一種高磁性能高電阻率稀土永磁體及其製備方法
2023-07-24 16:14:01
專利名稱：一種高磁性能高電阻率稀土永磁體及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種稀土永磁材料領域技術，特別是一種高磁性能高電阻率稀土永磁
體及其製備方法。
背景技術：
與燒結永磁體相比，粘接磁體具有性價比高、異型磁體成型方便、加工精度高、韌 性好、磁偏差小以及易於小型化等諸多優點，這些特點正好符合了電子信息整機產品"輕、 薄、短、小"的發展方向，因此粘接磁體已廣泛用於計算機、移動通訊、高級音響、微特電機、 傳感器及磁電式儀器儀表等領域。當粘接磁體應用在高頻交變場下時，由於其電阻率較低， 磁體表面容易產生較強渦流，導致磁體溫度迅速升高，磁體磁性能將受到嚴重影響，因此， 普通粘接稀土永磁體難以在高頻場下實現應用。 在現有技術中，一種方法為日本專利公報特開平8-279407號中所介紹的一種多 磁極電絕緣R-Fe-B永磁體，該種磁體為燒結磁體，其在磁體燒結成型後採用真空蒸膜的方 法，在磁體表面鍍上一層2 10 ii m的聚醯亞胺樹脂薄膜以改善其絕緣性能，但此種方法得 到的磁體在較高頻的交變磁場下使用時仍然無法避免因磁體渦流自身內部發熱而導致磁 性能的損失。此外，中國專利CN97121777. 7以及CN02157615. 7等專利中都提到了在稀土 永磁體中添加絕緣添加劑的方法來改善其電絕緣性能，從其結果看，電絕緣性能確實得到 了明顯提升，但由於大量絕緣添加劑的加入造成了磁體磁性能嚴重下降，同時其成型過程 為無取向成型方式，這也使得磁體的磁性能難以進一步提高，使得發明中提到的磁體難以 在實際中得到廣泛應用。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種高磁性能高電阻率稀土永磁體及其製備
方法。本發明通過磁粉表面偶聯工藝、專用樹脂與偶聯粘接磁粉的混合工藝、磁體溫壓取向
成型技術等技術路徑，得到的一種高電阻率粘接稀土永磁體可用於計算機、移動通訊、高級
音響、微特電機、傳感器及磁電式儀器儀表等需要磁體在高頻場應用的技術領域。 為了實現解決上述技術問題的目的，本發明採用了如下技術方案 本發明的一種高磁性能高電阻率稀土永磁體，特徵在於其為質量組成為粒度
20 200 ii m釹鐵硼及釤鈷類型的磁粉100份、鈦酸酯偶聯劑0. 1 5份、雙酚A環氧樹脂
1 10份、雙酚F環氧樹脂0. 2 2份的均勻混合後在設置恆溫溫度為20 200°C的溫度
場和磁場強度為0. 5 3T的取向場的複合環境下成型固化物。 本發明的一種高磁性能高電阻率稀土永磁體，其優選的技術方案還可以是所述 的雙酚A環氧樹脂，環氧值為0. 04 0. 06eq/100g。 本發明的一種高磁性能高電阻率稀土永磁體，其優選的技術方案還可以是所述 的雙酚F環氧樹脂，環氧值為0. 02 0. 08eq/100g。 本發明的一種高磁性能高電阻率稀土永磁體，其優選的技術方案還可以是所述的釹鐵硼及釤鈷類型的磁粉，磁粉的組成為Nd2Fe14B、 Sm2Co17或SmCo5的任一種或兩種以上 的混合物，性能要求為iHc > 400KA/m， Br > 0. 65T， (BH)max > 120KJ/m3。
本發明的一種高磁性能高電阻率稀土永磁體的製備方法，包括以下工藝過程
(1)磁粉表面偶聯將0. 1 5重量份的鈦酸酯偶聯劑與20 50重量份的有機 溶劑混合後加入到100重量份的磁粉中，通過500 2000轉/分的速度的高速剪切攪拌 0. 5 2h將上述溶液混合均勻，並通過超聲波振蕩0. 5 2h使得磁粉與偶聯劑能充分混 合，然後將混合物邊攪拌邊加熱，直至溶劑揮發完畢，將改性後的磁粉烘乾後研磨待用；所 述的有機溶劑為對鈦酸酯以及環氧樹脂惰性的、沸點在20(TC以下的有機溶劑，例如，甲苯、 苯、乙苯、二甲苯、丙酮、無水酒精或者其兩種以上的混合物均可； (2)將雙酚A環氧樹脂1 10重量份、雙酚F環氧樹脂0. 2 2重量份與有機溶 劑1 100重量份的混合液加入到表面偶聯後的100重量份的磁粉中，在500 2000轉/ 分的攪拌速度下攪拌0. 5 2h將上述混合液混合均勻，並經過超聲波振蕩0. 5 2h使磁 粉與樹脂能充分混合，然後將混合物邊攪拌邊加熱，直至溶劑揮發完畢，將表面改性後的磁 粉烘乾後研磨防止磁粉板結，研磨後的磁粉應可以通過100 400目篩；
(3)將研磨後的磁粉在設置恆溫溫度為20 200°C的溫度場和磁場強度為0. 5 3T的取向場的複合環境下進行成型10 30min，成型壓力範圍為2 8ton/cm2，製成高磁 性能、高電阻率粘接稀土永磁體。 本發明製備的高電阻率粘接稀土永磁體用表面絕緣化磁粉是採用表面包覆法在 磁粉表面引入專用環氧樹脂，通過偶聯、混合、後處理等工藝使磁粉的表面絕緣性能得到明 顯改善，再將表面改性後的磁粉在在溫度場和取向場的複合環境下進行成型，製成最後的 高磁性能、高電阻率粘接稀土永磁體。本發明從高性能磁粉表面絕緣化處理技術及磁體溫 壓取向成型技術入手，不添加絕緣添加劑，研究了磁粉表面偶聯工藝、專用樹脂與偶聯磁粉 的混合工藝、磁體溫壓取向成型工藝等，解決了磁粉與專用樹脂粘接不牢、專用樹脂在磁粉 表面包覆不完整、專用樹脂在處理過程中易團聚、成型後磁體磁性能提高有限等一系列問 題，最終得到了一種高磁性能、高電阻率各項異性粘接稀土永磁體的製備方法，利用本發明 壓製出的粘接稀土永磁體可在保持其較高的磁性能的情況下同時具備較高的電阻率，從而 完全可以在高頻交變場下實現應用。 通過採用上述技術方案，本發明與現有技術條件下得到的磁體相比，其有益效果 在於 (1)利用本發明研製出的磁體磁性能保持較高水準。以引入0.3wt^偶聯劑、
5wt %環氧樹脂的表面絕緣化處理NdFeB磁粉為例，所壓制磁體相比高端粘接NdFeB磁體磁 性能無明顯下降。 (2)利用本發明所研製出的磁體電阻率提升明顯。以引入0.3wt^偶聯劑、5wt^ 環氧樹脂的表面絕緣化處理磁粉為例，所壓制磁體相比高端粘接NdFeB磁體電阻率提高了 IO倍以上。 (3)利用本發明所制出的磁體在高頻場下使用的適應能力提升明顯。以引入 0. lwt^偶聯劑、5wt^環氧樹脂的表面絕緣化處理磁粉為例，所壓制NdFeB磁體長時間處 在高頻交變場下lh無明顯溫升，而現有技術製備的粘接NdFeB磁體在約10min後磁體溫度 即開始有較大上升。
具體實施方式
實施例1 (1)磁粉表面偶聯所使用的磁粉為釹鐵硼，其組成為平均粒度為20ym的 Nd2Fe14B^fO. 1份南京曙光化工出品的鈦酸酯偶聯劑NDZ401與30重量份的二甲苯有機溶 劑加入到100重量份的磁粉中，通過2000轉/分的速度的高速剪切攪拌0. 5h將上述溶液 混合均勻，並通過超聲波振蕩0. 5h使得磁粉與偶聯劑能充分混合，然後將混合物邊攪拌邊 加熱，直至溶劑揮發完畢，將改性後的磁粉烘乾後研磨待用；(2)將中國船舶重工集團公司 第七二五研究所產725-2-A雙酚A環氧樹脂1重量份、中國船舶重工集團公司第七二五研 究所產725-2-F雙酚F環氧樹脂0. 2重量份與丙酮的混合液加入到表面偶聯後的100. 1重 量份的磁粉中，在2000轉/分的攪拌速度下攪拌0. 5h將上述混合液混合均勻，並經過超聲 波振蕩0. 5h使磁粉與樹脂能充分混合，然後將混合物邊攪拌邊加熱，直至溶劑揮發完畢， 將改性後的磁粉烘乾後研磨，研磨後的磁粉應通過100目篩； (3)將表面改性後的磁粉在在2(TC溫度場和磁場強度為0. 5T的取向場的複合環 境下進行成型30min，成型壓力為3ton/ci^，得到稀土永磁體。。 所製得的稀土永磁體，其電阻率為1.3X10—4Q "m，在磁場強度0.5T時，處在 50KHz高頻交變場下lh溫升為75°C。
實施例2 (1)磁粉表面偶聯所使用的磁粉為釤鈷磁粉，其組成為Sm2Co17，平均粒度為 40 i！ m，將2重量份的南京曙光化工出品的鈦酸酯偶聯劑NDZ401與35重量份的酒精加入到 100重量份的磁粉中，通過500轉/分的速度的高速剪切攪拌lh將上述溶液混合均勻，並通 過超聲波振蕩lh使得磁粉與偶聯劑能充分混合，然後將混合物邊攪拌邊加熱，直至溶劑揮 發完畢，將改性後的磁粉烘乾後研磨待用；(2)將中國船舶重工集團公司第七二五研究所 產725-2-A雙酚A環氧樹脂6. 5重量份、中國船舶重工集團公司第七二五研究所產725-2-F 雙酚F環氧樹脂1. 3重量份與有機溶劑丙酮的混合液加入到表面偶聯後的102重量份的磁 粉中，在500 2000轉/分的攪拌速度下攪拌lh將上述混合液混合均勻，並經過超聲波振 蕩lh使磁粉與樹脂能充分混合，然後將混合物邊攪拌邊加熱，直至溶劑揮發完畢，將改性 後的磁粉烘乾後研磨，研磨後的磁粉應通過250目篩；(3)將表面改性後的磁粉在在8(TC溫 度場和磁場強度為2T的取向場的複合環境下進行成型15min，成型壓力為5ton/ci^，得到 稀土永磁體。 所製得的稀土永磁體，其電阻率為2X 10—3Q m，在磁場強度0. 5T時，處在50KHz 高頻交變場下lh溫升為40°C 。
實施例3 (1)磁粉表面偶聯所使用的磁粉為釤鈷磁粉，其組成為SmCcv將5重量份的南京 曙光化工出品的鈦酸酯偶聯劑NDZ401與30重量份的二甲苯加入到100重量份的磁粉中， 通過800轉/分的速度的高速剪切攪拌1. 5h將上述溶液混合均勻，並通過超聲波振蕩1. 5h 使得磁粉與偶聯劑能充分混合，然後將混合物邊攪拌邊加熱，直至溶劑揮發完畢，將改性後 的磁粉烘乾後研磨待用；(2)將中國船舶重工集團公司第七二五研究所產725-2-A雙酚A 環氧樹脂、中國船舶重工集團公司第七二五研究所產725-2-F雙酚F環氧樹脂2重量份與有機溶劑丙酮的混合液加入到表面偶聯後的105重量份的磁粉中，在500 2000轉/分的 攪拌速度下攪拌1. 5h將上述混合液混合均勻，並經過超聲波振蕩1. 5h使磁粉與樹脂能充 分混合，然後將混合物邊攪拌邊加熱，直至溶劑揮發完畢，將改性後的磁粉烘乾後研磨，研 磨後的磁粉應通過400目篩；(3)將表面改性後的磁粉在在20(TC溫度場和磁場強度為3T 的取向場的複合環境下進行成型10min，成型壓力為8ton/ci^，得到稀土永磁體。
所製得的稀土永磁體，其電阻率為5X 10—3Q m，在磁場強度0. 5T時，處在50KHz 高頻交變場下lh溫升為45°C 。
對比例 —種現有技術製備的粘接NdFeB磁體，其電阻率為1 X 10—6 Q !!!，在磁場強度0. 5T 時，處在50KHz高頻交變場下lh溫升為165°C 。
權利要求
一種高磁性能高電阻率稀土永磁體，特徵在於其質量組成為粒度20～200μm釹鐵硼及釤鈷類型的磁粉100份、鈦酸酯偶聯劑0.1～5份、雙酚A環氧樹脂1～10份、雙酚F環氧樹脂0.2～2份的均勻混合後在設置恆溫溫度為20～200℃的溫度場和磁場強度為0.5～3T的取向場的複合環境下成型固化物。
2. 根據權利要求l所述一種高磁性能高電阻率稀土永磁體，其特徵在於所述的雙酚A 環氧樹脂環氧值為0. 04 0. 06eq/100g。
3. 根據權利要求l所述一種高磁性能高電阻率稀土永磁體，其特徵在於所述的雙酚F 環氧樹脂環氧值為0. 02 0. 08eq/100g。
4. 根據權利要求1所述一種高磁性能高電阻率稀土永磁體，其特徵在於所述的釹鐵 硼及釤鑽類型的磁粉，磁粉為Nd2Fe14B、Sm2Co17或SmCo5的任一種或兩種以上的混合物，性能 要求為iHc > 400KA/m， Br > 0. 65T， (BH)max > 120KJ/m3。
5. —種權利要求1高磁性能高電阻率稀土永磁體的製備方法，其特徵在於製備工藝為(1) 磁粉表面偶聯將0. 1 5重量份的鈦酸酯偶聯劑與20 50重量份的有機溶劑 混合後加入到100重量份的磁粉中，通過500 2000轉/分的速度的高速剪切攪拌0. 5 2h將上述溶液混合均勻，並通過超聲波振蕩0. 5 2h使得磁粉與偶聯劑能充分混合，然後 將混合物邊攪拌邊加熱，直至溶劑揮發完畢，將改性後的磁粉烘乾後研磨待用；所述的有機 溶劑為對鈦酸酯以及環氧樹脂惰性的、沸點在20(TC以下的有機溶劑；(2) 將雙酚A環氧樹脂1 10重量份、雙酚F環氧樹脂0. 2 2重量份與有機溶劑1 100重量份的混合液加入到表面偶聯後的100重量份的磁粉中，在500 2000轉/分的攪 拌速度下攪拌0. 5 2h將上述混合液混合均勻，並經過超聲波振蕩0. 5 2h使磁粉與樹 脂能充分混合，然後將混合物邊攪拌邊加熱，直至溶劑揮發完畢，將表面改性後的磁粉烘乾 後研磨防止磁粉板結，研磨後的磁粉應可以通過100 400目篩；(3) 將研磨後的磁粉在設置恆溫溫度為20 200°C的溫度場和磁場強度為0. 5 3T的 取向場的複合環境下進行成型10 30min，成型壓力範圍為2 8ton/cm2，製成高磁性能、 高電阻率粘接稀土永磁體。
6. 根據權利要求5所述一種高磁性能高電阻率稀土永磁體的製備方法，其特徵在於 所述的有機溶劑為甲苯、苯、乙苯、二甲苯、丙酮、無水酒精或者其兩種以上的混合物。
全文摘要
本發明涉及一種稀土永磁材料技術，具體介紹了一種高磁性能高電阻率稀土永磁體及其製備方法，永磁體為質量組成為粒度為20～200μm釹鐵硼及釤鈷類型的磁粉100份、鈦酸酯偶聯劑0.1～5份、雙酚A環氧樹脂1～10份、雙酚F環氧樹脂0.2～2份的均勻混合後在20～200℃溫度場和磁場強度為0.5～3T的取向場下成型固化物；其製備工藝包括磁粉表面與偶聯劑偶聯、然後與樹脂混合後烘乾研磨、在溫度場和取向場下進行成型。本發明的永磁體磁性能保持較高水準，相比高端粘接NdFeB磁體磁性能無明顯下降，磁體電阻率提高了10倍以上；在高頻交變場下1h無明顯溫升。
文檔編號B01F3/12GK101740193SQ20091022779
公開日2010年6月16日 申請日期2009年12月31日 優先權日2009年12月31日
發明者王嶽, 王德義, 謝述鋒 申請人:中國船舶重工集團公司第七二五研究所