凝得到的有機物經分離後再返回主裝置，該方式不增加三廢，同時很好的解決了有機物在洗滌塔內和冷凝器內凝固堵塞通道的問題，在實際運用中得到了很好的效果。
文檔編號C01B17/00GK101269797SQ20081002533
公開日2008年9月24日 申請日期2008年4月25日 優先權日2008年4月25日
發明者駿 伍, 軍 華, 白禹澄, 顧建華 申請人:南京鸛山化工科技有限公司