一種快速生產松香樹脂的方法
2023-07-30 07:26:06 1
一種快速生產松香樹脂的方法
【專利摘要】本發明屬於松香樹脂加工【技術領域】，具體涉及一種快速生產松香樹脂的方法。為了克服現有松香樹脂生產工藝存在的生產率低的缺點，本發明要解決的技術問題是提供一種生產率高的、快速生產松香樹脂的方法。本發明提供了這樣一種快速生產松香樹脂的方法，包括以下步驟：a.破磨；b.預熱；c.微波催化；d.超聲波催化；e.加壓催化；f.冷卻。通過微波催化、超聲波催化和加壓催化，能夠有效地提高酯化反應速率，並且能夠實現各反應物質之間的充分反應，從而能夠實現快速製取高質量松香樹脂的目的。本發明所採用的生產松香樹脂的方法，生產率高、時間短，生產松香的周期為5-6h，而且節省能耗、勞動強度小，能夠有效地提高企業的競爭力。
【專利說明】一種快速生產松香樹脂的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於松香樹脂加工【技術領域】，具體涉及一種快速生產松香樹脂的方法。
【背景技術】
[0002]松樹樹脂主要由單萜、倍單萜、樹脂酸等二萜化合物組成，分別為松節油、重質松節油、松香的主要成分。
[0003]松香樹脂是一種淺色的，經過高度聚合的高軟化點、高粘性、更好的抗氧化性的物質，並且在液體狀態下或在溶液裡完全抗結晶，它的多種用途包括油漆，乾燥劑，合成樹脂，汽車油墨，地磚，橡膠合成物，助焊劑、焊錫膏，以及各種膠粘劑和保護塗料。松香樹脂在膠粘劑行業用於增加粘性、改變膠粘劑持粘性、內聚性能等。
[0004]松香樹脂酸含有雙鏈和羧基活性基因，具有共軛雙鍵和典型羧基反應。松香除了本身易於氧化及異構反應外，還具有歧化、氫化、加成、聚合的雙鍵反應。同時也具有酯化、醇化、成鹽、脫羧、氨解等羧基反應。松香二次再加工就基於松香有雙鍵和羧基反應的特性，將松香加以改性,生成一系列改性松香,提高了松香使用價值。
[0005]傳統生產松香樹脂的主要工藝為:碎香-溶解-酯化-產品,按此工藝製得的松香樹脂產品色澤淺、軟化點高、酸值低，產品較為理想，但是此種工藝生產松香的周期較長，大概為8-1 lh，生產率較低。
【發明內容】
[0006]( I)要解決的技術問題
本發明為了克服現有松香樹脂生產工藝存在的生產率低的缺點，本發明要解決的技術問題是提供一種生產率高的、快速生產松香樹脂的方法。
[0007](2)技術方案
為了解決上述技術問題，本發明提供了這樣一種快速生產松香樹脂的方法，包括以下步驟:
a.破磨:取純度≥99.2%的精製松香，破碎並且磨至90-120目；
b.預熱:把步驟a中磨至90-120目的松香加入至預熱釜，預熱釜為密閉式，並且充有氮氣保護，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的9-11%的季戊四醇，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的1.8-2.1%的甘油，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的0.75-0.80%的富馬酸，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的0.10-0.15%的催化劑氧化鋅，邊攪拌邊加熱，經過1.2-1.5h預熱至260-265°C ；
c.微波催化:把步驟b中預熱好的溶液，排入微波反應釜，微波反應釜為密閉常壓式，並且安裝有微波發生器和攪拌裝置，所述微波發生器的功率為IOkW,並且充有氮氣保護，開啟微波發生器和攪拌裝置，邊進行微波輻射邊攪拌，持續時間為25-30min，完成微波催化；攪拌裝置適用於微波輻射的工作環境，通過微波催化，有利於加強分子振動，提高反應熱效應，提聞酷化反應速率；d.超聲波催化:把步驟C中微波催化完成的溶液排入超聲波反應釜，超聲波反應釜為密閉常壓式，並且充有氮氣保護，在超聲波反應釜上裝有超聲波發生器和攪拌裝置，開啟超聲波發生器，使其頻率處於25-26kHz下，保持20min-30min，然後停止超聲波發生器，攪拌IOmin,再靜止30min，始終保持超聲波反應釜的溫度處於265_270°C，重複本步驟I次；利用超聲波的空化作用和機械作用，可以提高酯化反應速率；
e.加壓催化:把步驟d中超聲波催化完成的溶液排入加壓反應釜，加壓反應釜為密閉式，並且充有氮氣保護，在加壓反應釜內，快速把排至加壓反應釜內的溶液加壓至0.18MPa，然後靜止30min，再把加壓反應釜內的壓力降至常壓；利用加壓的方式提高酯化反應速率；
f.冷卻:把步驟e中加壓催化完成的溶液排入冷卻釜，冷卻完成後，再用傳統方法製得松香樹脂產品。
[0008]優選地，步驟a中所選取的精製松香純度≥ 99.5%，酸值≥ 163K0Hmg/g,軟化點(環球法)≥80°C，色澤≤ 70號(哈森)，熱穩定性(空氣中):120°C,1.5h開始變色。
[0009]優選地，在步驟b中，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的10%的季戊四醇，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的2.0%的甘油，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的0.78%的富馬酸，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的0.12%的催化劑氧化鋅，預熱至262 °C。
[0010]優選地，步驟b中預熱釜的加熱方式為在釜底通過加熱油加熱。
[0011](3)有益效果
通過微波催化、超聲波催化和加壓催化，能夠有效地提高酯化反應速率，並且能夠實現各反應物質之間的充分反應，從而能夠實現快速製取高質量松香樹脂的目的。本發明所採用的生產松香樹脂的方法，生產率高、時間短，生產松香的周期為5-6h，而且節省能耗、勞動強度小，能夠有效地提高企業的競爭力。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1為本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0013]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明。
[0014]實施例1
一種快速生產松香樹脂的方法，本方法的工藝流程圖如圖1所示，包括以下步驟:
a.破磨:取純度≥99.2%的精製松香100kg，破碎並且磨至90-120目；
b.預熱:把步驟a中磨至90-120目的松香加入至預熱釜，預熱釜為密閉式，並且充有氮氣保護，在預熱釜內加入9kg的季戊四醇，在預熱釜內加入1.8kg的甘油，在預熱釜內加Λ 0.75kg的富馬酸,在預熱爸內加入0.1Okg的催化劑氧化鋅,邊攪拌邊加熱,經過1.2h預熱至260°C ；
c.微波催化:把步驟b中預熱好的溶液，排入微波反應釜，微波反應釜為密閉常壓式，並且安裝有微波發生器和攪拌裝置，所述微波發生器的功率為10kw，並且充有氮氣保護，開啟微波發生器和攪拌裝置，邊進行微波輻射邊攪拌，持續時間為25min，完成微波催化；攪拌裝置適用於微波輻射的工作環境，通過微波催化，有利於加強分子振動，提高反應熱效應，提聞酷化反應速率；
d.超聲波催化:把步驟C中微波催化完成的溶液排入超聲波反應釜，超聲波反應釜為密閉常壓式，並且充有氮氣保護，在超聲波反應釜上裝有超聲波發生器和攪拌裝置，開啟超聲波發生器，使其頻率處於25kHz下，保持20min，然後停止超聲波發生器，攪拌lOmin，再靜止30min，始終保持超聲波反應釜的溫度處於265-270°C，重複本步驟I次；利用超聲波的空化作用和機械作用，可以提高酯化反應速率；
e.加壓催化:把步驟d中超聲波催化完成的溶液排入加壓反應釜，加壓反應釜為密閉式，並且充有氮氣保護，在加壓反應釜內，快速把排至加壓反應釜內的溶液加壓至0.18MPa，然後靜止30min，再把加壓反應釜內的壓力降至常壓；利用加壓的方式提高酯化反應速率；
f.冷卻:把步驟e中加壓催化完成的溶液排入冷卻釜，冷卻完成後，再用傳統方法製得松香樹脂產品103.02kg。
[0015]經檢驗，生產得到的松香樹脂產品技術指標為:產品顏色(哈森色號)(50，酸值(30mg KOH/g,軟化點100-105°C，熱穩定性(空氣中):180°C，4h開始變色。
[0016]實施例2
一種快速生產松香樹脂的方法，本方法的工藝流程圖如圖1所示，包括以下步驟:
a.破磨:取純度≥99.2%的精製松香100kg，破碎並且磨至90-120目；
b.預熱:把步驟a中磨至90-120目的松香加入至預熱釜，預熱釜為密閉式，並且充有氮氣保護，在預熱釜內加入IIkg的季戊四醇，在預熱釜內加入2.1kg的甘油，在預熱釜內加入0.80kg的富馬酸,在預熱爸內加入0.15kg的催化劑氧化鋅,邊攪拌邊加熱,經過1.5h預熱至265 0C ；
c.微波催化:把步驟b中預熱好的溶液，排入微波反應釜，微波反應釜為密閉常壓式，並且安裝有微波發生器和攪拌裝置，所述微波發生器的功率為10kw，並且充有氮氣保護，開啟微波發生器和攪拌裝置，邊進行微波輻射邊攪拌，持續時間為30min，完成微波催化；攪拌裝置適用於微波輻射的工作環境，通過微波催化，有利於加強分子振動，提高反應熱效應，提聞酷化反應速率；
d.超聲波催化:把步驟c中微波催化完成的溶液排入超聲波反應釜，超聲波反應釜為密閉常壓式，並且充有氮氣保護，在超聲波反應釜上裝有超聲波發生器和攪拌裝置，開啟超聲波發生器，使其頻率處於26kHz下，保持30min，然後停止超聲波發生器，攪拌lOmin，再靜止30min，始終保持超聲波反應釜的溫度處於265-270°C，重複本步驟I次；利用超聲波的空化作用和機械作用，可以提高酯化反應速率；
e.加壓催化:把步驟d中超聲波催化完成的溶液排入加壓反應釜，加壓反應釜為密閉式，並且充有氮氣保護，在加壓反應釜內，快速把排至加壓反應釜內的溶液加壓至0.18MPa，然後靜止30min，再把加壓反應釜內的壓力降至常壓；利用加壓的方式提高酯化反應速率；
f.冷卻:把步驟e中加壓催化完成的溶液排入冷卻釜，冷卻完成後，再用傳統方法製得松香樹脂產品105.94kg。
[0017]經檢驗，生產得到的松香樹脂產品技術指標為:產品顏色(哈森色號)(50，酸值(30mg KOH/g,軟化點102-106°C，熱穩定性(空氣中):180°C,4.5h開始變色。
[0018]實施例3
一種快速生產松香樹脂的方法，本方法的工藝流程圖如圖1所示，包括以下步驟:a.破磨:選取IOOkg精製松香，其純度≥99.5%，酸值≥163KOHmg/g，軟化點(環球法)^ 80°C，色澤< 70號(哈森)，熱穩定性(空氣中):120°C，1.5h開始變色，破碎並且磨至90-120 目；
b.預熱:把步驟a中磨至90-120目的松香加入至預熱釜，預熱釜為密閉式，並且充有氮氣保護，在預熱釜內加入IOkg的季戊四醇，在預熱釜內加入2kg的甘油，在預熱釜內加入
0.78kg的富馬酸,在預熱爸內加入0.12kg的催化劑氧化鋅,邊攪拌邊加熱,經過1.3h預熱至 262 0C ；
c.微波催化:把步驟b中預熱好的溶液，排入微波反應釜，微波反應釜為密閉常壓式，並且安裝有微波發生器和攪拌裝置，所述微波發生器的功率為10kw，並且充有氮氣保護，開啟微波發生器和攪拌裝置，邊進行微波輻射邊攪拌，持續時間為25-30min，完成微波催化；攪拌裝置適用於微波輻射的工作環境，通過微波催化，有利於加強分子振動，提高反應熱效應，提聞酷化反應速率；
d.超聲波催化:把步驟c中微波催化完成的溶液排入超聲波反應釜，超聲波反應釜為密閉常壓式，並且充有氮氣保護，在超聲波反應釜上裝有超聲波發生器和攪拌裝置，開啟超聲波發生器，使其頻率處於25-26kHz下，保持20min-30min，然後停止超聲波發生器，攪拌IOmin,再靜止30min，始終保持超聲波反應釜的溫度處於265_270°C，重複本步驟I次；利用超聲波的空化作用和機械作用，可以提高酯化反應速率；
e.加壓催化:把步驟d中超聲波催化完成的溶液排入加壓反應釜，加壓反應釜為密閉式，並且充有氮氣保護，在加壓反應釜內，快速把排至加壓反應釜內的溶液加壓至0.18MPa，然後靜止30min，再把加壓反應釜內的壓力降至常壓；利用加壓的方式提高酯化反應速率；
f.冷卻:把步驟e中加壓催化完成的溶液排入冷卻釜，冷卻完成後，再用傳統方法製得松香樹脂產品104.32kg。
[0019]經檢驗，生產得到的松香樹脂產品技術指標為:產品顏色(哈森色號)(50，酸值(30mg KOH/g,軟化點100-105°C，熱穩定性(空氣中):180°C,4.2h開始變色。
[0020]以上所述實施例僅表達了本發明的優選實施方式，其描述較為具體和詳細，但並不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制。應當指出的是，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形、改進及替代，這些都屬於本發明的保護範圍。因此，本發明專利的保護範圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種快速生產松香樹脂的方法，其特徵在於，包括以下步驟: a.破磨:取純度≥99.2%的精製松香，破碎並且磨至90-120目； b.預熱:把步驟a中磨至90-120目的松香加入至預熱釜，預熱釜為密閉式，並且充有氮氣保護，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的9-11%的季戊四醇，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的1.8-2.1%的甘油，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的0.75-0.80%的富馬酸，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的0.10-0.15%的催化劑氧化鋅，邊攪拌邊加熱，經過1.2-1.5h預熱至260-265°C ； c.微波催化:把步驟b中預熱好的溶液，排入微波反應釜，微波反應釜為密閉常壓式，並且安裝有微波發生器和攪拌裝置，所述微波發生器的功率為IOkW,並且充有氮氣保護，開啟微波發生器和攪拌裝置，邊進行微波輻射邊攪拌，持續時間為25-30min，完成微波催化； d.超聲波催化:把步驟c中微波催化完成的溶液排入超聲波反應釜，超聲波反應釜為密閉常壓式，並且充有氮氣保護，在超聲波反應釜上裝有超聲波發生器和攪拌裝置，開啟超聲波發生器，使其頻率處於25-26kHz下，保持20min-30min，然後停止超聲波發生器，攪拌lOmin，再靜止30min，始終保持超聲波反應釜的溫度處於265_270°C，重複本步驟I次； e.加壓催化:把步驟d中超聲波催化完成的溶液排入加壓反應釜，加壓反應釜為密閉式，並且充有氮氣保護，在加壓反應釜內，快速把排至加壓反應釜內的溶液加壓至0.18MPa，然後靜止30min，再把加壓反應釜內的壓力降至常壓； f.冷卻:把步驟e中加 壓催化完成的溶液排入冷卻釜，冷卻完成後，再用傳統方法製得松香樹脂產品。
2.根據權利要求1所述的一種快速生產松香樹脂的方法，其特徵在於，步驟a中所選取的精製松香純度≥99.5%，酸值≥163K0Hmg/g，軟化點≤80°C，色澤< 70號，熱穩定性:120°C，1.5h開始變色。
3.根據權利要求1所述的一種快速生產松香樹脂的方法，其特徵在於，在步驟b中，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的10%的季戊四醇，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的2.0%的甘油，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的0.78%的富馬酸，在預熱釜內加入步驟a所取精製松香以重量計的0.12%的催化劑氧化鋅，預熱至262 °C。
4.根據權利要求1所述的一種快速生產松香樹脂的方法，其特徵在於，步驟b中預熱釜的加熱方式為在釜底通過加熱油加熱。
【文檔編號】C09F1/04GK103965787SQ201410192331
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月8日 優先權日:2014年5月8日
【發明者】羅智丹, 羅憲海, 劉玉宏, 萬紅亮 申請人:江西殷萊特化工有限公司