柚皮苷的新型提取分離工藝的製作方法
2023-08-02 03:27:26 3
柚皮苷的新型提取分離工藝的製作方法
【專利摘要】柚皮苷的新型提取分離工藝，經一下步驟：提取，濃縮；水沉，過濾；濃縮，脫脂；萃取；反萃取；脫色，濃縮；結晶，離心。經過以上步驟的處理，得到柚皮苷精品，其生產成本大幅降低，避免了樹脂法的繁雜處理，尤其使用了醇提水沉和萃取與反萃取方法，使得柚皮苷的收率和含量大大提高，適合工業化生產。
【專利說明】柚皮苷的新型提取分離工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及柚皮苷的新型提取分離工藝【背景技術】
[0002]柚子為芸香科植物柚樹(Citrus paradisi Macfadyen)的成熟果實,又名朱欒、雷柚、氣柑、文旦等。每100克柚子含有0.7克蛋白質、0.6克脂肪、有機酸、維生素、鈣、磷、鎂、鈉等人體必需的元素。「樹樹籠煙疑帶水，山山照日似懸金」，這是唐代詩人張彤詠柚的名句，令人心馳神往。《神農本草經集注》單稱「柚」，《爾雅》稱「條」，《廣志》稱「雷柚」，陶弘景始稱「柚子」，尚有「胡柑」、「臭橙」、「臭柚」、「朱欒」、「香欒」、「文旦」之稱，在中國已有2500多年的栽培史，有「天然水果罐頭」之美譽。《日華子本草》，《本草綱目》，《四川中藥志》上認為，柚子味甘酸、性寒，具有健胃、消痰止渴、潤肺清腸、補血清腸、理氣散結、健脾利便、輕身悅色等功效。現代醫藥學研究發現，柚肉中含有維生素C，新橙皮苷，胡蘿蔔素，維生素B1、B2、C、P、煙酸，檸檬酸，鈣，磷，鐵，糖類，揮髮油及類胰島素成分，有降血糖、降血脂、減肥、美膚養容等功效。國外醫學研究表明，柚子可降低膽固醇、預防心臟病。含有一種抑制人體腸道酶作用的活性物質，能干擾多種藥物的代謝。柚子具有抗菌、抗病毒、抗炎功效，降低血糖，解痙及增強維生素C的作用，柚子的外層果皮，即為化橘紅，含檸檬烯和派烯，具有良好的祛痰鎮咳作用。[0003]柚皮苷(naringin)，又稱柚苷、柑橘苷、異橙皮苷，分子式C27H32O14,分子量580.53，柚皮苷含6~8個結晶水熔點為83°C，含2個結晶水熔點為171°C，溶於甲醇、乙醇、丙酮、熱醋酸、稀鹼溶液和熱水，常溫下，在水中的溶解度為0.1 %，75°C時可達10%，不溶於石油醚、乙醚、苯和氯仿等非極性溶劑。提取自芸香科植物柚(Citrus paradisi Macfadyen)果實、葡萄柚(Citrus paradesi)、橘(Citrus aurantium)、橙的果皮和果肉、骨碎補、積實、積殼、橘紅。柚皮苷含量隨品種、產地的不同而有較大差別，通常未成熟的果含量更高。
[0004]柚皮苷是一種雙氫黃酮類化合物。由於A環和B環之間完全沒有共軛，所以在282nm有強烈的紫外吸收峰，使柚皮苷顯示多種藥理作用。抑制金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、痢疾桿菌和傷寒桿菌的作用；抗炎作用；對水皰性口炎病毒的抑制作用；抗癌、抗突變、抗過敏、抗潰瘍作用；降低膽固醇，降低血液的粘滯度、減少血栓的形成,對腦血管疾病,如腦血栓、中風等有較好的預防作用；抑制眼醛糖還原酶，對治療糖尿病、白內障有作用；鎮痛、鎮靜、增加膽汁分泌的作用；脫敏、抗過敏、活血解痙、改善局部微循環，用於防治心腦血管疾病；促進藥物排洩、解除鏈黴素的毒副作用有獨特療效。少量應用時，可使會陰部腫脹，刺激脊髓勃起中樞而使性功能亢進。
[0005]柚皮苷可作為天然色素、風味改良劑和苦味劑用於食品、飲料、二氫查耳酮的原料。柚皮苷在鹼性條件下吡喃酮環開裂，經氫化處理，可製備柚皮苷二氫查爾酮，其甜度是蔗糖的1000倍。柚皮苷與異香蘭素作用，得新橙皮苷，其甜度是蔗糖的950倍，新橙皮苷在鹼性條件下吡喃酮環開裂，經氫化處理製備新橙皮苷二氫查耳酮，都是高甜度、無毒、低能量的新型甜味劑。[0006]柚皮苷的提取傳統工藝是水提取樹脂吸附法，或者醇提取樹脂吸附法，工藝繁雜，收率低，成本高。本發明採用醇提水沉萃取法，方法簡單，收率高，成本低，易於操作。
【發明內容】
[0007]第一提取，濃縮:取柚皮粗粉以溶劑回流提取，合併提取液，減壓下濃縮，得到柚皮苷提取濃縮液。
[0008]第二水沉，過濾:濃縮液中加入純化水，充分攪拌，沉澱，過濾，得到澄清的柚皮苷水溶液。
[0009]第三濃縮，脫脂:將柚皮苷水溶液減壓濃縮，濃縮液以脫脂試劑去除油脂，濃縮，得到柚皮苷濃縮液。
[0010]第四萃取:柚皮苷濃縮液以萃取劑萃取出柚皮苷，收集柚皮苷萃取液。
[0011]第五反萃取:柚皮苷萃取液以溶液等體積反萃取，待很好的分層後排掉反萃取溶液，得到澄清的柚皮苷溶液。
[0012]第六脫色，濃縮:在柚皮苷溶液加入脫色劑脫色，過濾，減壓濃縮。
[0013]第七結晶，離心:柚皮苷濃縮液打入結晶罐，攪拌結晶。將結晶好物料倒入離心機離心，將結晶好物料倒入離心機離心。
[0014]第八乾燥:將離心物料轉移到乾燥機內。打開溫控顯示儀按鈕，打開蒸汽閥門加熱，緩慢升溫乾燥。
【具體實施方式】
[0015]柚皮粗粉IOOkg以100(^，80(^，60(^95%甲醇回流提取3次，分別為2.0，1.5，
1.0h，合併提取液，在-(0.01~0.05MPa)下濃縮，濃縮至比重1.15，濃縮液中加入200kg純化水，充分攪拌，沉澱，過濾，得到澄清的柚皮苷水溶液。在-(0.01~0.05MPa)下濃縮，濃縮至比重1.10，以3倍量(V/V)石油醚60~90°C脫脂0.5h，脫脂3次。將正丁醇100L加入萃取罐中，將柚皮苷脫脂液緩緩加入萃取罐中，緩慢攪拌30~60min，靜置，很好的分層後，從萃取罐底部放料,收集正丁醇溶液,如此重複操作3~5次。將反萃取試劑400L加入萃取罐中，將含有柚皮苷的正丁醇溶液緩緩加入萃取罐中，緩慢攪拌30~60min，靜置，很好的分層後，從萃取罐底部放料，棄去反萃取試劑，收集柚皮苷的正丁醇溶液，如此重複操作3~5次。將柚皮苷的正丁醇溶液的正丁醇溶液加入反應釜中，再加入1.5kg活性炭，開啟載熱蒸汽閥門加熱，待溫度升 至85°C時關閉蒸汽閥門，脫色30min，後關閉反應釜上回流閥門，反應釜開始升壓，調整反應釜載熱蒸汽閥門，觀察釜上壓力表待壓力表指示壓力至0.1OMPa時關閉反應釜上載熱蒸汽閥門，反應釜上壓力繼續上升，當壓力升至0.12~0.14MPa時開始過濾，到柚皮苷的脫色液。將柚皮苷的脫色液在- (0.01~0.04MPa)下濃縮回收溶劑，濃縮至比重1.15。從儲料罐將過濾好料液移至結晶槽上的結晶缸內(結晶槽內冷卻水保持冷卻循環，並保證結晶槽內水溫不高於30°C )，待料液溫度降至30°C以下時，開啟結晶罐攪拌，打開結晶罐冷卻循環水閥門，開啟循環水開關，攪拌結晶24h。離心機內鋪好乾淨的濾布，空轉離心機Imin使濾袋緊貼離心機內壁，將結晶好物料倒入離心機離心約5min，待離心機出液口母液成滴時，關閉離心機將離心物料裝入乾淨塑膠袋內，溼品轉移到乾燥機內。打開溫控顯示儀按鈕，打開蒸汽閥門加熱，緩慢升溫乾燥，得到柚皮苷精品。
【權利要求】
1.柚皮苷的新型提取分離工藝，其特徵在於，以柚皮為原料，該方法依次經以下步驟: (1)提取，濃縮:柚皮粗粉以試劑A提取，提取液減壓濃縮，得到柚皮苷提取濃縮液。 (2)水沉，過濾:柚皮苷提取濃縮液中加入大量純化水，充分攪拌，沉澱，過濾，得到柚皮苷水溶液 (3)濃縮，脫脂:將柚皮苷水溶液減壓濃縮，濃縮液以脫脂試劑B去除油脂，濃縮，得到柚皮苷濃縮液。 (4)萃取:柚皮苷濃縮液以萃取劑C萃取出柚皮苷，萃取3~5次，收集柚皮苷萃取液。 (5)反萃取:柚皮苷萃取液以溶液D等體積反萃取，萃取3~5次，待很好的分層後排掉溶液D，得到澄清的柚皮苷溶液。 (6)脫色，濃縮:在柚皮苷溶液加入活性炭脫色，過濾，減壓濃縮。 (7)結晶，離心:柚皮苷濃縮液打入結晶罐，攪拌結晶。將結晶好物料倒入離心機離心，將結晶好物料倒入離心機離心。 (8)乾燥:將離心物料轉移到乾燥機內。打開溫控顯示儀按鈕，打開蒸汽閥門加熱，緩慢升溫乾燥。將甲基橙皮苷溼品轉移到乾燥機內。打開溫控顯示儀按鈕，打開蒸汽閥門加熱，緩慢升溫乾燥。
2.如權利要求1所述的柚皮苷的新型提取分離工藝，其特徵在於，步驟(1)中試劑A為80~95%的甲醇，乙醇中之一，以10，8，6倍(L/w)試劑A回流提取3次，分別為2.0，1.5，1.0h0濃縮至比重1.05~1.20。
3.如權利要求1所述的柚皮苷的新型提取分離工藝，其特徵在於，步驟(2)中加入的水量為水液中再無沉澱生成為止。
4.如權利要求1所述的柚皮苷的新型提取分離工藝，其特徵在於，步驟(3)中濃縮至比重1.05~1.10 ;脫脂試劑B為正己烷，石油醚，乙醚，氯仿中之一。
5.如權利要求1所述的柚皮苷的新型提取分離工藝，其特徵在於，步驟(4)中萃取劑C為乙酸乙酯，正丁醇中之一。
6.如權利要求1所述的柚皮苷的新型提取分離工藝，其特徵在於，步驟(5)中溶液D為純化水，1~10%鹽酸，I~10%醋酸，I~10%磷酸，0.1~1%氨水，0.1~1%氫氧化鈉溶液，0.1~I %氫氧化鉀溶液中之一。
7.如權利要求1所述的柚皮苷的新型提取分離工藝，其特徵在於，步驟(6)中在-(0.01~0.04MPa)蒸餾回收溶劑，將柚皮苷脫色液減壓濃縮至比重1.05~1.10。
【文檔編號】C07H17/07GK103833809SQ201410042933
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年1月21日 優先權日:2014年1月21日
【發明者】李玉山 申請人:李玉山