對叔丁基苯乙酸有機化合物的製備方法

2023-07-10 16:35:56

專利名稱：對叔丁基苯乙酸有機化合物的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種對叔丁基苯乙酸有機化合物的製備方法，屬有機化學化合物製備
背景技術：
對叔丁基苯乙酸是一種重要的化工原料和醫藥中間體，是合成香料對叔丁基苯乙酸酯類的主要原料。目前通常採用的製備方法是將原料對叔丁基甲苯在NaCN作用下生成對叔丁基苯乙腈，對叔丁基苯乙腈在酸性條件下水解得到叔丁基苯乙酸。由於該法中使用了劇毒物質氰化物(NaCN)，對生產操作帶來極大的危害。因此必須尋找另一種安全、簡便、有利環保的工藝方法來製備對叔丁基苯乙酸。

發明內容
本發明的目的是提供一種安全無害的、簡便的對叔丁基苯乙酸有機化合物的製備方法。
本發明一種對叔丁基苯乙酸有機化合物的製備方法，其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟a.將原料對叔丁基苯乙酮、嗎啡啉、硫磺放於燒瓶中，在不斷攪拌下加熱反應，溫度為210℃，反應12小時；b.然後將上述反應液倒入無水乙醇中，得黃色沉澱硫代對叔丁基嗎啉醯胺；將該黃色沉澱物在冰醋酸和硫酸溶液中進行酸化，反應溫度為114～118℃，酸化時間3小時；c.將上述酸化後的反應液倒入冷水中，冷卻10小時，得到粗製品對叔丁基苯乙酸；d.將上述粗製品對叔丁基苯乙酸用50％乙醇水溶液進行重結晶，最終得到透明晶體顆粒狀的對叔丁基苯乙酸純品。
本發明製備對叔丁基苯乙酸的化學反應式如下所示
本發明方法工藝簡單，無毒、無公害，有利於環境保護。本發明方法製得的產品其純度可達100％。
具體實施例方式
現將本發明的具體實施例進一步敘述於後。
實施例1在裝有攪拌器及回流冷凝管的500ml三口燒瓶中加入200g對叔丁基苯乙酮，216g嗎啡啉，攪拌混和後再加入92g硫磺，在不斷攪拌下加熱反應；溫度自110℃漸升至反應溫度210℃；110℃時沸騰，120℃時開始有回流；反應時間達12小時；然後冷卻至80℃，將反應液倒入500ml無水乙醇中，得黃色沉澱硫代對叔丁基嗎啉醯胺；將100g該黃色沉澱物放在150ml冰醋酸和25ml濃度為98％的硫酸溶液中進行酸化反應，反應溫度為114～118℃，酸化時間為3小時；然後將上述酸化後的反應液倒入冷水中，冷卻10小時，得到粗製品對叔丁基苯乙酸；再將上述粗製品對叔丁基苯乙酸用50％乙醇水溶液進行重結晶，最終製得透明晶體顆粒狀的對叔丁基苯乙酸純品。
權利要求
1.一種對叔丁基苯乙酸有機化合物的製備方法，其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟(a)將原料對叔丁基苯乙酮、嗎啡啉、硫磺放於燒瓶中，在不斷攪拌下加熱反應，溫度為210℃，反應12小時；(b)然後將上述反應液倒入無水乙醇中，得黃色沉澱硫代對叔丁基嗎啉醯胺；將該黃色沉澱物在冰醋酸和硫酸溶液中進行酸化，反應溫度為114～118％，酸化時間3小時；(c)將上述酸化後的反應液倒入冷水中，冷卻10小時，得到粗製品對叔丁基苯乙酸；(d)將上述粗製品對叔丁基苯乙酸用50％乙醇水溶液進行重結晶，最終得到透明晶體顆粒狀的對叔丁基苯乙酸純品。
全文摘要
本發明涉及一種對叔丁基苯乙酸有機化合物的製備方法，屬有機化學化合物製備技術領域。本發明方法的工藝過程如下將原料對叔丁基苯乙酮、嗎啡啉、硫磺放於燒瓶中在不斷攪拌下加熱反應，溫度為210℃，反應12小時；然後將反應液倒入無水乙醇中，得黃色沉澱物，隨後將該黃色沉澱物在冰醋酸和硫酸溶液中進行酸化，然後將反應液倒入冷水中，冷卻10小時，得到粗品對叔丁基苯乙酸，進一步再用50％乙醇水溶液進行重結晶，最終製得純品晶體顆粒。
文檔編號C07C51/305GK1927809SQ20061002922
公開日2007年3月14日 申請日期2006年7月21日 優先權日2006年7月21日
發明者劉秉新, 徐端鈞, 嚴惠根 申請人:上海大學