循環生產苯磺醯氯的工藝方法

2023-07-23 04:39:26

專利名稱：循環生產苯磺醯氯的工藝方法
技術領域：
本發明涉及的是一種循環生產苯磺醯氯的工藝方法。
背景技術：
現有的苯磺醯氯生產工藝方法，如ZL200610038437. x採用苯與氯磺酸反應製得，其水解稀釋工藝步驟中滴加畢鹽酸後須經靜置分層，並且靜置的時間在I小時左右；對漂洗過程中產生的洗滌水直接進入集水池。這樣所帶來的問題是易將物料帶入到集水池中，不僅導致產品收率降低，而且洗滌水不能回收利用，增加了環境汙染和治理費用。

發明內容
本發明提出的是一種循環生產苯磺醯氯的工藝方法，是在現有生產苯磺醯氯工藝方法的基礎上刪除了靜置分層工藝，增加了料水分離工藝步驟，可實現循環生產苯磺醯氯的目的。本發明的技術解決方案其特徵是該方法包括如下工藝步驟一、原料配比；二、磺化反應；三、水解稀釋；四、漂料；五、料水分離；六、減壓蒸餾；
所述的原料配比工藝步驟一以苯和氯磺酸為原料，其摩爾比配比為苯氯磺酸=1:2. 5-3 ；
所述的磺化反應工藝步驟二 將配置的苯和氯磺酸原料混合攪拌，攪拌轉速50-70轉/分，反應溫度25-55°C，苯滴加反應時間3-5小時，滴加反應結束後繼續攪拌0. 5小時；
所述的水解稀釋工藝步驟三攪拌轉速30-45轉/分、反應溫度< 50°C、控制鹽酸滴加速度先慢後快 50-200kg /小時、滴加時間3-4. 5小時，滴加完畢立即停止攪拌；在磺化反應工藝、水解稀釋工藝過程中產生的氯化氫氣體通過降膜式吸收塔在微負壓下吸收製成30%濃度的鹽酸，在磺化反應後水解稀釋時將30%濃度的鹽酸滴入磺化液中；
所述的漂料工藝步驟四對水解稀釋後對物料進行漂洗，洗去粗料中的極性物質使粗料呈半透明狀；
所述的壓濾工藝步驟五漂料工藝後的洗滌水進入料水分離器分離後進入洗滌水集水池，用泵送入降膜式吸收塔進行回用，壓力0. 4MPa ；
所述的減壓蒸餾工藝步驟六經漂料工藝後的半透明狀粗料進行減壓蒸餾製得苯磺醯氯成品，雜質進行回收，其真空度> 0. 096MPa、蒸餾物料溫度160-180°C、蒸餾速度130-160kg / 小時。本發明的優點1)能夠緩慢放出氯化氫氣體、帶走能量，有效地控制了溫度和反應時間，並對漂洗過程中產生的洗滌水進行壓濾回用；2)使氯化氫氣體吸收系統由正壓作業系統改為負壓作業系統，避免了氯化氫氣體向外洩漏；吸收效率接近100%，大大降低了環境汙染，減少了材料消耗，吸收氯化氫氣體回收的30%濃度鹽酸由正壓作業系統的0. 7噸/噸產品提高到I. 4噸/噸產品；將30%濃度計算量的鹽酸滴入磺化液中控制反應速、度、溫度和時間的工藝改進將硫酸濃度從20%左右提高到60-65% ;3)解決了廢硫酸由於酸濃度低很難處理被大量排放汙染環境的問題，減少了廢硫酸生成量；4)避免環境汙染的同時又增加了企業的效益和社會效益；5)避免了投入冰塊時對設備的敲砸損壞進而對設備產生腐蝕的問題；並且不再將洗滌水送去廢水治理站，而是壓濾回用，省去了治汙成本，又產生了經濟效益；6)使原材料消耗穩定在氯磺酸2. 3-2. 4噸/噸產品，純苯0. 62-0. 64噸/噸產品，因此本發明的苯磺酸氯生產工藝方法具有很好的推廣前景。


附圖I是本發明的苯磺醯氯生產工藝流程示意圖。
具體實施例方式參照圖1，本發明的苯磺醯氯生產工藝由磺化反應、水解稀釋、漂料、蒸餾等操作單元組成，其中在磺化反應和水解稀釋過程中產生的氯化氫氣體通過降膜式吸收塔吸收製成30 %濃度的鹽酸送入30 %鹽酸忙槽，30 %濃度的鹽酸一部分用作水解稀釋過程使用，其餘對外出售；在磺化反應後水解稀釋時將30%濃度的計算量鹽酸滴入磺化液至水解稀釋結束，水解稀釋結束後60-65%硫酸送入60-65%硫酸貯槽對外出售，物料進一步通過漂料操作單元漂洗後送入蒸餾操作單元進行蒸餾，漂洗洗滌水經料水分離器分離後送去洗滌水收集池回用到降膜式吸收塔，經過蒸餾製得符合質量指標的苯磺醯氯成品。實施例I，生產苯磺醯氯
(一)原材料
氯磺酸含量彡96%，蘇州精細化工有限公司生產，
苯石油級，揚子石化公司生產
(二)生產設備
序號設備名稱規格型號材質數量
(1)磺化反應釜容積1500L搪瓷I臺
(2)水解稀釋釜容積2000L搪瓷I臺
(3)漂料釜容積2000L搪瓷I臺
(4)蒸餾釜容積1500L搪瓷I臺
(5)列管冷凝器換熱面積IOM2搪瓷I臺
(6)水環真空泵型號2SK-6I臺
(7)水噴射器自製聚丙烯I臺
(8)石墨聚丙烯降膜式吸收塔換熱面積IOM2石墨聚丙烯I臺
(三)生產控制條件
(I)進料摩爾比配比苯氯磺酸=1:2. 5 其中苯300kg、氯磺酸1120kg ；
(2)磺化反應攪拌轉速50轉/分、反應溫度25°C、
苯滴加反應時間3. 5小時、
反應終點滴加反應結束繼續攪拌0. 5小時；
水解稀釋攪拌轉速30轉/分、反應溫度< 50°C、鹽酸總滴入量588kg、
控制鹽酸滴加速度先慢後快50-200kg /小吋、
滴加時間3. 5小時，滴加完畢立即停止攪拌；
漂料洗去粗料中的極性物質使粗料呈半透明狀；
蒸餾真空度彡O. 096MPa、蒸餾物料溫度160_180で、
蒸餾速度130-160kg/小時；
壓濾壓カ4kg、真空度O. 4MPa ；
降膜式吸收氯化氫真空度O. OlMPa水噴淋量5m3 /小吋。當進行生產時，按照進料配比將1120kg氯磺酸(HSO3Cl)放入磺化反應釜，開動攪拌控制攪拌轉速為50轉/分，向磺化反應釜滴入300kg苯進行磺化反應，苯滴加反應時間3. 5小時，控制反應溫度25V ;磺化反應生成的磺化液送入水解稀釋釜，將30%濃度的588kg的計算量鹽酸滴入磺化液，滴加速度先慢後快每小時滴加量50-200kg，控制反應溫度小於50°C，水解稀釋時間3. 5小時；磺化反應和水解稀釋產生的氯化氫氣體經降膜式吸收塔吸收，水噴淋量5m3 /小時，通過水噴射器使磺化反應、水解稀釋反應和氯化氫氣體吸收系統始終處於微負壓狀態，少量的氯化氫尾氣再經水噴射器吸收後供降膜式吸收塔吸收用水,整個吸收系統真空度O. OlMPa ;經過物料水解稀釋產生的60%硫酸送入硫酸貯槽，同時將粗苯磺醯氯送入漂料釜漂洗，漂洗完畢物料送入減壓蒸餾釜；經蒸餾釜蒸餾，控制真空度彡O. 096MPa，蒸餾溫度160_180°C，蒸餾速度130_160kg /小時，蒸餾過程中將頭尾料送回漂料釜中繼續洗滌，清徹透明的精料即為苯磺醯氯成品；漂洗產生的洗滌水經料水分離器送入洗滌水收集池，經過O. 4MPa壓力，送入降膜式吸收塔進行回用。苯磺醯氯成品的質量指標如下:1、含量99. 52%，2、游離酸(以HCl計)彡O. 1% , 3、ニ苯碸彡O. 09%，4、色度(黑曾)彡25。實施例2，生產苯磺醯氯 (一)原材料同實施例I (ニ)生產設備同實施例I (三)生產控制條件
(1)進料摩爾比配比苯氯磺酸=I:3 其中苯300kg、氯磺酸1343kg ；
(2)磺化反應攪拌轉速70轉/分、反應溫度<55で、
苯滴加反應時間5小吋、
反應終點滴加反應結束繼續攪拌O. 5小時；
水解稀釋攪拌轉速45轉/分、反應溫度< 50°C、
鹽酸總滴入量 678kg、
控制鹽酸滴加速度先慢後快50-200kg /小吋、
滴加時間4. 5小時，滴加完畢立即停止攪拌；
漂料洗去粗料中的極性物質使粗料呈半透明狀；
蒸餾真空度彡O. 096MPa、蒸餾物料溫度160_180°C、蒸餾速度130_160kg/小時；
洗滌水回用壓ヵO. 4MPa ；
降膜式吸收氯化氫真空度O. 02MPa,水噴淋量6m3 /小吋。
當進行生產時，按照進料配比將1343kg氯磺酸(HSO3Cl)放入磺化反應釜，開動攪拌控制攪拌轉速為70轉/分，向磺化反應釜滴入300kg苯進行磺化反應，苯滴加反應時間5小時，控制反應溫度小於55°C ;磺化反應生成的磺化液送入水解稀釋釜，將30%濃度的678kg計算量鹽酸滴入磺化液，滴加速度先慢後快每小時滴加量50-200kg，控制反應溫度小於50°C，水解稀釋時間4. 5小時；磺化反應和水解稀釋產生的氯化氫氣體經降膜式吸收塔吸收，水噴淋量6m3 /小時，通過水噴射器使磺化反應、水解稀釋反應和氯化氫氣體吸收系統始終處於微負壓狀態，少量的氯化氫尾氣再經水噴射器吸收後供降膜式吸收塔吸收用水，整個吸收系統真空度0. 02MPa ;經過物料水解稀釋產生的65%硫酸送入硫酸貯槽，同時將粗苯磺醯氯送入漂料釜漂洗，漂洗完畢物料送入蒸餾釜；經蒸餾釜蒸餾，控制真空度彡0. 096MPa，蒸餾溫度160-180°C，蒸餾速度130_160kg /小時，蒸餾過程中將頭尾料送回漂料釜中繼續洗滌，清徹透明的精料即為苯磺醯氯成品；漂洗產生的洗滌水經料水分離器分離後送入洗滌水收集池，送入降膜式吸收塔進行回用。苯磺醯氯成品的質量指標如下1、含量99. 6%，2、游離酸(以HCl計)(0. 08%，3、二苯碸彡0. 08%，4、色度(黑曾)(25。所述的降膜式吸收氯化氫真空度0. 01-0. 02MPa，水噴淋量4 -8m3 /小時。磺化反應原料氯磺酸要求含量> 96 %，苯的規格為石油級或者焦化苯(硝化級)。磺化反應的反應過程如下
權利要求
1.循環生產苯磺醯氯的方法，其特徵是該方法包括如下エ藝步驟一、原料配比；ニ、磺化反應；三、水解稀釋；四、漂料；五、料水分離；六、減壓蒸餾； 所述的原料配比エ藝步驟一以苯和氯磺酸為原料，其摩爾比配比為苯氯磺酸=.1:2. 5-3 ； 所述的磺化反應エ藝步驟ニ 將配置的苯和氯磺酸原料混合攪拌，攪拌轉速50-70轉/分，反應溫度25-55°C，苯滴加反應時間3-5小吋，滴加反應結束後繼續攪拌O. 5小時； 所述的水解稀釋エ藝步驟三攪拌轉速30-45轉/分、反應溫度 O. 096MPa、蒸餾物料溫度160_180°C、蒸餾速度.130-160kg / 小時。
全文摘要
本發明提供了一種循環生產苯磺醯氯的方法，其特徵是該方法包括如下工藝步驟一、原料配比；二、磺化反應；三、水解稀釋；四、漂料；五、料水分離；六、減壓蒸餾。優點使氯化氫氣體吸收系統由正壓作業系統改為負壓作業系統，避免了氯化氫氣體向外洩漏；吸收效率接近100%，大大降低了環境汙染；將30％濃度計算量的鹽酸滴入磺化液中控制反應速度、溫度和時間的工藝改進將硫酸濃度從20％左右提高到60-65%，解決了廢硫酸由於酸濃度低很難處理被大量排放汙染環境的問題；洗滌水通過料水分離器收集回用，省去了治汙成本，又產生了經濟效益。
文檔編號C07C309/86GK102643217SQ20121010235
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月10日 優先權日2012年4月10日
發明者劉仕通, 朱康洋 申請人:江蘇聯合化工有限公司