一種甘氨酸合成原料與工藝的改進方法
2023-08-06 01:23:06
專利名稱：一種甘氨酸合成原料與工藝的改進方法
技術領域：
本發明涉及一種甘氨酸合成原料與工藝的改進方法，屬化工領域。
背景技術：
傳統的甘氨酸合成是採用氯乙酸與液氨在烏洛託品存在下進行氨解反應。但這種 方法反應溫度高、時間長、副反應多、收率低；母液中大量雜質的積累使母液難以循環利用， 造成了資源浪費；對環境也會造成嚴重汙染；同時產品質量也很差，若精製生產成本較高。 中國專利CN1136035A就是傳統的甘氨酸合成工藝，產品收率只有80X，就是說要有五分之 一的資源要浪費掉。中國專利CN1410417A公開的甘氨酸的製備方法是一種在醇相中製備 甘氨酸的方法。醇溶劑的引入，會帶來醇回收的麻煩，同時甲醇蒸發損失也很大(約20 30% )，還造成環境汙染，且甲醇的易燃性和毒性也給生產造成安全隱患。針對現有技術的 不足，本發明人提出了直接採用固體氯乙酸銨和碳酸氫銨為合成原料，以水為溶劑的工藝 生產甘氨酸的方法，以提高合成收率(> 90% )，提高甘氨酸產品質量，降低消耗，降低成 本，改善對環境的汙染，實現本發明的目的。
發明內容
本發明的特徵在於直接採用固體氯乙酸銨和碳酸氫銨為原料，水為溶劑的工藝 合成甘氨酸。 所以採用氯乙酸銨為原料是因為產品氯乙酸銨純度可以做的較高(> 99% )，並 且雜質二氯乙酸銨和三氯乙酸銨的含量小(< 0. 5)。因為氯乙酸銨的製造過程本身便是一 次有效的純化過程，這樣較好的解決了甘氨酸生產過程中的種種麻煩，從而提高了甘氨酸 產品質量。所以採用碳酸氫銨是因為用碳酸氨銨代替液氨材料成本低，可以節約液氨儲運 費用。同時碳酸氨銨對甘氨酸合成也有催化作用，可提高合成收率。 所以採用水為溶劑的工藝，因為氯乙酸銨與碳酸氫銨合成反應本身就有水生成。 以水為溶劑的工藝實際上是氯乙酸銨和碳酸氫銨的反應是在它們的飽和溶液中進行，兩者
的飽和水溶液的ra值都是7.5左右，正好滿足合成甘氨酸生產對反應體系ra值的要求。有
利於反應ra控制；又由於溶液量大，反應熱少，因此反應過程中溫度變化小，有利於反應溫
度控制。所以採用氯乙酸銨和碳酸氫銨為合成原料，以水為溶劑的工藝反應好控制，副反應 少收率高。同時本發明方法，腐蝕性小，對環境汙染也大大減少。
具體實施方案 首先選用工業產品固體氯乙酸銨和碳酸氫銨為原料，並優選純度>99%二氯乙酸 銨及三氯乙酸銨雜質含量< 0. 5%的氯乙酸銨和長效碳酸氨銨。反應條件控制為反應物料 的摩爾配比為 氯乙酸銨碳酸氫銨烏洛託品=i : i. 05 i. io : o. 15 o. 20。 反應溫度控制在5Q。C 60。C，優選55°C 6Q。C。
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反應系統TO值控制在6. 5 8，優選7 7. 5。 具體實施步驟兩種固體原料中，碳酸氫銨先投入到循環母液中，而後補加一定量 的催化劑(催化劑消耗量的10% 20% )，再投加氯乙酸銨固體原料，升溫進行反應，使反 應在含有碳酸氫銨、氯乙酸銨和烏洛託品的飽和水溶液中進行。通過調解水汽蒸發，控制水 的平衡，反應周期約為4 5小時，主要分三個階段(1)反應在30°C以下起動，使催化劑再 生，防止甲醛生成。這個時間約為30分鐘，加入氯乙酸銨後升溫到45t:，這段時間約為1小 時。(2)產物合成階段，保持反應溫度在5(TC 55t:，反應2小時。(3)保溫階段提高反應 溫度到6(TC，反應1小時。反應終點的判斷在最終反應溫度6(TC下，無連續氣泡冒出，PH 值穩定在6. 5 7，即為反應終點。 反應結束，自然冷卻至室溫，分離出母液作下次合成反應的溶劑，收集混晶，進行
產品分離。 實施例1 將2升母液加入反應器中，補加烏洛託品20克，然後將1. 5公斤碳酸氨銨加入反 應器中，再將1. 7公斤氯乙酸銨投入反應釜；投料完畢，給反應體系升溫到3(TC，反應開始 有二氧化碳從溶器中逸出，在1小時內將反應溫度提高到45t:，這時反應加快，反應放熱使 體系自動升溫，此時需用水浴控溫，使體系保持在55°C 6(TC，保持2小時，之後再升溫至 6(TC，保持1小時，反應完成。總反應時間4小時，自然冷卻至室溫，分離出母液下次循環使 用，分離得到甘氨酸和氯化銨混晶2公斤。
權利要求
一種甘氨酸合成原料與工藝的改進方法，其主要特徵在於直接採用工業產品固體氯乙酸銨和碳酸氫銨為原料，以水為溶劑的合成甘氨酸工藝，合成原料氯乙酸銨優選純度＞99％，其中雜質二氯乙酸銨和三氯乙酸銨含量＜0.5％，另一個主要原料碳酸氫銨優選長效碳酸氫銨，反應條件控制為反應物料的摩爾配比為氯乙酸銨∶碳酸氨銨∶烏洛託品1∶1.05～1.10∶0.15～0.20，反應溫度控制在55℃～60℃，優選50℃～60℃；反應系統PH值控制在6.5～8，優選7～7.5；反應時間4～5小時。
全文摘要
一種甘氨酸合成原料與工藝的改進方法。本發明方法採用工業產品固體氯乙酸銨和碳酸氫銨為原料，以水為溶劑的工藝，以烏洛託品為催化劑合成甘氨酸。反應溫度較低，副反應小，產品甘氨酸中雜質少，質量高，合成收率大於90％。母液可循環利用，催化劑消耗低。同時又具有操作簡便、安全、腐蝕性小、汙染小的優點。
文檔編號C07C229/00GK101735084SQ200810172140
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月11日 優先權日2008年11月11日
發明者張天德, 郭穎 申請人:郭穎