一種2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的生產方法
2023-08-13 04:15:56 2
專利名稱：：一種2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的生產方法
技術領域：
：本發明涉及一種水溶性紫外線吸收劑的生產方法，具體是二苯甲酮類紫外線吸收劑2—羥其—4一甲氧基一5—磺酸二苯甲酮(以下簡稱BP-4)的生產方法。
背景技術：
：近年來，隨著地球臭氧層被破壞得越來越嚴重，太陽紫外線對地球的輻射越來越強烈，歐美等發達國家上期就對日用化妝品中的紫外線吸劑添加比例做出了強制性規定。近年來，我國也開始重視紫外線吸收劑在各種用品中的含量。2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5磺酸又稱防曬劑3號(BP-4)，是一種優良的水溶性廣譜紫外線吸收劑，具有吸收效率高、無毒、無致畸性副作用，對光、熱穩定性好等優點，它同時能夠吸收UV-A和UV-B，是美國FDA批准的I類防曬劑，在美國和歐洲使用頻率較高，廣泛用於防曬膏、霜、蜜、乳液、油等防曬化妝品中。該產品過去在國際市場上主要由瑞士汽巴精細化工公司所壟斷，且傳統生產工藝中採用將BP-3精品溶解於二氯乙烷，滴加氯磺酸使其磺酸基化，經過濾，獲得BP-4粗品，然後，將BP-4粗品在純淨的二氯乙烷中溶解，經重結晶，過濾，乾燥，獲得BP-4成品，純度99%，收率只有85%。上述工藝中二氯乙垸為國際限制使用的高毒、高殘留性有機溶劑、致癌物品，安全隱患嚴重，環境保護壓力大。同時，產品溶劑殘留高，產品品質存在安全隱患，且收率較低、生產成本高。
發明內容本發明目的是為了提供一種採用綠色環保溶劑，使產品達到無毒、低殘留標準，且收率較高、生產成本低的2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的生產方法。本發明的目的是這樣實現的一種2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的生產方法，包括以下步驟原料以重量比計為2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮1氯磺酸0.5—5.0碳酸二甲酯1.0—-20.0水0.01—0.5將2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、氯磺酸、碳酸二甲酯和水按上述配比投入粗品反應釜中進行反應，溫度控制在23-38'C，保溫反應18-20小時，得2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮粗品；精製精製原料以重量比計為2-輕基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮粗品1碳酸二甲酯1.0—15.0高級脂肪醇0.1—5.0水0.01—0.5將2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮粗品投入到由碳酸二甲酯和高級醇及水的混合溶劑中溶解、重結晶，分離固-液相，固相即為2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮。所述的高級脂肪醇是含有六個碳原子以上一元醇的混合物。本發明提供的2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的生產方法，為減少產品的溶劑殘留量，採用綠色環保型溶劑碳酸二甲酯取代原工藝中的有毒溶劑二氯乙垸進行合成，克服了原生產工藝存在的毒性大、汙染嚴重等環保問題。並能解決產品中殘留有毒溶劑的問題，使產品符合USP規範的要求，提高產品安全性能，碳酸二甲酯溶劑通過回收循環使用，降低了生產成本。採用本發明提供的生產BP-4的方法，使產品收率由傳統工藝的85%上升到92%，收率提高了7個百分點，產品純度由99%上升到99.5%，純度提高了0.5%。經濟效益和環保效益顯著。具體實施例方式本發明BP-4生產技術的反應原理是實施例1粗製formulaseeoriginaldocumentpage4將合格的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮100公斤、氯磺酸50公斤、碳酸二甲酯100公斤、水10公斤投入粗品反應釜中進行反應，溫度控制在23-25'C，保溫反應18小時，得BP-4粗品。精製將100公斤BP-4粗品在200公斤碳酸二甲酯和50公斤高級脂肪醇和水10公斤的混合溶劑中溶解、重結晶，分離固-液相，得固相BP-4精品。產品收率92.1%，產品純度99.5%。實施例2粗製將合格的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮精品200公斤、氯磺酸250公斤、碳酸二甲酯1000公斤、水IOO公斤投入粗品反應釜中進行反應，溫度控制在30-32'C，保溫反應15小時，得BP-4粗品。精製將200公斤BP-4粗品在1000公斤碳酸二甲酯和200公斤高級醇、水30公斤的混合溶劑中溶解、重結晶，分離固-液相，得固相BP-4精品。產品收率92.3%,產品純度99.7%。實施例3粗製將合格的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮精品IOO公斤、氯磺酸200公斤、碳酸二甲酯200公斤、水50公斤投入粗品反應釜中進行反應，溫度控制在36-38°C，保溫反應20小時，得BP-4粗品。精製將100公斤BP-4粗品在250公斤碳酸二甲酯和150公斤高級醇、水50公斤的混合溶劑中溶解、重結晶，分離固-液相，得固相BP-4精品。產品收率92%,產品純度99.6%。本發明中所得到的BP-4粗品指BP-4的純度90—95%;精品指BP-4純度99%以上。通過本發明得到的BP-4精品具有以下技術指標tableseeoriginaldocumentpage6權利要求1、一種2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的生產方法，其特徵在於包括以下步驟原料以重量比計為2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮1氯磺酸0.5-5.0碳酸二甲酯1.0-20.0水0.01-0.5將2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、氯磺酸、碳酸二甲酯和水按上述配比投入粗品反應釜中進行反應，溫度控制在23-38℃，保溫反應18-20小時，得2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮粗品。2、根據權利要求l所述的2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的生產方法，其特徵在於將2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮粗品進行精製精製原料以重量比計為2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮粗品1碳酸二甲酯1.0—15.0高級脂肪醇0.1—5.0水0.01—0.5將2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮粗品投入到由碳酸二甲酯和高級醇及水的混合溶劑中溶解、重結晶，分離固-液相，固相即為2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮。3、根據權利要求2所述的2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的生產方法，其特徵在於所述的高級脂肪醇是含有六個碳原子以上一元醇的混合物。全文摘要一種二苯甲酮類紫外線吸收劑2-羥基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮(BP-4)的生產方法。本發明是採用BP-3精品和氯磺酸在碳酸二甲酯中合成製取BP-4，其主要技術特徵是將BP-3精品、氯磺酸、碳酸二甲酯和水按生產配比投入粗品反應釜中，溫度控制在23-38℃，保溫反應18-20小時得到BP-4粗品，再將BP-4粗品在碳酸二甲酯和助溶劑的混合溶劑中溶解、重結晶，分離固-液相，得固相BP-4精品，經精製烘乾得成品。本發明減少產品的有害溶劑殘留量，降低了生產成本，產品收率達到92％，產品純度由99％上升到99.5％，經濟效益和環保效益顯著。文檔編號C07C309/44GK101624357SQ200910063440公開日2010年1月13日申請日期2009年8月5日優先權日2009年8月5日發明者孫大明,袁明翔,趙定春申請人:宜都市華陽化工有限責任公司