除蟲菊酯提取工藝的製作方法

2023-08-05 11:58:56

專利名稱：除蟲菊酯提取工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種除蟲菊酯提取工藝，尤其涉及一種超臨界萃取提取除蟲菊酯工藝。
除蟲菊酯是除蟲菊內所含的具有殺蟲作用的多種酯之總稱，對害蟲具有很強的觸殺作用，害蟲接觸後幾秒鐘就被擊倒，對人、畜毒性極小，大白鼠口服急性胃毒LD50為1500mg/kg(LD50為600以上一般為低毒藥)，使用時安全，不傷皮膚，對眼睛無刺激，對植物無藥害，也無殘毒。是世界公認的一種優良的天然無公害殺蟲劑。目前我國國內尚未能使用天然除蟲菊酯殺蟲劑，而大量使用的滅害靈氣霧劑、電蚊香等，全部屬於合成的氯氰菊酯、右旋丙烯菊酯等，大部分進口。目前該類產品已有20餘種，由於進口的或合成的擬菊酯類仿生農藥均為40％左右的產品，所含大量雜質造成的汙染嚴重為害健康。而要控制象92、93年我國棉區產生的災害性棉鈴蟲害，除Bt與病毒聯用殺蟲劑是一個方面外，用天然除蟲菊酯配製複合農藥將是最有力的手段之一。這樣造成對天然菊酯的極大需求，國際市場上對天然除蟲菊酯也供不應求。從除蟲菊中提取天然除蟲菊酯工藝就成為一個焦點。目前國際上提取除蟲菊酯的技術分為兩類，如澳大利亞CIG除蟲菊公司採用的連續溶劑法，該法生產成本較低，但設備投資相對較大，另外一些方法設備成本非常高，難於普及應用。超臨界流體萃取工藝對於一般傳統分離方法難以解決的大分子量、高沸點、熱敏物質的分離顯示出其獨特的優點。迄今使用二氧化碳作為超臨界流體，用超臨界流體提取除蟲菊酯還未見成功的報導。
本發明的目的在於提供一種超臨界流體提取除蟲菊酯工藝，比溶劑提取工藝成本低、汙染低、得率高。
為了實現本發明的目的，本發明提供了如下技術方案除蟲菊酯提取工藝，採用超臨界流體萃取技術提取。
具體地，將超臨界流體與除蟲菊原料加入提取器中，在萃取壓力110-180bar、萃取溫度30-50℃條件下萃取2-3小時；然後將超臨界流體與提取物加入分離器，改變壓力為5-40bar、溫度為30-45℃進行分離。
上述工藝中超臨界流體可優選用二氧化碳，流量優選20-40m3/hr。
用本發明技術方案即用二氧化碳作為超臨界流體提取除蟲菊酯，比已有技術溶劑提取具有的有益效果為
1、本發明為真正的潔淨化工技術，用二氧化碳為超臨界流體萃取安全、無毒、對環境無汙染，產品高純、優質，無傳統加工技術的溶劑殘留，萃取條件溫和，不破壞物料有效成份的化學骨架，生物活性保留完整。
2、本發明設備投資與傳統溶劑法相比略低，且運行費用低，萃取流體價廉又可循環使用，節約成本。
3、本發明選擇分離效果好，提取率高，比用正己烷的提取率高20-30％，產品得率比用正已烷提取方法高0.2-0.3％，是降低成本的一個重要途徑；提取速度快，特別適合分離價值高、難於用常規方法分離的生物化合物除蟲菊酯。
下面結合本發明的附圖用本發明的實施例來進一步說明本發明的實質內容，但本發明的內容並不局限於此。


圖1為本發明工藝流程示意圖，圖中SCF代表超臨界流體；圖2為標準品中除蟲菊酯的含量分析氣相色譜圖譜(含量為54.83％)；圖3為用正乙烷提取的除蟲菊酯的含量分析氣相色譜圖譜(含量為17.03％)；圖4為用本發明工藝二氧化碳超臨界流體提取的除蟲菊酯的含量分析氣相色譜圖譜(含量為22.0％)。
實施例一將超臨界流體二氧化碳與除蟲菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接觸，改變提取器中的壓力為110bar、溫度為35℃，萃取3小時，超臨界流體流量為25m3/hr；然後使二氧化碳和提取物進入分離器，在分離器中改變壓力為20bar、溫度35℃，使二氧化碳和提取物分離，即回收溶劑得到提取物除蟲菊酯0.15公斤。二氧化碳經調節器即壓縮泵調節達到提取器的溫度和壓力後循環使用。二氧化碳損失部分可補充新鮮的二氧化碳。
實施例二將超臨界流體二氧化碳與除蟲菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接觸，改變提取器中的壓力為145bar、溫度為40℃，萃取3小時，超臨界流體流量為40m3/hr；然後使二氧化碳和提取物進入分離器，在分離器中改變壓力為5bar、溫度45℃，使二氧化碳和提取物分離，即回收溶劑得到提取物除蟲菊酯0.18公斤。二氧化碳經調節器即壓縮泵調節達到提取器的溫度和壓力後循環使用。二氧化碳損失部分可補充新鮮的二氧化碳。
實施例三將超臨界流體二氧化碳與除蟲菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接觸，改變提取器中的壓力為160bar、溫度為38℃，萃取2.5小時，超臨界流體流量為30m3/hr；然後使二氧化碳和提取物進入分離器，在分離器中改變壓力為20bar、溫度34℃，使二氧化碳和提取物分離，即回收溶劑得到提取物除蟲菊酯0.16公斤。二氧化碳經調節器即壓縮泵調節達到提取器的溫度和壓力後循環使用。二氧化碳損失部分可補充新鮮的二氧化碳。
實施例四將超臨界流體二氧化碳與除蟲菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接觸，改變提取器中的壓力為180bar、溫度為35℃，萃取2小時，超臨界流體流量為20m3/hr；然後使二氧化碳和提取物進入分離器，在分離器中改變壓力為30bar、溫度35℃，使二氧化碳和提取物分離，即回收溶劑得到提取物除蟲菊酯0.19公斤。二氧化碳經調節器即壓縮泵調節達到提取器的溫度和壓力後循環使用。二氧化碳損失部分可補充新鮮的二氧化碳。
實施例五將超臨界流體二氧化碳與除蟲菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接觸，改變提取器中的壓力為120bar、溫度為50℃，萃取3小時，超臨界流體流量為40m3/hr；然後使二氧化碳和提取物進入分離器，在分離器中改變壓力為40bar、溫度40℃，使二氧化碳和提取物分離，即回收溶劑得到提取物除蟲菊酯0.18公斤。二氧化碳經調節器即壓縮泵調節達到提取器的溫度和壓力後循環使用。二氧化碳損失部分可補充新鮮的二氧化碳。
權利要求
1.除蟲菊酯提取工藝，其特徵是用超臨界流體萃取技術提取。
2.根據權利要求1所述工藝，其特徵是將超臨界流體與除蟲菊原料加入提取器中，在萃取壓力110-180bar、萃取溫度30-50℃條件下萃取2-3小時；然後將超臨界流體與提取物導入分離器，改變壓力為5-40bar、溫度為30-45℃進行分離。
3.根據權利要求1所述工藝，其特徵是超臨界流體優選二氧化碳，流量優選20-40m3/hr。
全文摘要
除蟲菊酯提取工藝，採用超臨界流體萃取技術，將超臨界流體與除蟲菊原料加入提取器中，在萃取壓力110-180bar、萃取溫度30-50℃條件下萃取2-3小時；然後將超臨界流體與提取物導入分離器，改變壓力為5-40bar、溫度為30-45℃進行分離。本工藝安全、無毒、對環境無汙染，產品高純、優質，無傳統加工技術的溶劑殘留；選擇分離效果好，提取率高，比用正已烷的提取率高20-30％，產品得率高0.2-0.3％，是降低成本的一個重要途徑；提取速度快，特別適合分離價值高、難於用常規方法分離的生物化合物除蟲菊酯。
文檔編號C07C69/00GK1165811SQ97110470
公開日1997年11月26日 申請日期1997年5月14日 優先權日1997年5月14日
發明者邱明華, 黃若華, 李忠榮, 朱弘一, 聶瑞麟 申請人:中國科學院昆明植物研究所