從維生素c母液中提取維生素c和2-酮基-l-古龍酸的方法
2023-07-10 06:13:21 2
專利名稱：從維生素c母液中提取維生素c和2-酮基-l-古龍酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種維生素C生產母液的回收處理工藝，具體的說，涉及 了一種從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基-L-古龍酸的方法。
背景技術：
維生素C是維持生命活動的必需元素之一，其具有抗壞血酸、降血壓、 利尿、色素排洩及解毒一系列生理作用，除用作Vc缺乏症藥品外，它還是 一種營養強化劑及食品抗氧劑，同時又可用作化妝品，在冶金、造紙等行 業中也得到了一定應用；維生素C是目前世界上產銷量最大、應用範圍極 廣的維生素產品。
目前，國內外維生素C生產工藝均採用二步發酵法，即將D-山梨糖直 接發酵轉化為2-酮基-L-古龍酸鈉，再經樹脂脫鈉後，濃縮提取2-KLG，再 經甲醇酯化、鹼轉化製取VcNa，最後，樹脂脫鈉後製備維生素C;
在生產維生素C的過程中產生大量的維生素C母液，維生素C母液含 有未反應的2-酮基-L-古龍酸約23X左右、維生素C約15%左右；由於維 生素C母液中各組分互相干擾，無法再結晶，因此，在工業上一般作為廢 物排放；如此處理，不但造成生產成本偏高，而且影響產品收率，又增加 了環境汙染。
為了解決以上存在的問題，人們一直在尋求一種理想的技術解決方案。
發明內容
本發明的目的在於針對現有技術的不足，從而提供一種工藝科學、操作
簡單、實用性強、分離效果好、回收率高的從維生素c母液中提取維生素c
和2-酮基-L-古龍酸的方法。
為了實現上述目的，本發明提供一種從維生素C母液中提取維生素C和
42-酮基-L-古龍酸的方法，該方法包括以下步驟
步驟l、製備鹽溶液在維生素C母液中加入鹼金屬或鹼土金屬的氫氧化
物或氧化物或碳酸鹽，使其與維生素C母液中的維生素C和2-酮基-L-古龍酸 發生反應，生成維生素C鹽和2-酮基-L-古龍酸鹽，得鹽溶液；
步驟2、析出2-酮基-L-古龍酸鹽對前述鹽溶液攪拌，並降溫，使 2_酮基-L-古龍酸鹽從鹽溶液中析出，得2-酮基-L-古龍酸鹽和析出2-酮基 -L-古龍酸鹽後的鹽溶液；
步驟3、回收2-酮基-L-古龍酸回收步驟2中析出的2-酮基-L-古龍酸 鹽，將其用水溶解後，經陽離子交換樹脂除去陽離子，再經過濃縮結晶、 分離，得2-酮基-L-古龍酸；
回收維生素C:取所述析出2-酮基-L-古龍酸鹽後的鹽溶液，經陽離子 交換樹脂除去陽離子，再經過濃縮結晶、分離，得維生素C。
基於上述，在步驟1中，控制PH值為5 7,控制溫度30。C 55。C。
基於上述，在步驟1中，所述鹼金屬或鹼土金屬的氫氧化物或氧化物 或碳酸鹽是氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、 氫氧化鈣、氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鎂、氧化鎂、碳酸鎂中的任一種或若 幹種。
基於上述，在步驟1中，在所述鹽溶液中加入活性炭，然後，升溫、 脫色，再保溫過濾，生成過濾的鹽溶液。
基於上述，在步驟2中，將所述鹽溶液降溫至1(TC 15。C，並保持2 10小時。
基於上述，在步驟3中，將回收的2-酮基-L-古龍酸鹽先用冰水洗滌， 再將其用水溶解。
基於上述，每升所述鹽溶液中加入2 10克活性炭，所述升溫溫度控 制在55°C 65°C。
本發明相對現有技術具有突出的實質性特點和顯著的進步，具體的說，該方法利用維生素C鹽與2-酮基-L-古龍酸鹽在水溶液中溶解度的差異， 通過維生素C鹽與2-酮基-L-古龍酸鹽的逐步分離，達到從維生素C母液 中提取維生素C和2-酮基-L-古龍酸的目的；該方法對維生素C生產母液 進行回收利用，可進一步提取出維生素C和2-酮基-L-古龍酸，既增加了 經濟收益，又避免了汙染環境，具有很好的經濟效益和社會效益。
具體實施例方式
下面對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。 實施例1
取維生素C母液2000 mL，其中，2-酮基-L-古龍酸含量225g/L，折合 純2-酮基-L-古龍酸450g，維生素C含量132g/L，折合純維生素C264g;
將維生素C母液置於體積為3000ml的燒杯中，維持在52QC條件下， 加入碳酸鈉，攪拌中和至PH值為6，再加入10g活性碳，升溫至60°(]，繼 續攪拌脫色10分鐘，保溫過濾；
然後，將濾液減壓濃縮至1000ml，降溫至12。C，保持6小時，將析出 的2-酮基-L-古龍酸鈉經過濾分離，並用少量冰水洗滌，2-酮基-L-古龍酸 鈉溼品溶解為含量35%的水溶液，經陽離子交換樹脂除去鈉離子，離交液 常規濃縮結晶，真空乾燥得2-酮基-L-古龍酸419g，含量為89.5%，折純 為375g，回收率為83. 3%;
將再次留於母液中維生素C鈉直接經陽離子交換樹脂除去鈉離子，離 交液採用常規的濃縮結晶分離方法，濃縮結晶、重結晶，真空乾燥得維生 素C產品，重量為213. 5 g，收率為80.9%。 實施例2
取維生素C母液2000mL，其中，2-酮基-L-古龍酸含量232g/L，折合 純2-酮基-L-古龍酸464g，維生素C含量137 g/L，折合維生素C274g;
將維生素C母液置於體積為3000ml的燒杯中，攪拌下升溫，維持溫度 45°C，用碳酸鈣反應至PH值為5，加入10g活性碳，升溫至60。C，繼續攪拌脫色10分鐘，保溫過濾；
然後將濾液減壓濃縮至lOOOml，降溫至10°(:，保持2小時，將析出的 2-酮基-L-古龍酸鈣經過濾分離，並用少量冰水洗滌，2-酮基-L-古龍酸鹽 溼品溶解為含量35%的水溶液，經陽離子交換樹脂除去鈣離子，離交液常 規濃縮結晶，真空乾燥得2-酮基-L-古龍酸426g，含量為90.4%，折純為 385g，回收率為83 %;
將再次留於母液中維生素C鈣直接經陽離子交換樹脂除去鈣離子，離 交液採用常規的濃縮結晶分離方法，濃縮結晶、重結晶，真空乾燥得維生 素C產品，重量為222. 8g，收率為81.3%。 實施例3
取維生素C母液2000mL，其中，2-酮基-L-古龍酸含量227g/L，折合 2-酮基-L-古龍酸鹽454g，維生素C含量142g/L，折合維生素C284g;
將維生素C母液置於體積為3000ml的燒杯中，攪拌下升溫維持溫度 55GC用飽和氫氧化鈉中和至PH值為7，加入10g活性碳，升溫至6(TC，繼 續攪拌脫色10分鐘，保溫過濾；
然後將濾液減壓濃縮至1000ml，降溫至15°C，保持10小時，將析出 的2-酮基-L-古龍酸鈉經過濾分離，並用少量冰水洗滌，2-酮基-L-古龍酸 鈉溼品溶解為含量35%的水溶液，經陽離子交換樹脂除去鈉離子，離交液 常規濃縮結晶，真空乾燥得2-酮基-L-古龍酸427g，含量為89. 1%，折純 為380.6 g，回收率為83.8%;
將再次留於母液中維生素C鈉直接經陽離子交換樹脂除去鈉離子，離 交液採用常規的濃縮結晶分離方法，濃縮結晶、重結晶，真空乾燥得維生 素C產品，重量為231g，收率為81.3%。 實施例4
取維生素C母液2000 mL，其中，2-酮基-L-古龍酸含量242g/L，折合 純2-酮基-L-古龍酸484g，維生素C含量147g/L，折合維生素C294g;將維生素C母液置於體積為3000ml的燒杯中，攪拌下升溫維持溫度 50。C用氧化鈣反應至PH值為7，加入10g活性碳，升溫至6(TC，繼續攪拌 脫色10分鐘，保溫過濾；
然後將濾液減壓濃縮至1000ml，降溫結晶，將析出的2-酮基-L-古龍 酸鈣經過濾分離，並用少量冰水洗滌，2-酮基-L-古龍酸鈣鹽溼品溶解為含 量35%的水溶液，經陽離子交換樹脂除去鈣離子，離交液常規濃縮結晶， 真空乾燥得2-酮基-L-古龍酸452. 5g，含量為89. 5%，折純為405g，回收 率為83. 7%;
將再次留於母液中維生素C鈣直接經陽離子交換樹脂除去鈣離子，離 交液採用常規的濃縮結晶分離方法，濃縮結晶、重結晶，真空乾燥得維生 素C產品，重量為237. 5g，收率為80.8%。
該方法工藝科學，操作簡單，實用性強，分離效果好，回收率高，既 增加了經濟收益，又可避免汙染環境，具有很好的經濟效益和社會效益。
最後應當說明的是以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對其 限制；儘管參照較佳實施例對本發明進行了詳細的說明，所屬領域的普通技 術人員應當理解依然可以對本發明的具體實施方式
進行修改或者對部分技 術特徵進行等同替換；而不脫離本發明技術方案的精神，其均應涵蓋在本發 明請求保護的技術方案範圍當中。
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權利要求
1、一種從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基-L-古龍酸的方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟步驟1、製備鹽溶液在維生素C母液中加入鹼金屬或鹼土金屬的氫氧化物或氧化物或碳酸鹽，使其與維生素C母液中的維生素C和2-酮基-L-古龍酸發生反應，生成維生素C鹽和2-酮基-L-古龍酸鹽，得鹽溶液；步驟2、析出2-酮基-L-古龍酸鹽對前述鹽溶液攪拌，並降溫，使2-酮基-L-古龍酸鹽從鹽溶液中析出，得2-酮基-L-古龍酸鹽和析出2-酮基-L-古龍酸鹽後的鹽溶液；步驟3、回收2-酮基-L-古龍酸回收步驟2中析出的2-酮基-L-古龍酸鹽，將其用水溶解後，經陽離子交換樹脂除去陽離子，再經過濃縮結晶、分離，得2-酮基-L-古龍酸；回收維生素C取所述析出2-酮基-L-古龍酸鹽後的鹽溶液，經陽離子交換樹脂除去陽離子，再經過濃縮結晶、分離，得維生素C。
2、 根據權利要求1所述的從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基 -L-古龍酸的方法，其特徵在於在步驟1中，控制PH值為5 7，控制溫 度30。C 55。C。
3、 根據權利要求1所述的從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基 -L-古龍酸的方法，其特徵在於在步驟1中，所述鹼金屬或鹼土金屬的氫 氧化物或氧化物或碳酸鹽是氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、碳 酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣、氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鎂、氧化鎂、碳酸 鎂中的任一種或若干種。
4、 根據權利要求1所述的從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基 -L-古龍酸的方法，其特徵在於在步驟1中，在所述鹽溶液中加入活性炭， 然後，升溫、脫色，再保溫過濾，生成過濾的鹽溶液。
5、 根據權利要求1所述的從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基-L-古龍酸的方法，其特徵在於在步驟2中，將所述鹽溶液降溫至10°C 15°C，並保持2 10小時。
6、 根據權利要求1所述的從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基 -L-古龍酸的方法，其特徵在於在步驟3中，將回收的2-酮基-L-古龍酸 鹽先用冰水洗滌，再將其用水溶解。
7、 根據權利要求4所述的從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基 -L-古龍酸的方法，其特徵在於每升所述鹽溶液中加入2 10克活性炭， 所述升溫溫度控制在55°C 65°C。
全文摘要
本發明提供一種從維生素C母液中提取維生素C和2-酮基-L-古龍酸的方法，它包括以下步驟對維生素C母液中和，生成維生素C鹽和2-酮基-L-古龍酸鹽，得鹽溶液；將鹽溶液攪拌、降溫，使2-酮基-L-古龍酸鹽從鹽溶液中析出；將2-酮基-L-古龍酸鹽用水溶解後，經陽離子交換樹脂除去陽離子，再經過濃縮結晶、分離，得2-酮基-L-古龍酸；取所述析出2-酮基-L-古龍酸鹽後的鹽溶液，經陽離子交換樹脂除去陽離子，再經過濃縮結晶、分離，得維生素C。該方法工藝科學，操作簡單，實用性強，分離效果好，回收率高，既增加了經濟收益，又可避免汙染環境，具有很好的經濟效益和社會效益。
文檔編號C07C51/42GK101555239SQ200910064959
公開日2009年10月14日 申請日期2009年5月20日 優先權日2009年5月20日
發明者周俊俊, 崔鳳霞, 抗 張, 曹琳青, 王敬臣, 秦天倉, 秦汝傑, 黎 陳, 莉 高 申請人:鄭州拓洋實業有限公司