從花椒籽中提取花椒籽油的方法及裝置的製作方法

2023-08-08 16:02:01 2

專利名稱：從花椒籽中提取花椒籽油的方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及從油料中萃取油脂的方法，具體涉及從花椒籽中提取花椒籽油的方法。
背景技術：
花椒(Zanthexylum bungeanum Max in)屬芸香料香辛料植物，我國有悠久的栽培 歷史和廣泛的種植。花椒果實一般去殼作為調味料食用，花椒籽作為花椒生產中的主要副 產物，其產量佔花椒果實的50%以上。花椒籽中含有25%以上油脂，花椒籽油中含有豐富 的不飽和脂肪酸，其中油酸25 32%、亞油酸18 33%、亞麻酸17 24%，這三種不飽和 脂肪酸含量達80 %以上，是一種優良的保健營養油。據報導花椒籽油已被應用於食品、醫藥 以及工業領域。我國是世界第一大花椒生產國，花椒籽來源豐富，價格低廉，是生產保健食 用油的豐富原料，但目前國內花椒籽除了少量留作育苗種子外，大部分被作為燃料燒掉或 被丟棄，造成了極大的資源浪費和環境汙染。從植物種籽中提取油脂的方法一般有物理方法和化學方法以及超臨界C02萃取 法。物理方法常用壓榨法提取，壓榨法利用機械力使料胚受擠壓而出油，其工藝路線簡單， 生產過程中產品易受汙染，含有許多雜質，微生物和重金屬易超標，出油率低，油渣殘油量 高；化學方法通常用有機溶劑浸出油脂，常用的有機溶劑是乙醚、石油醚、正己烷等，因溶劑 易燃易爆，生產安全性差，並且產品存在溶劑殘留，影響其品質和質量，也影響其應用，兩種 方法都存在著明顯的缺點。超臨界co2萃取植物油脂因設備設計製造成本和運行費用較高， 目前國內只能生產3000L超臨界萃取裝置，處理原料量有限，生產成本高，主要用於萃取一 些高附加值的產品，對花椒籽這類附加值較低的產品生產成本太高，所以在工業化生產中 不適宜處理生產像花椒籽這類大宗原料。亞臨界流體是指選用某一特種溶劑在高於沸點，但在臨界壓力和臨界溫度之下， 以流體形式存在；以亞臨界流體對物質進行溶解和分離的過程就叫亞臨界流體萃取。亞臨 界流體萃取技術是近幾年來隨著超臨界流體萃取技術而發展起來的一種新型萃取分離技 術，亞臨界流體具有較低的粘度和較高的擴散係數，傳質速度快，因此對許多物質有較好的 滲透性和較強的溶解能力；其原理就是通過控制萃取溶劑的壓力和溫度，使其始終處於高 於沸點，低於臨界壓力和臨界溫度的狀態下，發揮該流體的滲透特性和溶解特性，從目標物 中溶解有效成分，當系統恢復到常壓和常溫時，溶解在亞臨界流體中的目標成分與氣態溶 劑分開，從而達到萃取分離的目的。亞臨界流體萃取與傳統的提取技術相比，具有萃取壓力低、溫度低，設備成本及能 耗低，溶劑揮發不殘留，並能較好地保留產品中的熱敏性成分等，被認為是一種「綠色、環保 可持續發展技術」。該技術非常適宜提取像花椒籽這樣量大、季節性強的原料，在醫藥、食 品、生物、香精香料等領域均得到不同程度的應用。

發明內容
本發明的目的在於避免現有技術的不足，提供一種從花椒籽中提取花椒籽油的方 法，採用亞臨界R134A流體從花椒籽中提取花椒籽油。本方法具有萃取效率高、產品無溶劑 殘留、設備造價低、工藝流程簡單、生產成本低等特點，整個萃取過程在絕氧、低溫的條件下 進行，並且提取分離同時完成，提取速度快，效率高，可以獲得高品質花椒籽油，適合花椒籽 油這種富含不飽和脂肪酸油脂的工業化生產。為實現上述目的，本發明採取的技術方案為一種從花椒籽中提取花椒籽油的方 法，其主要特點包括如下步驟(1)先將花椒籽乾燥至水分含量小於13%，經粉碎機粉碎至40-80目；(2)將乾燥粉碎後的花椒籽投入萃取釜中，抽真空降至IX 104pa以下，排出萃取釜 內空氣；(3)然後用柱塞泵往萃取釜內打入四氟乙烷溶液，通過視鏡觀察液位淹沒花椒籽 原料為止；(4)啟動攪拌，開始萃取，萃取壓力範圍為1.0-1.2Mpa，溫度範圍為40-50°C，每次 萃取時間30-45min ；(5)接著在分離釜中進行減壓升溫蒸發分離，分離壓力範圍為0.5-0. IMpa，溫度 範圍為40-50°C ；(6)亞臨界萃取後，毛油經過高速離心機離心分離、過濾，得到最終的花椒籽油。所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，重複萃取3次。所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，花椒籽乾燥烘乾溫度為50-60度，或自 然風乾，含水量小於13%。所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，每次萃取時間30-45min，分離時間為 15-25min。所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，高速離心機的轉速為15000-16500n/min。一種從花椒籽中提取花椒籽油的裝置，其主要特點在於四氟乙烷氣體罐(1)的輸 出端與四氟乙烷液化儲罐(2)的輸入端通過管道連接；四氟乙烷液化儲罐(2)的輸出端通 過柱塞泵(5)、加熱器(6)與萃取釜(7)連接，萃取釜(7)的輸出端與分離釜(9)的輸入端 通過管道連接；分離釜(9)通過管道順序連接壓縮機(11)、冷凝器(12)，並連接於四氟乙烷 氣體罐⑴與四氟乙烷液化儲罐⑵之間；在萃取釜(7)上設有真空泵(3)。所述的從花椒籽中提取花椒籽油的裝置，在四氟乙烷液化儲罐(2)上設有冷凝夾 套⑷；在萃取釜(7)上設有加熱保溫套⑶；在分離釜(9)上設有加熱套(10)。本發明的有益效果本發明選用萃取溶劑為R134A，化學名1，1，1，2-四氟乙烷，是一種綠色環保製冷 劑，廣泛應用於現代製冷和在醫藥產品中常常作為拋射劑使用。與其他亞臨界萃取溶劑如 C02、異丁烷、氟裡昂等相比較，R134A具有無色、無毒、無味，不燃燒爆炸，易揮發、溶解性好 等特點，具有較好的溶劑特性。對大部分物質不反應，以及較低的臨界壓力(4.06MPa)和較 高的臨界溫度(101. 1°C )等特點，具有在常壓下為氣體，而在亞臨界狀態下為液體的特性， 二者均比較容易實現工業化控制，萃取完成後可通過氣化冷凝得到完全回收，目前已被作 為亞臨界萃取劑的首選，具有較好的提取、分離效能。
此條件下萃取的花椒籽油提取率為94. 5%，經過高速離心機離心分離、過濾後， 花椒籽油的質量可達到《花椒籽油》國家標準(GB22749-2008)及《國家食用油衛生標準》 (GB2716-2005)的質量要求，可直接食用。


圖1為採用亞臨界R134A流體從花椒籽中提取花椒籽油的工藝流程示意圖。圖中，1.為R134A氣體罐，2.為R134A液化儲罐，3.為真空泵，4.為冷凝夾套，5.為 柱塞泵，6.為加熱器，7.為萃取釜，8.為加熱套，9.為分離釜，10.為加熱套，11.為壓縮機， 12.為冷凝器。
具體實施例方式以下對本發明的原理和特徵進行描述，所舉實例只用於解釋本發明，並非用於限 定本發明的範圍。實施例1.將花椒籽乾燥到含水量彡13%，經分析檢測含油量為27. 5% ；稱取10kg 預先乾燥的花椒籽，經粉碎機粉碎至40-80目，裝入萃取釜7，關閉進料閥，用真空泵3抽 真空降至lX104pa以下，排出萃取釜內空氣；然後將氣體罐1中的R134A氣體通入液化儲 罐2，通過冷凝夾套4冷凝為液體溶劑；儲罐2內儲存的R134A溶液經柱塞泵5打入萃取 釜內，過視鏡觀察液位淹沒花椒籽原料為止；經加熱器6加熱，加熱套8保溫，形成R134A 亞臨界流體，在1. 0-1. 2Mpa、40-45°C下攪拌進行萃取，共萃取3次，第1次45min，第2、3 次30min ；萃取完成後，萃取液進入分離釜9，降壓，通過加熱套10升溫，在0. 5Mpa以下、 45-50°C條件下進行加熱汽化分離，分離時間為15-20min ；得到紅棕色植物油2. 6kg，提取 率為94. 5% ；得到的毛油經高速離心機離心分離去除游離脂肪酸和膠質物等雜質，離心機 轉速為15000-16500n/min，得到成品花椒籽油2. 4kg ；從分離釜9蒸發出來的R134a氣體經 壓縮機11壓縮後，經過冷凝器12變為液體進入溶劑儲罐2繼續循環使用。第一次提取結束 後，依此進行第二次、第三次提取，待全部提取完成後，打開萃取釜底閥在不斷攪拌條件下， 從底閥排出殘渣。實施例2.與實施例1不同的是花椒籽經烘乾溫度為50-60度乾燥；每次萃取時間 為35-40min，分離時間為20-25min ；，其餘步驟與實施例1相同。實施例3. —種從花椒籽中提取花椒籽油的裝置，四氟乙烷氣體罐1的輸出端與 四氟乙烷液化儲罐2的輸入端通過管道連接；四氟乙烷液化儲罐2的輸出端通過柱塞泵5、 加熱器6與萃取釜7連接，萃取釜7的輸出端與分離釜9的輸入端通過管道連接；分離釜9 通過管道順序連接壓縮機11、冷凝器12，並連接於四氟乙烷氣體罐1與四氟乙烷液化儲罐 2之間；在萃取釜7上設有真空泵3 ；在四氟乙烷液化儲罐2上設有冷凝夾套4 ；在萃取釜7 上設有加熱保溫套8 ；在分離釜9上設有加熱套10。對比例1.將與實例1相同的花椒籽原料稱取10kg，送入蒸炒鍋內，加入相當於花 椒籽原料重量20%的水，在50-60°C溫度下進行蒸炒，時間為45-60min ；蒸炒後的物料送入 榨油機(型號為110型)，得到棕褐色花椒籽毛油1. 95kg，提取率低為70. 9% ；得到的毛油 必須進行進一步精煉、脫色後，才能達到食用標準，既增加了生產成本，並且殘渣經檢測含 油量為7.8%，殘油很高。
對比例2.將與實例1相同的花椒籽原料稱取10kg，經過粉碎機粉碎至40-80目， 投入多功能提取釜(100L)中，選用油脂專用溶劑(正己烷)進行浸提，固液比為1 6-4， 浸提溫度為85°C，浸提時間為3h，浸提3次；浸提完成後將浸提液混合物進行真空濃縮，回 收溶劑，得到棕色花椒籽油2. 65kg，提取率為96. 3% ；由於提取的毛油顏色較深，有溶劑殘 留，必須進一步精煉、脫色，增加了生產成本，且油品質量差。 對比例3.將與實例1相同的花椒籽原料稱取10kg，經粉碎機粉碎至40-80目，投 入超臨界萃取釜(24L)中，關閉萃取釜蓋，通過高壓泵打入超臨界0)2流體，在25Mpa，40°C 條件下進行萃取；萃取液進入分離釜，降壓至6. 5Mpa，升溫至50°C進行解析分離，在上述 條件下萃取分離時間為12h，得到淺黃色植物油2. 5kg，雖然油品質量好，但提取率較低為 91 %。由於超臨界萃取設備壓力高，設備製造成本、運行費用高，使得生產成本高，不適合處 理像花椒籽這樣季節性強、產品附加值低的原料。 上所述僅為本發明的較佳實施例，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原 則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
一種從花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特徵包括如下步驟(1)先將花椒籽乾燥至水分含量小於13％，經粉碎機粉碎至40-80目；(2)將乾燥粉碎後的花椒籽投入萃取釜中，抽真空降至1×104pa以下，排出萃取釜內空氣；(3)然後用柱塞泵往萃取釜內打入四氟乙烷溶液，通過視鏡觀察液位淹沒花椒籽原料為止；(4)啟動攪拌，開始萃取，萃取壓力範圍為1.0-1.2Mpa，溫度範圍為40-50℃，每次萃取時間30-45min；(5)接著在分離釜中進行減壓升溫蒸發分離，分離壓力範圍為0.5-0.1Mpa，溫度範圍為40-50℃；(6)亞臨界萃取後，毛油經過高速離心機離心分離、過濾，得到最終的花椒籽油。
2.根據權利要求1所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特徵在於重複萃取3次。
3.根據權利要求1所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特徵在於花椒籽乾燥烘 幹溫度為50-60度，或自然風乾，含水量小於13%。
4.根據權利要求1所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特徵在於每次萃取時間 為30-45min，分離時間為15_25min。
5.根據權利要求1所述的從花椒籽中提取花椒籽油的方法，其特徵在於高速離心機的 轉速為 15000-16500n/min。
6.一種從花椒籽中提取花椒籽油的裝置，其特徵在於四氟乙烷氣體罐(1)的輸出端與 四氟乙烷液化儲罐(2)的輸入端通過管道連接；四氟乙烷液化儲罐(2)的輸出端通過柱塞 泵(5)、加熱器(6)與萃取釜(7)連接，萃取釜(7)的輸出端與分離釜(9)的輸入端通過管 道連接；分離釜(9)通過管道順序連接壓縮機(11)、冷凝器(12)，並連接於四氟乙烷氣體罐 (1)與四氟乙烷液化儲罐(2)之間；在萃取釜(7)上設有真空泵(3)。
7.根據權利要求6所述的從花椒籽中提取花椒籽油的裝置，其特徵在於在四氟乙烷液 化儲罐(2)上設有冷凝夾套(4)；在萃取釜(7)上設有加熱保溫套(8)；在分離釜(9)上設 有加熱套(10)。
全文摘要
本發明涉及從油料中萃取油脂的方法，具體涉及從花椒籽中提取花椒籽油的方法。一種從花椒籽中提取花椒籽油的方法，其主要特點包括如下步驟(1)先將花椒籽乾燥至水分含量小於13％，經粉碎機粉碎至40-80目；(2)將乾燥粉碎後的花椒籽投入萃取釜中，抽真空降至1×104Pa以下，排出萃取釜內空氣；(3)然後用柱塞泵往萃取釜內打入四氟乙烷溶液，通過視鏡觀察液位淹沒花椒籽原料為止；(4)啟動攪拌，開始萃取，萃取壓力範圍為1.0-1.2MPa，溫度範圍為40-50℃，每次萃取時間30-45min，共萃取3次；(5)接著在分離釜中進行減壓升溫蒸發分離，分離壓力範圍為0.5-0.1MPa，溫度範圍為40-50℃，分離時間為15-25min；(6)亞臨界萃取後，毛油經過高速離心機離心分離、過濾，得到最終的花椒籽油。
文檔編號C11B3/16GK101812369SQ20101013417
公開日2010年8月25日 申請日期2010年3月29日 優先權日2010年3月29日
發明者於長青, 朱剛, 李文磊, 趙啟政, 趙煜 申請人:甘肅省輕工研究院