測定矽粉中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的分析方法
2023-08-04 04:03:31 2
測定矽粉中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的分析方法
【專利摘要】本發明是一種測定矽粉中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的分析方法，該方法將稱樣量減少為0.1g，在溶解試樣的過程中很容易做到溶解完全，溶樣時間大幅度的縮短，在既不影響檢測結果準確性的前提下，提高工作效率；該方法選擇冒硫酸煙替代冒高氯酸煙除去矽、氟，既能保證數據的準確性，又提高了該方法操作的安全性。該方法將所有待測元素的測量範圍擴大為0.005～3％。在測量時完全能夠提供所有準確數據，既保證了客戶順利生產發貨，又滿足了客戶的科研需要。
【專利說明】測定娃粉中鐵、猛、紹、鈦、鏡、耗、鎂元素的分析方法
【技術領域】
[0001]本發明是一種測定矽粉中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的分析方法，屬於矽粉的雜質元素分析技術。
【背景技術】
[0002]目前，國內對矽粉雜質成分分析的檢測方法為GB/T14849.4 - 2008，該方法稱樣量為0.25g，稱樣量大，在實際操作過程中，如果按照該標準進行稱樣，溶解樣品困難，經常出現樣品溶解不完全的現象，從而影響測量結果的準確性。
[0003]GB/T14849.4 - 2008採用高氯酸冒煙除去矽、氟等。在冒高氯酸煙時，如果有機物消解的不完全，或者在實驗過程中空氣中漂浮的有機物體掉入正在冒高氯酸煙的鉬皿中，都有可能會造成爆炸，因此這一步驟對操作人員有很大的風險。
[0004]GB/T14849.4 - 2008標準不包括對矽粉中的鎂元素進行分析，而客戶要求對矽粉中的鎂元素含量進行測定並提供檢測報告，按照質量體系要求，該標準不包括鎂元素的檢測，因此在向客戶提供檢測報告時不能提供鎂元素的含量，影響了客戶根據此檢測報告開據產品合格證和後續生產以及發貨使用，另外GB/T14849.4 - 2008各個待測元素的測量範圍窄，不能完全滿足客戶的要求。
[0005]鎂作為一種活潑的鹼土金屬，在使用電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行檢測時，矽粉中其他元素會對其進行幹擾，由於鎂在矽粉中含量很少，因此很容易造成幹擾，影響鎂測量的準確性。為了能夠緊跟材料的發展速度，滿足科研與生產的需求，確保安全操作，有必要建立一個快速、高效、準確、安全的新的檢測方法。
[0006]我院使用矽粉有多年歷史，矽粉中雜質元素含量直接關係到產品性能的好壞，因此快速、準確、安全的測定矽粉中雜質元素的含量，將為產品的質量保證提供可靠、準確的指導。隨著產品性能要求不斷提高，而檢測手段也需要同步更新和改進，因此我院為此項目設立專項課題，研究相應的檢測方法配套該產品的研製和生產。
[0007]ICP分析具有準確、快速、多元素同時分析的特點，廣泛應用在地質、冶金、機械製造、環境保護、生物醫學、食品等領域，具有良好的檢出限和分析精密度，基體幹擾小，線性動態範圍寬，分析工作者可以用基準物質配製成一系列的標準，以及試樣處理簡便等優點。因此，建立矽粉中雜質含量的分析方法，可以補充我院矽粉分析方法的空白，縮短分析時間，提高分析的準確度，確保檢測過程的安全性，為我院的科研生產服務，同時將促進與同行單位的交流，具有廣泛的推廣和應用價值。
【發明內容】
[0008]本發明正是針對上述現有技術中狀況而設計提供了一種測定矽粉中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的分析方法，其目的是解決現有標準中不適用目前科研生產的技術條件和安全要求，同時增加了鎂元素的檢測，解決了客戶提出的疑難問題，為GB/T14849.4 - 2008檢測標準的修訂提供了技術基礎。
[0009]本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:
[0010]該種測定矽粉中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的分析方法，其特徵在於:該方法在測定過程中所使用的試劑如下:
[0011]鹽酸，P 1.19g/mL ;優級純或高純或MOS級；
[0012]鹽酸，1+1;
[0013]氫氟酸，P 1.14g/mL ;優級純；
[0014]硝酸，P 1.42g/mL ;優級純或高純或MOS級；
[0015]硝酸，1+1;
[0016]硫酸，P 1.84g/mL ;優級純或高純或MOS級；
[0017]硫酸，1+1;
[0018]鐵標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純鐵，純鐵的質量分數不小於99.95%，置於250mL燒杯中，加入40mL 1+1鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0019]鐵標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鐵標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0020]鐵標準溶液C:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL鐵標準溶液B，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0021 ] 錳標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純錳，錳的質量分數不小於99.95%，置於250mL燒杯中，加入40mL 1+1鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0022]錳標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL錳標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0023]錳標準溶液C:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL錳標準溶液B，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0024]鋁標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純鋁，鋁的質量分數不小於99.95%，置於250mL燒杯中，加入40mL 1+1鹽酸，低溫加熱溶解，待劇烈反應後，加入2mL硝酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0025]鋁標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鋁標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0026]鋁標準溶液C:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL鋁標準溶液B，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0027]鈦標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純鈦，鈦的質量分數不小於99.95%,置於150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入1mL鹽酸、ImL氫氟酸,低溫加熱至溶解完全，加入ImL硝酸，搖勻，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存於塑料瓶中；
[0028]鈦標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鈦標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存於塑料瓶中；
[0029]鈦標準溶液C:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL鈦標準溶液B，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存於塑料瓶中；
[0030]鎳標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取1.0OOOg純鎳，鎳的質量分數不小於99.9%，置於250mL燒杯中，加入20mL 1+1硝酸，加熱溶解，加入50mL水，煮沸以除去氮的氧化物。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0031 ] 鎳標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鈦標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0032]鎳標準溶液C:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL鈦標準溶液B，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0033]鈣標準溶液A:質量-體積濃度是0.10mg/mL，製備方法是稱取0.2497g已在110°C烘I小時並在乾燥器中冷卻到室溫的碳酸鈣，置於300mL燒杯中，加入5mL鹽酸溶解，冷卻後移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0034]鈣標準溶液B:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取10.0OmL鈣標準溶液A，於10mL容量瓶中，加入5mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；
[0035]鎂標準溶液A:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是稱取0.1OOOg純鎂，鎂的質量分數不小於99.95%，置於150mL燒杯中，加入20mL 1+1鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入100mL容量瓶中，補加80mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0036]鎂標準溶液B:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL鎂標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mLl+l鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0037]該方法的測定過程的步驟是:
[0038](I)製備試樣溶液:
[0039]稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg ；
[0040]將試樣置於10mL鉬皿中，用水溼潤，沿皿壁緩慢加入1mL氫氟酸，待劇烈反應停止後，滴加1+1硝酸至試料完全溶解，加入IrnL 1+1硫酸，繼續加熱使試樣溶解完全，並冒盡硫酸白煙，取下冷卻，加入5mL 1+1鹽酸，用少許水洗皿壁，加熱使殘渣完全溶解，冷卻至室溫，移入10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻；
[0041](2)製備校準溶液:
[0042]在一個10mL容量瓶中加入5mL 1+1鹽酸，以水稀釋到刻度混勻作為空白溶液，然後在3?5個10mL容量瓶中加入待測元素標準溶液,加入的待測元素標準溶液為其標準溶液A、B或C，使根據預先得知的待測元素含量處於工作曲線範圍之內，在該3?5個10mL容量瓶中加入5mL 1+1鹽酸，以水稀釋到刻度混勻；
[0043]用電感耦合等離子體原子發射光譜儀在譜線Fe:259.940nm ；Mn:257.61Onm ；A1:396.152nm ；T1:334.941nm ；N1: 231.604nm ；Ca: 315.887nm ；Mg:285.213nm、279.553nm 依次測量上述3?5個10mL容量瓶中的校準溶液中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的強度，以該強度作為縱坐標，橫坐標用校準溶液中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的質量濃度，繪製工作曲線，該工作曲線的線性相關係數> 0.9995 ；
[0044](3)測量試樣溶液中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的質量濃度；
[0045]用電感耦合等離子體原子發射光譜儀在譜線Fe:259.940nm ；Mn:257.61Onm ；A1:396.152nm ；T1:334.94Inm ;N1:231.604nm ；Ca: 315.887nm ；Mg:285.213nm、279.553nm 依次測量試樣溶液中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的強度，以該強度在工作曲線上查出相應的鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的質量濃度；
[0046](4)計算測量結果，得到鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的含量；
[0047]按下式計算待測元素的百分含量:
^ylo1P K Y K
[0048]w =---X ICKI
[0049]式中:
[0050]w——試液中待測元素的百分含量，單位:
[0051]P——試液中待測元素的質量濃度，單位:μ g/mL ；
[0052]V——試液體積,單位:mL ；
[0053]m-試料質量，單位:g;
[0054]上述方法中所述低溫加熱是指加熱範圍在50?200°C ；
[0055]上述方法中所述的水是指去離子水。
[0056]電感耦合等離子體發射光譜儀的工作條件如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:
0.95?1.1Kw ;反射功率:< 15W ;冷卻氣流量:12?20L/min ;護套氣流量:0.1?0.6L/min ;樣品提升量:1.0?1.5ml/min ;積分時間:1?1s ;待測元素的測量範圍為0.005?3%。在做低含量的易汙染的元素Ca、Mg、Al時，應使用高純酸和高純水，還應注意分析器皿的清潔。
[0057]上述技術方案中，關於稱樣量:本發明通過大量試驗研究，將稱樣量減少為0.1g,在溶解試樣的過程中很容易做到溶解完全，溶樣時間大幅度的縮短，在既不影響檢測結果準確性的前提下，提高工作效率；
[0058]關於GB/T14849.4 -2008標準中使用高氯酸:本發明通過大量試驗研究，尋找多種途徑，最終選擇通過冒硫酸煙替代冒高氯酸煙除去矽、氟，既能保證數據的準確性，又提高了該方法操作的安全性。
[0059]關於檢測範圍:GB/T14849.4 - 2008各個待測元素的測量範圍窄，為了滿足客戶提出的更高要求，本發明將所有待測元素的測量範圍擴大為0.005?3%。按照GB/T14849.4 - 2008檢測時，一旦某個元素的含量低於該標準的檢測範圍時，按照質量體系要求，過去通常只能給予客戶一個小於數，不能給予具體的準確值。通過本發明研究，將所有待測元素的測量範圍擴大，在測量時完全能夠提供所有準確數據，既保證了客戶順利生產發貨，又滿足了客戶的科研需要。
[0060]關於鎂元素的檢測:鎂作為一種活潑的鹼土金屬，在使用電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行檢測時，矽粉中其他元素會對其進行幹擾，由於鎂在矽粉中含量很少，因此很容易造成幹擾，影響鎂測量的準確性，本發明通過大量的試驗研究最終得到最佳分析線為Mg:285.213nm、279.553nm,因此為了能夠緊跟材料的發展速度，滿足科研與生產的需求，確保安全操作，有必要建立一個快速、高效、準確、安全的新的檢測方法。
[0061]本發明優點是:
[0062](I)研究建立的測量方法準確可靠，可以滿足科研生產的要求；
[0063](2)解決了樣品溶解過程中的安全問題，大大加快了溶樣速度。通過進行幹擾實驗、譜圖分析，找到了最佳分析線，消除譜線間的幹擾，提高了測量的準確度。
[0064](3)檢測範圍寬，測量快速，操作簡便，節約了大量的人力和物力。
【具體實施方式】
[0065]實施例一
[0066]測定矽粉中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的含量，採用電感耦合等離子體發射光譜儀(法國JY170)，其中，使用儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:0.95Kw ;反射功率:< 15W ;冷卻氣流量:15L/min ;護套氣流量:0.2L/min ;樣品提升量:1.0mL/min ;積分時間:5s ;元素分析線:Fe:259.940nm ；Mn:257.61Onm ；A1:396.152nm ；Ti:334.941nm ；N1: 231.604nm ；Ca: 315.887nm ；Mg:285.213nm。
[0067]該方法在測定過程中所使用的試劑如下:
[0068]鹽酸，P1.19g/mL ;優級純；
[0069]鹽酸，1+1；
[0070]氫氟酸，P 1.14g/mL ;優級純；
[0071]硝酸，P1.42g/mL ;優級純；
[0072]硝酸，1+1；
[0073]硫酸，P1.84g/mL ;優級純；
[0074]硫酸，1+1；
[0075]鐵標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純鐵(質量分數不小於99.95% )，置於250mL燒杯中，加入40mL 1+1鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0076]鐵標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鐵標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0077]錳標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純錳(質量分數不小於99.95% )，置於250mL燒杯中，加入40mL 1+1鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0078]錳標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL錳標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0079]鋁標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純鋁(質量分數不小於99.95% )，置於250mL燒杯中，加入40mL 1+1鹽酸，低溫加熱溶解，待劇烈反應後，加入2mL硝酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0080]鋁標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鋁標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0081 ] 鈦標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純鈦(質量分數不小於99.95% )，置於150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入1mL鹽酸、ImL氫氟酸，低溫加熱至溶解完全，加入ImL硝酸，搖勻，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存於塑料瓶中。
[0082]鈦標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鈦標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存於塑料瓶中。
[0083]鎳標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取1.0OOOg純鎳(質量分數不小於99.9% )，置於250mL燒杯中，加入20mL 1+1硝酸，加熱溶解。加入50mL水，煮沸以除去氮的氧化物。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0084]鎳標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鈦標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0085]鈣標準溶液A:質量-體積濃度是0.10mg/mL，製備方法是稱取0.2497g已在110°C烘I小時並在乾燥器中冷卻到室溫的碳酸鈣，置於300mL燒杯中，加入5mL鹽酸溶解，冷卻後移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0086]鈣標準溶液B:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取10.0OmL鈣標準溶液A，於10mL容量瓶中，加入5mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；
[0087]鎂標準溶液A:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是稱取0.1OOOg純鎂(質量分數不小於99.95% )於150mL燒杯中，加入20mL 1+1鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入100mL容量瓶中，補加80mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0088]鎂標準溶液B:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL鎂標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mLl+l鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0089]該方法的測定過程的步驟是:
[0090](I)製備試樣溶液:
[0091]稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg ；
[0092]將試樣置於10mL鉬皿中，用水溼潤，沿皿壁緩慢加入1mL氫氟酸，待劇烈反應停止後，滴加1+1硝酸至試料完全溶解，加入IrnL 1+1硫酸，繼續加熱使試樣溶解完全，並冒盡硫酸白煙，取下冷卻。加入5mL鹽酸，用少許水洗皿壁，加熱使殘渣完全溶解，冷卻至室溫，移入10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。
[0093](2)製備校準溶液；
[0094]在4個10mL容量瓶中分別加入OmL、lmL、5mL、1mL的鐵標準溶液B和鋁標準溶液B，再分別加入0mL、0.5mL、lmL、5mL錳標準溶液B、鈦標準溶液B、鎳標準溶液B、鈣標準溶液A和鎂標準溶液A，其介質和酸度與試樣溶液一致，以水稀釋到刻度混勻。
[0095](3)測量試樣溶液中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的質量濃度；
[0096]按電感耦合等離子體原子發射光譜儀選定最佳工作條件，依次測定系列標準溶液中各元素的強度，當工作曲線的線性相關係數> 0.9995時，即可進行試樣溶液的測定，根據光強度和濃度的關係計算機自動給出樣品中各元素的質量濃度。
[0097](4)計算測量結果，得到鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的含量；
[0098]按下式計算待測元素的百分含量:
O X ? X 1-5
[0099]w = --K 10.#
EM
[0100]式中:
[0101]w——試液中待測元素的百分含量，單位:
[0102]P——試液中待測元素的質量濃度，單位:μ g/mL ；
[0103]V——試液體積，單位:mL ；
[0104]m-試料質量，單位:g。
[0105](5)計算測量結果，得到鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的含量；鐵的含量為0.52%,錳的含量為0.05%、鋁的含量為0.73%、鈦的含量為0.12%、鎳的含量為0.007%、鈣的含量為0.13%、鎂的含量為0.008%。
[0106]實施例二
[0107]測定矽粉中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的含量，採用電感耦合等離子體發射光譜儀(法國JY170)，其中，使用儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:1.0Kw ;反射功率:< 15W ;冷卻氣流量:18L/min ;護套氣流量:0.4L/min ;樣品提升量:1.2mL/min ;積分時間:8s ;元素分析線:Fe:259.940nm ；Mn:257.61Onm ；A1:396.152nm ；Ti:334.941nm ；N1: 231.604nm ；Ca: 315.887nm ；Mg:279.553nm。
[0108]該方法在測定過程中所使用的試劑如下:
[0109]鹽酸，P1.19g/mL ;優級純；
[0110]鹽酸，1+1;
[0111]氫氟酸，P 1.14g/mL ;優級純；
[0112]硝酸，P1.42g/mL ;優級純；
[0113]硝酸，1+1;
[0114]硫酸，P1.84g/mL ;優級純；
[0115]硫酸，1+1;
[0116]鐵標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純鐵(質量分數不小於99.95% )，置於250mL燒杯中，加入40mL 1+1鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0117]鐵標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鐵標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0118]錳標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純錳(質量分數不小於99.95% )，置於250mL燒杯中，加入40mL 1+1鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0119]錳標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL錳標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0120]鋁標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純鋁(質量分數不小於99.95% )，置於250mL燒杯中，加入40mL 1+1鹽酸，低溫加熱溶解，待劇烈反應後，加入2mL硝酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0121]鋁標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鋁標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0122]鈦標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純鈦(質量分數不小於99.95% )，置於150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入1mL鹽酸、ImL氫氟酸，低溫加熱至溶解完全，加入ImL硝酸，搖勻，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存於塑料瓶中。
[0123]鈦標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鈦標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存於塑料瓶中。
[0124]鎳標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取1.0OOOg純鎳(質量分數不小於99.9% )，置於250mL燒杯中，加入20mL 1+1硝酸，加熱溶解。加入50mL水，煮沸以除去氮的氧化物。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0125]鎳標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鈦標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0126]鈣標準溶液A:質量-體積濃度是0.10mg/mL，製備方法是稱取0.2497g已在110°C烘I小時並在乾燥器中冷卻到室溫的碳酸鈣，置於300mL燒杯中，加入5mL鹽酸溶解，冷卻後移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0127]鈣標準溶液B:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取10.0OmL鈣標準溶液A，於10mL容量瓶中，加入5mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；
[0128]鎂標準溶液A:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是稱取0.1OOOg純鎂(質量分數不小於99.95% )於150mL燒杯中，加入20mL 1+1鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入100mL容量瓶中，補加80mLl+l鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0129]鎂標準溶液B:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL鎂標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mLl+l鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0130]該方法的測定過程的步驟是:
[0131](I)製備試樣溶液:
[0132]稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg ；
[0133]將試樣置於10mL鉬皿中，用水溼潤，沿皿壁緩慢加入1mL氫氟酸，待劇烈反應停止後，滴加1+1硝酸至試料完全溶解，加入IrnL 1+1硫酸，繼續加熱使試樣溶解完全，並冒盡硫酸白煙，取下冷卻。加入5mL鹽酸，用少許水洗皿壁，加熱使殘渣完全溶解，冷卻至室溫，移入10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。
[0134](2)製備校準溶液；
[0135]在5個10mL容量瓶中分別加入0mL、0.5mL、lmL、3mL、5mL鐵標準溶液B、錳標準溶液B、鋁標準溶液B、鈦標準溶液B、鎳標準溶液B、鈣標準溶液B和鎂標準溶液B，其介質和酸度與試樣溶液一致，以水稀釋到刻度混勻。
[0136](3)測量試樣溶液中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的質量濃度；
[0137]按電感耦合等離子體原子發射光譜儀選定最佳工作條件，依次測定系列標準溶液中各元素的強度，當工作曲線的線性相關係數> 0.9995時，即可進行試樣溶液的測定，根據光強度和濃度的關係計算機自動給出樣品中各元素的質量濃度。
[0138](4)計算測量結果，得到鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的含量；
[0139]按下式計算待測元素的百分含量:
ο X Y X W5
[0140]界=-X 10*0*
m
[0141]式中:
[0142]w——試液中待測元素的百分含量，單位:
[0143]P——試液中待測元素的質量濃度，單位:μ g/mL ；
[0144]V——試液體積，單位:mL ；
[0145]m-試料質量，單位:g。
[0146](5)計算測量結果，得到鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的含量；鐵的含量為0.24%,錳的含量為0.09%、鋁的含量為0.13%、鈦的含量為0.06%、鎳的含量為0.05%、鈣的含量為0.07%、鎂的含量為0.11%。
【權利要求】
1.一種測定矽粉中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的分析方法，其特徵在於:該方法在測定過程中所使用的試劑如下: 鹽酸，P 1.19g/mL ;優級純或高純或MOS級； 鹽酸，1+1 ； 氫氟酸，P 1.14g/mL ;優級純； 硝酸，P 1.42g/mL ;優級純或高純或MOS級； 硝酸，1+1 ; 硫酸，P 1.84g/mL ;優級純或高純或MOS級； 硫酸，1+1 ； 鐵標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純鐵，純鐵的質量分數不小於99.95%，置於250mL燒杯中，加入40mLl+l鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 鐵標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鐵標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻； 鐵標準溶液C:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL鐵標準溶液B，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻； 錳標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純錳，錳的質量分數不小於99.95%，置於250mL燒杯中，加入40mLl+l鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 錳標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL錳標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻； 錳標準溶液C:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL錳標準溶液B，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻；鋁標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純鋁，鋁的質量分數不小於99.95%,置於250mL燒杯中，加入40mLl+l鹽酸，低溫加熱溶解，待劇烈反應後，加入2mL硝酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；鋁標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鋁標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻； 鋁標準溶液C:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL鋁標準溶液B，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻； 鈦標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取0.5000g純鈦，鈦的質量分數不小於99.95%,置於150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入1mL鹽酸、ImL氫氟酸,低溫加熱至溶解完全，加入ImL硝酸，搖勻，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存於塑料瓶中； 鈦標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鈦標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存於塑料瓶中； 鈦標準溶液C:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL鈦標準溶液B，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存於塑料瓶中； 鎳標準溶液A:質量-體積濃度是1.00mg/mL,製備方法是稱取1.0OOOg純鎳，鎳的質量分數不小於99.9%，置於250mL燒杯中，加入20mL 1+1硝酸，加熱溶解，加入50mL水，煮沸以除去氮的氧化物。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 鎳標準溶液B:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是移取20.0OmL鈦標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻； 鎳標準溶液C:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL鈦標準溶液B，置於200mL容量瓶中，加入20mL 1+1硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻； 鈣標準溶液A:質量-體積濃度是0.10mg/mL,製備方法是稱取0.2497g已在110°C烘I小時並在乾燥器中冷卻到室溫的碳酸鈣，置於300mL燒杯中，加入5mL鹽酸溶解，冷卻後移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； 鈣標準溶液B:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取10.0OmL鈣標準溶液A，於10mL容量瓶中，加入5mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻； 鎂標準溶液A:質量-體積濃度是0.10mg/mL，製備方法是稱取0.1OOOg純鎂，鎂的質量分數不小於99.95%，置於150mL燒杯中，加入20mL 1+1鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻後移入100mL容量瓶中，補加80mL 1+1鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻； 鎂標準溶液B:質量-體積濃度是0.0lmg/mL,製備方法是移取20.0OmL鎂標準溶液A，置於200mL容量瓶中，加入20mLl+l鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻； 該方法的測定過程的步驟是: (1)製備試樣溶液: 稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg ； 將試樣置於10mL鉬皿中，用水溼潤，沿皿壁緩慢加入1mL氫氟酸，待劇烈反應停止後，滴加1+1硝酸至試料完全溶解，加入ImL 1+1硫酸，繼續加熱使試樣溶解完全，並冒盡硫酸白煙，取下冷卻，加入5mL 1+1鹽酸，用少許水洗皿壁，加熱使殘渣完全溶解，冷卻至室溫，移入10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻； (2)製備校準溶液: 在一個10mL容量瓶中加入5mL 1+1鹽酸，以水稀釋到刻度混勻作為空白溶液，然後在3?5個10mL容量瓶中加入待測元素標準溶液,加入的待測元素標準溶液為其標準溶液A、B或C，使根據預先得知的待測元素含量處於工作曲線範圍之內，在該3?5個10mL容量瓶中加入5mL 1+1鹽酸，以水稀釋到刻度混勻； 用電感耦合等離子體原子發射光譜儀在譜線Fe: 259.940nm ；Mn: 257.61Onm ；A1:396.152nm ；T1:334.941nm ；N1: 231.604nm ；Ca: 315.887nm ；Mg:285.213nm、279.553nm 依次測量上述3?5個10mL容量瓶中的校準溶液中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的強度，以該強度作為縱坐標，橫坐標用校準溶液中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的質量濃度，繪製工作曲線，該工作曲線的線性相關係數> 0.9995 ； (3)測量試樣溶液中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的質量濃度； 用電感耦合等離子體原子發射光譜儀在譜線Fe: 259.940nm ；Mn: 257.61Onm ；A1:396.152nm ；T1:334.941nm ；N1: 231.604nm ；Ca: 315.887nm ；Mg:285.213nm、279.553nm 依次測量試樣溶液中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的強度，以該強度在工作曲線上查出相應的鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的質量濃度； (4)計算測量結果，得到鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素的含量； 按下式計算待測元素的百分含量:
P X ￥ X W:-X I 冊
m 式中: W——試液中待測元素的百分含量，單位:％ ； P——試液中待測元素的質量濃度，單位:μ g/mL ； V-試液體積，單位:mL ； m-試料質量，單位:g ； 上述方法中所述低溫加熱是指加熱範圍在50?200°C ； 上述方法中所述的水是指去離子水。
2.根據權利要求1所述的測定矽粉中鐵、錳、鋁、鈦、鎳、鈣、鎂元素含量的分析方法，其特徵在於:電感耦合等離子體發射光譜儀的工作條件如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:0.95?1.1Kw ;反射功率:< 15W ;冷卻氣流量:12?20L/min ;護套氣流量:0.1?.0.6L/min ;樣品提升量:1.0?1.5ml/min ;積分時間:1?1s ;待測元素的測量範圍為.0.005 ?3%。
【文檔編號】G01N21/71GK104237206SQ201410436827
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月29日 優先權日:2014年8月29日
【發明者】任慧, 葉曉英, 楊春晟 申請人:中國航空工業集團公司北京航空材料研究院