一種降低高含水氯甲烷乾燥設備負荷的預脫水方法
2023-07-23 03:59:01 1
專利名稱：一種降低高含水氯甲烷乾燥設備負荷的預脫水方法
技術領域：
本發明屬於化工技術領域，涉及到一種有機蒸氣脫水的方法，特別涉及壓縮冷凝和膜分離方法耦合脫除氯甲烷氣體中水蒸汽的工藝。
背景技術：
氯甲烷即一氯甲烷，在工業中被廣泛用作丁基橡膠生產過程中的稀釋劑和溶劑。工業生產的氯甲烷含水量在2000ppm左右，氯甲烷含水量過高時會將水帶入丁基橡膠聚合系統，不僅會產生引發劑在換熱器中結冰的可能性，也會完全破壞引發劑溶液活性的穩定性，嚴重時甚至造成全線停車。此外，含水的氯甲烷氣體具有極強的腐蝕性，會對管線、設備等造成嚴重影響，增加維護成本；極強的腐蝕性也使氯甲烷/水體系易對聚合物 膜材料造成不可逆的破壞，使聚合物膜脫水裝置無法直接應用於氯甲烷氣體脫水。所以工業生產中對氯甲烷氣體含水量的要求十分嚴格，我國化工行業標準規定氯甲烷優等品含水量應低於lOOppm、丁基橡膠聚合反應體系中要求氯甲燒含水量需在20ppm以下。傳統工藝採用吸附法脫除氯甲烷氣體中水分，由於原料中含水量較高，產品純度要求又十分苛刻，而吸附劑容量受成本限制無法無限擴大，使得在脫水過程中乾燥塔內的吸附劑會快速飽和。吸附劑進行再生操時作須升溫至200°C以上，不僅能耗很大，而且高溫會對裝置、吸附劑等造成損耗，增加維護成本。為保持連續生產，一般工廠中安裝多個吸附塔，當一塔飽和時切換至另一個塔進行處理。氯甲烷的的高含水量使吸附塔必須進行頻繁的再生/切換操作，不但增加了吸附塔的運行費用，也使氯甲烷幹氣質量無法保持穩定。
發明內容
為解決現有技術存在的乾燥塔吸附劑操作周期短、吸附塔再生成本過高、產品質量不穩定和膜分離脫水裝置難以直接應用於氯甲烷-水體系等問題，本發明提供一種降低高含水氯甲烷乾燥設備負荷的預脫水方法，該方法的特點是採用膜分離和壓縮冷凝集成的方法對氯甲烷氣體進行處理，脫除氯甲烷氣體中的水蒸汽，實現低成本氯甲烷氣體脫水，降低氯甲烷乾燥裝置負荷、延長操作周期的效果。該方法脫溼效率高，可連續生產，無須切換操作，無添加劑，可顯著降低乾燥成本並提高經濟效益。本發明所述的一種降低高含水氯甲烷乾燥設備負荷的預脫水方法，其工藝特點主要為通過對氯甲烷氣體增壓使其中水分更易冷凝，從而通過壓縮冷凝除去大部分水分，使氯甲烷氣體達到適宜膜分離處理的條件，再利用膜分離方法對水分進行進一步預脫除。該工藝主要由以下幾個系統組成壓縮冷凝系統、膜分離系統。其中壓縮冷凝系統主要包括壓縮機、冷凝器、分液罐等裝置；膜分離系統主要包括精密過濾器、預熱器、膜分離組件等裝置。各裝置主要作用為壓縮冷凝系統主要為除去氯甲烷氣體中大部分水蒸汽，降低原料對膜分離裝置的腐蝕性；精密過濾器的作用為過濾去除液沫、顆粒等雜質，保證氣體無雜質，對膜無破壞作用；膜分離組件的作用是進一步預脫除氯甲烷氣體中水分，降低氯甲烷氣體中水分濃度。本發明所採用的技術方案是氯甲烷氣體A首先進入壓縮冷凝系統，經過壓縮機加壓至O. 05^2. OMPag，再由冷凝器冷凝至(T40°C後進入分液罐處理。分液罐將冷凝後的混合物分離，液態混合物B從底部排出進行回收，頂部氣體進入精密過濾器過濾去除雜質，再進入膜分離系統。氣體在膜分離系統中首先經過預熱器預熱至1(T6(TC，使氣體溫度遠離露點，確保沒有液滴凝結；之後氣體進入膜分離組件進行處理。膜分離組件進一步預脫除氯甲烷氣體中水分，使氯甲烷氣體中水分濃度降至200ppm以下。膜分離組件產生的滲透氣C為被脫除的水和氯甲烷，滲餘氣D為完成預脫溼的的氯甲烷。滲透氣C回流至氯甲烷氣體A處進行混合，重新進入壓縮機；滲餘氣D離開裝置。
本發明技術方案中膜分離組件產生的滲透氣C中含有大量氯甲烷，滲透氣C返回氯甲烷氣體A處與之混合，重新返回壓縮機進行處理，使滲透氣C中氯甲烷被完全回收；滲餘氣D為完成預脫溼的氯甲烷，排出裝置。本發明技術方案中膜分離組件可採用平板式、螺旋卷式或中空纖維式膜分離器；膜的滲透側可採取吹掃法、真空法等方法引導滲透氣的排出，根據具體實施方案優選；分離膜材料為優選的高分子聚合物脫溼膜，膜材料可為聚碸、聚醯亞胺、聚醚醯亞胺等聚合物材料。本發明的效果和益處是本發明通過膜分離和壓縮冷凝脫水裝置高效、無添加劑的脫除了氯甲烷氣體中水分，脫溼率達到90%以上，產品氯甲烷中水蒸汽含量最低可達到200ppm以下。本發明具有高度的耦合性，適合作為高含水量氯甲烷氣體的預處理系統，可減少原脫水裝置的負荷80%以上，延長再生周期4. 5、倍，大幅降低操作成本，提高吸附劑使用壽命，同時保證產品質量的穩定。
附圖是膜分離脫除氯甲烷氣體中微量水的工藝流程圖。圖中A氯甲烷氣體；B液態混合物；C滲透氣；D滲餘氣；1壓縮機；2冷凝器；3分液罐；4精密過濾器；5預熱器；6膜分離組件。
具體實施例方式以下結合技術方案和附圖詳細敘述本發明的具體實施方式
，下述的實施例將更加有助於對本發明的理解，但並不構成對本發明內容的限制。實施例I請結合附圖，氯甲烷氣體A含水量為2000ppmw，溫度為18°C，首先進入壓縮機I加壓至O. 3MPag後，由冷凝器2冷凝至14°C。冷凝後的汽液混合物進入分液罐3分液，液態混合物B由分液罐排出到其他裝置進行處理，分液罐3中氣體進入精密過濾器4過濾去除雜質後進入預熱器5預熱至20°C，再進入膜分離組件6進行脫溼處理。氣體經膜分離組件5處理後分為兩股，一股為滲餘氣D，主要成分為氯甲烷，水蒸汽含量為183ppmw;另一股為滲透氣C，主要成分仍為氯甲烷，但其中含有被富集的水蒸汽，含量為1674ppmw。滲透氣C返回至壓縮機I入口處與氯甲烷氣體A混合，重新進行脫溼處理。本實施例中膜分離組件6採用中空纖維膜分離器，膜材料為聚碸中空纖維膜，採取原料氣走管程、滲透氣走殼程的操作方式，其中20%的滲餘氣作為吹掃氣。本實施例中脫溼率為91. 44%，可將氯甲烷乾燥吸附塔再生周期延長6倍，其物料平衡如表I所示
表1實施例1物料平衡表
權利要求
1.一種降低高含水氯甲烷乾燥設備負荷的預脫水方法，其特徵在於，通過對氯甲烷氣體增壓使其中水分更易冷凝，從而通過壓縮冷凝除去大部分水分，使氯甲烷氣體達到適宜膜分離處理的條件，再利用膜分離方法對水分進行進一步預脫除；其特徵在於，該方法包括壓縮冷凝系統和膜分離系統，其中壓縮冷凝系統包括壓縮機(I)、冷凝器(2)、分液罐(3);膜分離系統包括精密過濾器(4)、預熱器(5)、膜分離組件(6); 氯甲烷氣體A首先進入壓縮冷凝系統，經過壓縮機I加壓至O. 05^2. OMPag，再由冷凝器(2)冷凝至(T40°C後進入分液罐(3)處理；分液罐(3)將冷凝後的混合物分離，液態混合物B從底部排出進行回收，頂部氣體進入精密過濾器(4)過濾去除雜質，再進入膜分離系統；氣體在膜分離系統中首先經過預熱器(5)預熱至1(T60°C，使氣體溫度遠離露點，確保沒有液滴凝結；之後氣體進入膜分離組件(6)進行處理；膜分離組件(6)進一步預脫除氯甲烷氣體中水分，使氯甲烷氣體中水分濃度降至200ppm以下；膜分離組件(6)產生的滲透氣C為被脫除的水和氯甲烷，滲餘氣D為完成預脫溼的的氯甲烷。
2.根據權利要求I所述的預脫水方法，其特徵在於，滲透氣C回流至氯甲烷氣體A處進行混合，重新進入壓縮機；滲餘氣D離開裝置。
3.根據權利要求I或2所述的預脫水方法，其特徵在於，膜分離組件採用平板式、螺旋卷式或中空纖維式膜分離器。
4.根據權利要求I或2所述的預脫水方法，其特徵在於，膜的滲透側採取吹掃法、真空法。
5.根據權利要求I或2所述的預脫水方法，其特徵在於，所述的膜分離組件(6)的分離膜材料為高分子聚合物脫溼膜。
6.根據權利要求3所述的預脫水方法，其特徵在於，所述的膜分離組件(6)的分離膜材料為高分子聚合物脫溼膜。
7.根據權利要求4所述的預脫水方法，其特徵在於，所述的膜分離組件(6)的分離膜材料為高分子聚合物脫溼膜。
8.根據權利要求5所述的預脫水方法，其特徵在於，膜材料為聚碸、聚醯亞胺、聚醚醯亞胺。
9.根據權利要求6所述的預脫水方法，其特徵在於，膜材料為聚碸、聚醯亞胺、聚醚醯亞胺。
10.根據權利要求7所述的預脫水方法，其特徵在於，膜材料為聚碸、聚醯亞胺、聚醚醯亞胺。
全文摘要
一種降低高含水氯甲烷乾燥設備負荷的預脫水方法，屬於化工技術領域。其特徵是採用膜分離和壓縮冷凝方法高效的脫除氯甲烷氣體中的水分。該方法首先將氯甲烷氣體進行壓縮冷凝處理初步脫除氯甲烷氣體的水分，在過濾去除液滴和雜質並預熱至合適溫度後再使用膜分離方法對氣體中水蒸汽進行進一步的預脫除。膜分離產生的滲透氣為含有富集水蒸汽的氯甲烷，回流至進料處循環處理，保證氯甲烷沒有損失；滲餘氣為完成預脫溼的氯甲烷，其含水量在200ppm以下。本發明的效果和益處是該方法脫溼率可達到90%以上，可作為多種氯甲烷乾燥裝置的預脫水系統；該方法操作彈性大，產品質量穩定，經濟效益顯著。
文檔編號C07C17/38GK102908880SQ20121041389
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月24日 優先權日2012年10月24日
發明者賀高紅, 任紀文, 邱正茂, 陳博, 宋亮, 李保軍, 張良聰 申請人:大連理工大學, 浙江信匯合成新材料有限公司