一種單羧基改性矽油的製備方法
2023-08-01 21:07:31 1
專利名稱：一種單羧基改性矽油的製備方法
技術領域：
本發明屬於改性矽油的製備領域，特別涉及一種單羧基改性矽油的製備方法。
背景技術：
矽油的應用範圍很廣，幾乎包含日常生活的各個領域。有機矽的應用領域包括 電子電器、汽車交通、化工、輕工、機械、建築、纖維、辦公機器、醫藥、化妝品及食品等諸多領域。各行各業對有機矽材料的要求越來越多樣化，使得有機矽新產品、新用途層出不窮，一系列改性矽油相繼出現。如織物和皮革的處理，因耐久性差，一般不直接用甲基矽油， 而是採用能與纖維形成化學結合的官能性矽油，如含氫矽油和改性矽油。經過改性矽油處理的織物和皮革纖維周圍形成一層不連續的憎水膜，故基本上不影響革的透氣性和透水汽性等衛生性能，也可以提高織物和成革的耐磨性、柔軟性、滑爽感等，且不易被溶劑或洗滌劑洗去，具有使織物和成革無油感、手感柔軟、有光澤、耐候等優點。另外，有機矽材料由於無毒，對各種動物的生物反應極輕微、可降解、無生物富集現象，對環境也基本無汙染。當前改性矽油的品種及應用發展很快，在應用它們開發高性能及多功能新材料方面正受到人們的青睞。引入矽油主鏈上的羧烴基具有反應性，羧烴基矽油可用作聚酯、聚氨酯、環氧樹脂及聚醯胺等樹脂及塗料的改性劑，以改善成型性、脫膜性、耐熱性及潤滑性。利用羧烴基矽油的吸附性和反應性，羧烴基矽油在織物柔軟整理劑、拋光劑、磁帶潤滑劑及脫膜劑、藥物緩釋材料、個人保護用品、皮革防水劑等方而獲得成功的應用。目前國內外文獻，尚無單羧基改性矽油的合成報導。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種單羧基改性矽油的製備方法，該方法原料便宜，節能，成本低，效率高，適合工業化生產。本發明的一種單羧基改性矽油的製備方法，包括(1)在反應器中先後加入摩爾比為1 11 1.5的不飽和脂肪酸和氫氧化鈉，於 50 100°C反應，於110 120°C脫水，得皂化物不飽和脂肪酸鈉；(2)將三甲基一氯矽烷按摩爾比11 1.5 1與上述不飽和脂肪酸鈉混合，於 15 50°C回流反應1 1. 5小時，100°C脫除低沸物，冷卻，得含鹽矽酯化中間品；(3)將含鹽矽酯化中間品按摩爾比1 1. 1 1. 5與單含氫矽油混合，以氯鉬酸為催化劑，升溫至80 100°C反應後，得矽氫加成產品；(4)將上述矽氫加成產品常溫下進行水解，攪拌均勻，靜置分層，分出油相，然後在 100 120°C脫除低沸物即得。所述步驟(1)中的不飽和脂肪酸為丙烯酸、十一烯酸或十八烯酸。所述步驟(3)中的單含氫矽油為
權利要求
1.一種單羧基改性矽油的製備方法，包括(1)在反應器中先後加入摩爾比為1 1.1 1.5的不飽和脂肪酸和氫氧化鈉，於50 100°C反應，於110 120°C脫水，得皂化物不飽和脂肪酸鈉；(2)將三甲基一氯矽烷按摩爾比1.1 1. 5 1與上述不飽和脂肪酸鈉混合，於15 50°C回流反應1 1. 5小時，100°C脫除低沸物，冷卻，得含鹽矽酯化中間品；(3)將含鹽矽酯化中間品按摩爾比1 1. 1 1. 5與單含氫矽油混合，以氯鉬酸為催化劑，升溫至80 100°C反應後，得矽氫加成產品；(4)將上述矽氫加成產品常溫下進行水解，攪拌均勻，靜置分層，分出油相，然後在 100 120°C脫除低沸物即得。
2.根據權利要求1所述的一種單羧基改性矽油的製備方法，其特徵在於所述步驟(1) 中的不飽和脂肪酸為丙烯酸、十一烯酸或十八烯酸。
3.根據權利要求1所述的一種單羧基改性矽油的製備方法，其特徵在於所述步驟(3) 中的單含氫矽油為丨 CH3 丨 CH3 丨 CH3 CH3K C- St O— St- O— S-i— O-Si-ChL 5 I L 丨 」n II 5CH3 CH3 H CH3JJ3n=0-100。
4.根據權利要求1所述的一種單羧基改性矽油的製備方法，其特徵在於所述步驟(4) 中矽氫加成產品與水的質量比為1 1.1 1.5。
全文摘要
本發明涉及一種單羧基改性矽油的製備方法，包括(1)在反應器中先後加入不飽和脂肪酸和氫氧化鈉，於50～100℃反應，於110～120℃脫水，得皂化物不飽和脂肪酸鈉；(2)將三甲基一氯矽烷與上述不飽和脂肪酸鈉混合，於15～50℃回流反應1～1.5小時，100℃脫除低沸物，冷卻，得含鹽矽酯化中間品；(3)將含鹽矽酯化中間品與單含氫矽油混合，以氯鉑酸為催化劑，升溫至80～100℃反應後，得矽氫加成產品；(4)將上述矽氫加成產品常溫下進行水解，攪拌均勻，靜置分層，分出油相，然後在100～120℃脫除低沸物即得。本發明原料便宜，能耗較少，成本低，效率高，適合工業化生產。
文檔編號C08G77/38GK102532551SQ20111040904
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月9日 優先權日2011年12月9日
發明者肖鵬, 胡俊青, 茅開表 申請人:寧波經濟技術開發區希科新材料有限公司