一種滅多威的合成方法
2023-07-30 08:17:01
專利名稱：一種滅多威的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種滅多威的新合成方法。
背景技術：
滅多威是一種肟類氨基甲酸酯殺蟲劑，殺蟎劑，殺線蟲劑和殺軟體動物劑。它是由美國杜邦公司於1966年開發的，具有殺傷力強、見效期快、殺蟲譜廣、殘留量低、適應的作物多、使用安全等特點，具有觸殺、胃毒和殺卵的作用。滅多威儘管是一個成熟產品，但世界市場需求量一直仍以中等程度增加。目前，人們發明了各種滅多威的合成方法，主要有
(O甲氨甲醯氯法，該法的操作步驟是將滅多威肟溶於有機溶劑與水的二元溶劑中，然後用50%的鹼液調節pH=12，再把一定濃度的甲氨甲醯氯慢慢加入上述溶液中，保持一定的反應溫度和反應時間，最後將反應混合液分離、過濾、乾燥，得到的白色晶體即為滅多威。該方法工藝路線較長，甲氨甲醯氯極易水解產生副反應，操作條件要求苛刻，溶劑損失大，「三廢」多。(2)氯代甲酸酯法，該法的操作步驟是使滅多威與光氣和甲氨的鹼性溶液在一定溫度和pH值下反應一定時間，再用有機溶劑萃取，有機相用硫酸鈉乾燥除去少量水分，再將有機相蒸發脫溶至幹，所得白色固體即為滅多威。此法反應條件溫和(20°C左右)，收率高(96%)，純度高(96%)。但在反應中為了防止二甲脲的產生，光氣必須過量很多，而在光氣大量過量時，操作稍有不慎就容易造成肟的脫水生產腈，且副產品的鹽酸易腐蝕設備，同時，增加了需處理的三廢量。(3)甲基異氰酸酯法，該法的操作步驟是將甲基異氰酸酯慢慢滴加至滅多威肟溶劑中，反應完成後，保溫反應一定時間，所得產品即為滅多威。該法生產滅多威收率以滅多威肟計為92%，產品純度> 95%。但該法同樣是以有機溶劑作為載體，生產成本高、容易汙染環境、安全係數低。
發明內容
本發明的目的在於提供一種滅多威的新合成方法，該方法以水為溶劑，對人體無害，對環境無汙染。本發明所採用的技術方案是
一種滅多威的合成方法，是以滅多威肟和甲基異氰酸酯為原料，水為溶劑，在催化劑作用下，50 80°C合成滅多威。上述方法具體包括如下步驟
1)將滅多威肟、水和催化劑投入反應釜中，升溫使滅多威肟溶解；
2)然後往反應釜中滴加甲基異氰酸酯，控制反應溫度在50 80°C，加畢，60 80°C保
溫；
3)保溫結束後，降溫使滅多威晶體析出，固液分離，固體乾燥即為滅多威。
所述催化劑為三乙胺。滅多威肟、甲基異氰酸酯、催化劑和水的摩爾比為I :1. 3 I. 6 :0. 009 O. 015 20 30。步驟2)保溫的時間為50 70min。步驟3)降溫至10°C以下，優選為一5°C 0°C使滅多威晶體析出。本發明的有益效果在於
本發明的滅多威的合成方法以水為溶劑，不使用有機溶劑，無刺激氣味，安全係數高，對人體無害，對環境無汙染，生產過程中沒有殘渣，三廢少，生產成本也有所降低；產品的質量比有機溶劑法高1-2個百分點；且操作彈性大(反應溫度為50 80°C)，反應速度快。
具體實施例方式一種滅多威的合成方法，包括如下步驟
1)將滅多威肟、水和催化劑投入反應釜中，升溫使滅多威肟溶解；
2)然後往反應釜中滴加甲基異氰酸酯，控制反應溫度在50 80°C，加畢，60 80°C保溫 50 70min ；
3)保溫結束後，降溫使滅多威晶體析出，固液分離，固體乾燥即為滅多威。所述催化劑為三乙胺。滅多威肟、甲基異氰酸酯、催化劑和水的摩爾比為I :1. 3 I. 6 :0. 009 O. 015 20 30。發明人通過不同的溫度實驗表明步驟3)降溫至10°C以下即可以使滅多威晶體從反應液中析出；優選為一 5°C 0°C，在此溫度範圍滅多威晶體的析出率高，產品質量好。下面結合實施例對本發明作進一步的說明，但並不局限於此。以下實施例中所用到的滅多威肟為市售的含量大於等於98%的原材料；所用的甲基異氰酸酯為海利貴溪化工農藥有限公司生產的含量大於等於99%的中間體；所用的三乙胺為市售的含量大於等於98%的原材料。實施例I
滅多威的合成方法1，原料配比與反應條件如下
滅多威S虧Irnol
甲基異氰酸酯I. 3mol
三乙胺O. 015 mo I
水3OmoI
反應溫度60 70°C
滅多威結晶溫度一5 (TC
合成步驟按上述比例稱取各組分，先將滅多威肟投入反應釜中，再加入水和三乙胺；把斧內溫度控制在60°C 70°C，使滅多威肟充分溶解後，緩慢滴加甲基異氰酸酯，加畢，60 70°C保溫I小時。保溫結束後降溫至一 5 0°C，使滅多威晶體析出，將物料離心分離，水套用，固體物料進入氣流烘乾機烘乾，得到產品。實施例2
滅多威的合成方法2，原料配比與反應條件如下滅多威S虧Imol
甲基異氰酸酯I. 4mol
三乙胺0.01 mo I
水25mol
反應溫度50 60°C
滅多威結晶溫度一5 (TC
合成步驟按上述比例稱取各組分，先將滅多威肟投入反應釜中，再加入水和三乙胺；把斧內溫度控制在50°C 60°C，使滅多威肟充分溶解後，緩慢滴加甲基異氰酸酯，加畢，70 80°C保溫I小時。保溫結束後降溫至一 5 0°C，使滅多威晶體析出，將物料離心分離，水套用，固體物料進入氣流烘乾機烘乾，得到產品。實施例3
滅多威的合成方法3，原料配比與反應條件如下
滅多威S虧Imol
甲基異氰酸酯I. 45mol
三乙胺0.012mol
水2OmoI
反應溫度70 80°C
滅多威結晶溫度5 10°C
合成步驟按上述比例稱取各組分，先將滅多威肟投入反應釜中，再加入水和三乙胺；把斧內溫度控制在70°C 80°C，使滅多威肟充分溶解後，緩慢滴加甲基異氰酸酯，加畢，60 70°C保溫I小時。保溫結束後降溫至5 10°C，使滅多威晶體析出，將物料離心分離，水套用，固體物料進入氣流烘乾機烘乾，得到產品。實施例4
滅多威的合成方法4，原料配比與反應條件如下
滅多威S虧Imol
甲基異氰酸酯I. 60mol
三乙胺0.009mol
水25mol
反應溫度65 75 °C
滅多威結晶溫度O 5°C
合成步驟按上述比例稱取各組分，先將滅多威肟投入反應釜中，再加入水和三乙胺；把斧內溫度控制在65°C 75°C，使滅多威肟充分溶解後，緩慢滴加甲基異氰酸酯，加畢，70 80°C保溫I小時。保溫結束後降溫至O 5°C，使滅多威晶體析出，將物料離心分離，水套用，固體物料進入氣流烘乾機烘乾，得到產品。實施例I 4的產品質量見表I (以甲苯為溶劑合成滅多威作為對照)。
權利要求
1.一種滅多威的合成方法，是以滅多威肟和甲基異氰酸酯為原料，水為溶劑，在催化劑作用下，50 80°C合成滅多威。
2.根據權利要求I所述的滅多威的合成方法，包括如下步驟 1)將滅多威肟、水和催化劑投入反應釜中，升溫使滅多威肟溶解； 2)然後往反應釜中滴加甲基異氰酸酯，控制反應溫度在50 80°C，加畢，60 80°C保溫； 3)保溫結束後，降溫使滅多威晶體析出，固液分離，固體乾燥即為滅多威。
3.根據權利要求I或2所述的滅多威的合成方法，其特徵在於所述催化劑為三乙胺。
4.根據權利要求I或2所述的滅多威合成方法，其特徵在於滅多威肟、甲基異氰酸酯、催化劑和水的摩爾比為I :1. 3 I. 6 :0. 009 O. 015 20 30。
5.根據權利要求2所述的滅多威的合成方法，其特徵在於，步驟2)保溫的時間為50 70mino
6.根據權利要求2所述的滅多威的合成方法，其特徵在於步驟3)降溫至10°C以下使滅多威晶體析出。
7.根據權利要求6所述的滅多威的合成方法，其特徵在於步驟3)降溫至一5°C (TC使滅多威晶體析出。
全文摘要
本發明公開了一種滅多威的合成方法，該方法以滅多威肟和甲基異氰酸酯為原料，水為溶劑，在催化劑作用下，50～80℃合成滅多威。本發明的滅多威的合成方法以水為溶劑，不使用有機溶劑，無刺激氣味，安全係數高，對人體無害，對環境無汙染，生產過程中沒有殘渣，三廢少，生產成本也有所降低；產品的質量比有機溶劑法高1-2個百分點；且操作彈性大(反應溫度為50～80℃)，反應速度快。
文檔編號C07C327/58GK102924354SQ20121040656
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月23日 優先權日2012年10月23日
發明者尹霖, 陳軍, 彭立宏, 雷糧林, 塗小妹, 王小寶, 邵劍, 江百巨, 雷華珍, 毛林生, 李龍水, 李靈, 李應軍, 彭軍, 劉勝 申請人:海利貴溪化工農藥有限公司