一種採用雙包被法製備番茄紅素微膠囊及其製備方法
2023-07-24 14:45:41
一種採用雙包被法製備番茄紅素微膠囊及其製備方法
【專利摘要】本發明公開一種採用雙包被法製備番茄紅素微膠囊及其製備方法，通過選用合適的混合壁材，研究最佳乳化條件和乾燥工藝參數，採用超臨界萃取技術與超高壓異構化處理技術相結合，通過雙包被法製備番茄紅素微膠囊，二次包被番茄紅素微膠囊的製備的工藝採用多孔澱粉用量按0.16%，β-環糊精用量按0.16%，吸附溫度50℃，吸附時間30min；使其封閉在囊膜內與外界環境隔離，以改善其對光和氧的穩定性，擴大使用範圍，有效的克服目前番茄紅素應用中存在的技術瓶頸，製備的番茄紅素微膠囊順式異構體比例為45-50%，生物利用度高；包埋率可達97.75%，番茄紅素載量為40.70mg/g，具有廣泛的實用性和應用價值。
【專利說明】一種採用雙包被法製備番茄紅素微膠囊及其製備方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明涉及番茄紅素提取製備的【技術領域】。具體的說，本發明涉及一種利用包被法製備番茄紅素微膠囊的【技術領域】。
【背景技術】
[0003]番茄紅素(lycopene)，又名茄紅素，是成熟番茄中的主要色素之一，也是自然界已發現的600多種類胡蘿蔔素ijOarotenoid)的一種。近些年的研究顯示，番茄紅素不僅可作為一種新型功能性天然色素，而且在預防各種疾病、防癌抗癌、提高免疫功能、預防衰老等諸多方面，都有較強的生物學功能作用。有研究表明，每天攝入含40mg番茄紅素的番茄製品，就足以顯著降低低密度脂蛋白(LDL)氧化，降低癌症心血管疾病等某些疾病的患病危險。因此，番茄紅素素來有「藏在西紅柿裡的黃金」之美稱，聯合國糧農組織、食品添加劑委員會和世界衛生組織均認定其為A類營養素，50多個國家和地區也將其作為具有營養與著色雙重作用的食品添加劑，廣泛用於食品、保健品、醫藥和化妝品等領域。
[0004]番茄紅素是由11個共軛及2個非共軛雙鍵構成的多不飽和碳氫化合物，是β -胡蘿蔔素的同分異構體番茄紅素的多共軛雙鍵，使其非常容易發生順反異構化和氧化降解，穩定性極差，尤其純度越高的番 茄紅素，由於缺少其他物質的保護，極不穩定，易被氧化破壞。在自然界中，番爺紅素大多以全反式構型(all-trans)存在,全反式也是熱力學最穩定的一種形式。而在人體的各個組織中，番茄紅素卻大多以順式異構體存在，尤其在前列腺中，順式番茄紅素高達80%。因此比研究發現，番茄紅素可受光照、酸、紫外輻射的影響發生異構化[5]，產生部分順式異構體，其性質也因此而改變。
[0005]超高壓食品加工技術是指利用IOOMPa以上的壓力，在常溫或較低的溫度下，使食品中的酶、蛋白質、核糖核酸和澱粉等生物大分子改變活性、變性或糊化，同時殺死細菌等微生物以達到滅菌的過程，而食品的天然味道、風味和營養價值不受或很少受影響的一種加工方法。目前，食品科學家已證明了高壓處理在工業化規模使用的可行性。成為食品工業中替代熱加工的一種非常具有吸引力的加工技術，符合現代食品「天然、營養、衛生、安全」的發展方向，滿足消費者崇尚「天然、健康」的需要。我國超高壓處理食品技術正處於早期研究階段，超高壓技術這塊多用於食品的殺菌或提取，並沒有人直接將其作為一種促進番茄紅素異構化的手段進行研究過，至今市場上尚未見到超高壓食品出售，所以加快開展超高壓食品研究，對於我國參與國際競爭有特別重要的意義。
[0006]超高壓技術滿足了非熱條件下保證食品高品質與微生物安全的需求，高的壓力可均勻作用於整個食品，並不受產品的大小和幾何形狀的局限。Jin L發現超高壓技術在低溫條件下可對天然植物提取物和食品進行消毒，不會水解天然植物，但可誘導有機體發生形態變化，Woon Yong Choi等在500MPa條件下,對人參阜苷超高壓處理20min,發現超高壓可物理性水解高分子量的人參皂苷，得到更高生物活性的低分子量的人參皂苷。根據勒?夏託列原理推斷，超高壓處理可促使物料的化學反應以及分子構象朝著體積減小的方向進行，番茄紅素的順反異構體的構型會發生一定的轉化。
[0007]InesJ.P.Colle等研究了番茄紅素的異構化動力學模型，發現異構化過程對溫度有明顯的依賴性，過高的溫度會使番茄紅素被破壞，過低的溫度減緩異構化的發生；張環偉等探討了溶劑法對番茄紅素異構化的影響，發現6%番茄紅素油樹脂中順式異構體佔比高於90%番茄紅素中順式異構體佔比，但溶劑法異構化效率較低、易殘留。因此，採用超高壓手段，可保證低溫條件下，促進番茄紅素異構化，同時具有殺菌效果，具有一定的研究價值。
[0008]H極MQMicroencapsule'')是以天然的或合成的高分子材料作為壁材,通過物理法、化學法或物理化學法將一種活性物質(芯材)包裹起來形成具有半透性或密封囊膜的微型膠囊。微膠囊技術即微膠囊化，是一種把固體或液體用成膜材料包埋形成微小粒子的技術。這種微小粒子的粒徑可在毫米、微米,甚至納米的範圍,根據粒徑大小可分為納米粒或納米膠囊、微膠囊、微粒以及微球等。微膠囊化時，被包埋的物質被稱作芯材，包埋芯材的成膜材料被稱為壁材。壁材通常是由天然或合成的高分子材料形成，在微膠囊化過程中需要具備良好的流動性和溶解性，促進芯材的包裹以形成較穩定的乳化液體系。微膠囊化的方法有噴霧乾燥法、包結絡合物法、相分離法和界面聚合法等，番茄紅素是目前國際上新型功能食品成分研究中的一個熱點，而我國在這方面的研究還處於起步階段。由於番茄紅素屬於脂溶性，並且在光、熱和氧的作用下容易氧化降解，大大限制了它的使用價值，採用微膠囊技術進行包囊化處理，可以提高其穩定性及其在功能性產品中的可用性，促進其生理功能的發揮。此法具有很大的潛在應用價值，許多物質，如香辛料精油、香精、色素、維生素等物質都可與壁材形成包結絡合物。目前有關番茄紅素微膠囊技術應用的研究，國內外都在進行，但尚屬初步。已有一些文獻對番茄紅素的微膠囊化進行了報導。 [0009]南京財經大學邱偉芬[73]以番茄紅素油樹脂為芯材，採用水溶性大豆多糖噴霧乾燥得到番茄紅素微膠囊產品，膜結構緻密完整，但由於所用大豆多糖分子間結合作用力不同，製得的微膠囊表面存在凹凸不平的問題；石河子大學孫傳慶等[74研究了噴霧乾燥法製備微膠囊番茄紅素粉末的工藝及技術，微膠囊化後的番茄紅素水溶性好、分散性好，但實驗所得微膠囊效率、產率偏低；淮南聯合大學靳學遠等[75]採用超聲法製備番茄紅素β -環糊精包合物，番茄紅素的包合率可達73.6%，包合的番茄紅素在60d內保留率達到92.2%，但實驗所得番茄紅素包合率較低，有部分番茄紅素殘留在包合物表面，造成了一定程度的浪費。
[0010]在國內專利方面，上海交通大學劉榮厚等申報了「番茄紅素微膠囊的製備方法(專利申請號200710037308) 」。得到的番茄紅素微膠囊為粉紅色，粒徑均一、表面光滑、無異味、流動性好、有良好的水溶性、番茄紅素含量高；陳恆雷申報了「一種番茄紅素微膠囊的生產方法(專利申請號201010004928) 」。該方法講述了芯材、壁材溶液的調配，混合後進行均質，均質後的乳化液經噴霧乾燥得到的番茄紅素微膠囊溶解度高，對光、熱和氧的穩定性好。這些通過噴霧乾燥所得微膠囊一般來說粒徑都較小，經過一段時間，容易發生粘連吸附作用，產品感官狀態不佳。在國外，番茄紅素產品的技術專利過去一直是以色列專有，後來美國、義大利、英國等都開發出了多種劑型的番茄紅素類產品，但這些專利大多為番茄紅素的原料製備方面的專利。[0011]由此可見，番茄紅素是番茄和番茄產品中主要的類胡蘿蔔素，也是人類飲食中重要的化合物。番茄紅素具有如抗氧化、清除自由基、誘導細胞間連接通訊、調控腫瘤增殖等多種功能。然而由於番茄紅素為脂溶性物質，在水中溶解性較差，而且它們對氧、熱和光都不穩定，這使得它們在生產加工及應用中存在很大的局限性。此外，番茄紅素存在順反異構體，順式異構體比反式異構體更容易被吸收，加熱處理會使番茄紅素會從反式變為順式，但也會發生氧化分解，番茄紅素中存在的VE、植物留醇等也會發生破壞。這些現實中客觀存在的技術問題都需要製備工藝技術加以解決。
【發明內容】
[0012]針對現有技術中未有效克服番茄紅素在水中溶解性較差,對氧、熱和光都不穩定，這使得它們在生產加工及應用中存在很大的局限性，番茄紅素存在順反異構體，順式異構體比反式異構體更容易被吸收，加熱處理會使番茄紅素會從反式變為順式，但也會發生氧化分解，番茄紅素中存在的VE、植物留醇等也會發生破壞的現實問題。本發明需要解決的技術問題就在於克服現有技術的缺陷，旨在提供一種採用雙包被法製備番茄紅素微膠囊及其製備方法，本發明以番茄紅素微膠囊製備工藝為主要研究內容，通過選用合適的混合壁材，研究最佳乳化條件和乾燥工藝參數，採用超臨界萃取技術與超高壓異構化處理技術相結合，通過雙包被法製備番茄紅素微膠囊，使其封閉在囊膜內與外界環境隔離，以改善其對光和氧的穩定性，擴大使用範圍，有效的克服目前番茄紅素應用中存在的技術瓶頸，具有現實的廣泛應用價值。
[0013]本發明具體提供一種採用雙包被法製備番茄紅素微膠囊的方法，%按照重量百分比計，番茄紅素微膠囊的具體步驟如下。
[0014](1)番茄皮渣的製備:選擇無黴變番茄皮渣，去除雜物，並用清水將皮渣上的泥土、雜物洗淨待用。
[0015](2)製備番茄紅素油樹脂:將上述製備的番茄皮渣採用超臨界CO2萃取，壓力28MPa、萃取溫度在70-72.5°C，C0 流量2500— 2600kg / h,萃取時間:120min，在此工藝條件下，可得到純度達90%以上的番茄紅素；本發明將番茄皮渣中超臨界CO2萃取得到的6%的番茄紅素油樹脂作為原料，保證了原料上不含任何化學成分及溶劑殘留，安全無毒。
[0016](3)番茄紅素純化工藝:採用將上述步驟(2)提供的番茄紅素油樹脂按1:10 (w/v)的料液比溶於正己烷，經磁力攪拌IOmin後，放置室溫冷卻，再放入冰箱-18°C冷卻靜置12h後抽濾得番茄紅素結晶體，按此步驟反覆純化三次後得番茄紅素，經測定純度為41.8%。
[0017](4)超高壓異構化處理，製備順式比例的番茄紅素:將上述步驟(3)製備的純化過的番茄紅素油樹脂，按照每5mg番茄紅素油樹脂溶解於100/mL的正己烷，裝到聚乙烯複合袋中真空密封，採用常見超高壓設備，在500Mpa，50°C下超高壓IOmin條件下得到順式異構體比例45.69%，含量為103.24mg/g的番茄紅素，再採用高效液相色譜法對其進行分離，最終得到順式的番茄紅素；採用超高壓處理手段有效促使番茄紅素從反式結構轉變為順式結構，不會水解番茄紅素中其他的有效成分，還能起到低溫殺菌的作用。
[0018](5)採用一次包被番茄紅素微膠囊的製備:利用超聲乳化和噴霧乾燥法進行番茄紅素的第一次包被，以阿拉伯膠和變性澱粉為壁材，阿拉伯膠與變性澱粉比例按m/m計1: 2，固形物含量10%，芯壁比按m/m計1:1，吐溫-80用量2%，在30°C，160W條件下超聲乳化15min，噴霧乾燥進風溫度190°C，出風溫度80°C，噴霧壓力18MPa，微膠囊包埋效率可達85.12%，產率為60.50% ;得到的一次包被番茄紅素微膠囊平均粒徑為8.13 μ m, 75%的粒徑集中在5~15 μ m間，番茄紅素載量為34.87mg/g ;採用超聲輔助乳化可有效促進微膠囊粒子均勻集中，避免因高速剪切力對番茄紅素微膠囊的形態構成破壞，噴霧乾燥法可大大提高番茄紅素微膠囊的分散性和溶解性，提高了番茄紅素的生物效價。
[0019](6)採用二次包被番茄紅素微膠囊的製備:在上述步驟(5) 一次包被的番茄紅素微膠囊基礎上，採用二次包被技術對一次包被的番茄紅素的微膠囊進行進一步包被和改進，二次包被番茄紅素微膠囊的製備的工藝採用多孔澱粉用量按0.16%，β_環糊精用量按
0.16%，吸附溫度50 V，吸附時間30 min,在此條件下製備的雙包被番茄紅素微膠囊包埋率可達97.75%，製得的雙包被番茄紅素平均粒徑為16.67 μ m, 80%的微膠囊粒徑範圍在10~24 μ m,番茄紅素載量為40.70 mg/g。
[0020](7)恆溫乾燥法製得雙包被番茄紅素微膠囊:經上述步驟(6) 二次包被番茄紅素微膠囊通過多孔澱粉吸附後，於50°C的恆溫乾燥箱中乾燥，最終得到雙包被番茄紅素微膠囊產品，更加有利於產品的貯藏和保存。
[0021]本發明中，一次包被番茄紅素微膠囊採用以阿拉伯膠和變性澱粉為壁材，採用超聲輔助乳化和噴霧乾燥法對番茄紅素進行微膠囊包埋。通過單因素實驗和均勻設計實驗考察不同配方和工藝參數，採用正交實驗設計優化各因素，得到包埋最優工藝為:阿拉伯膠與變性澱粉比例I: 2(m/m)， 固形物含量10%,芯壁比1: l(m/m),吐溫-80用量2%，在30°C，160W條件下超聲乳化15min，噴霧乾燥進風溫度190°C，出風溫度80°C，噴霧壓力18MPa，微膠囊包埋效率可達85.12%，產率為60.50% ;番茄紅素載量為34.87mg/g，平均粒徑為8.13 μ m，75%的粒徑集中在5~15 μ m間。
[0022]本發明中，一次包被的番茄紅素微膠囊雖然達到了一個較為理想的包埋效果，對番茄紅素起到了一定的保護作用，但通過貯藏性實驗發現，隨著時間的推移，一次包被番茄紅素微膠囊容易產生靜電吸附、粘連成塊的現象，考慮到多孔澱粉表面的孔隙吸附作用，採用二次包被技術對一次包被的番茄紅素的微膠囊進行進一步包被和改進，採用雙包被技術研究了番茄紅素微膠囊製備工藝，通過超聲乳化和噴霧乾燥法一次包埋番茄紅素，再用多孔澱粉吸附一次包被微膠囊，以單因素實驗和響應面設計優化得到雙包被最優製備工藝為:多孔澱粉用量0.16% (4 g)，β-環糊精用量0.16% (4 g)，吸附溫度50 °C，吸附時間30 min。
[0023]本發明中，採用二次包被微膠囊技術處理番茄紅素，其中利用超聲乳化進行番茄紅素的第一次包被，提高番茄紅素的生物效價，在經過第一次包被後，再和澱粉類等包被材料通過噴塗處理形成第二次包被，得到粒度大小適宜、形狀合適的新型雙包被番茄紅素微膠囊產品，製備的番茄紅素微膠囊順式異構體比例為45-50%，生物利用度高；包埋率可達97.75%，番茄紅素載量為40.70 mg/g，避免的原料的損失和浪費；平均粒徑為16.67 μ m,80%的微膠囊粒徑範圍在10~24 ym，顆粒形態均勻，貯藏穩定性良好；常溫保持3個月，番茄紅素可保持率90%以上。
[0024]通過實施本發明具體的
【發明內容】
可以達到以下有益效果。
[0025](I)本發明率先將超高壓技術應用在番茄紅素順反異構體的轉化上，通過超高壓處理及其它條件調控番茄紅素順反異構體的比例和數量，順式異構體比例在45-50%，生物利用度高；包埋率可達97.75%，番茄紅素載量為40.70 mg/g，避免的原料的損失和浪費；平均粒徑為16.67 μ m, 80%的微膠囊粒徑範圍在10~24 μ m,顆粒形態均勻，貯藏穩定性良好；常溫保持3個月，番茄紅素可保持率90%以上，顯著的提高了番茄紅素功能作用。
[0026](2)目前生產的番茄紅素一次包被微膠囊產品，存在很大的靜電性和吸水性，容易發生團聚、結塊等質量問題，為解決以上問題，本發明採用雙包被技術製備番茄紅素微膠囊，不僅使包合後番茄紅素的水溶性和穩定性大大提高，且克服普通一次包被的番茄紅素微膠囊產品的粒度較小(300目以下)引起的質量問題，具有巨大的靜電性和吸水性，容易發生團聚、結塊等質量問題，使得包被率達到90%以上，提高了新疆番茄紅素微膠囊產品的技術水平。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0027]圖1顯示為採用雙包被法製備番茄紅素微膠囊的工藝流程圖。
[0028]圖2顯示為超高壓處理前的番茄紅素全波長掃描圖。
[0029]圖3顯示為超高壓處理後的番茄紅素全波長掃描圖。
[0030]圖4顯示為番茄紅素標準品的高效液相色譜圖。
[0031]圖5顯示為番茄紅素標準樣品的UV-Vis光譜圖。
[0032]圖6顯示為番茄紅素的高效液相分離色譜圖。
[0033]圖7顯示為超高壓處理後HPLC色譜峰I的全波長掃描圖。
[0034]圖8顯示為超高壓處理後HPLC色譜峰2的全波長掃描圖。
[0035]圖9顯示為超高壓處理後HPLC色譜峰3的全波長掃描圖。
[0036]圖10顯示為超高壓處理後HPLC色譜峰4的全波長掃描圖。
[0037]圖11顯示為超高壓處理後HPLC色譜峰5的全波長掃描圖。
[0038]圖12雙包被番茄紅素微膠囊單因素中多孔澱粉用量(g)實驗結果圖。
[0039]圖13雙包被番茄紅素微膠囊單因素中環糊精用量(g)實驗結果圖。
[0040]圖14雙包被番茄紅素微膠囊單因素中吸附時間(min)實驗結果圖。
[0041]圖15雙包被番茄紅素微膠囊單因素中吸附溫度(V )實驗結果圖。
[0042]圖16為雙包被番茄紅素微膠囊中吸附溫度與多孔澱粉用量交互影響包埋率響應面圖。
[0043]圖17為雙包被番茄紅素微膠囊中吸附溫度與β -環糊精用量交互影響包埋率響應面圖。
[0044]圖18為雙包被番茄紅素微膠囊中β -環糊精與多孔澱粉用量交互影響包埋率響應面圖。
[0045]圖19顯示為一次包被番茄紅素微膠囊的SEM照片。
[0046]圖20顯示為雙包被番茄紅素微膠囊的SEM照片。
[0047]圖21顯示為人工胃液中番茄紅素產品體外釋放結果對照圖。
[0048]圖22顯示為人工腸液中無膽酸鹽時番茄紅素產品體外釋放結果對照圖。
[0049]圖23顯示為人工腸液中加膽酸鹽時番茄紅素產品體外釋放結果對照圖。
【具體實施方式】[0050]下面，舉實施例說明本發明，但是，本發明並不限於下述的實施例，本發明中基本涉及到的％無特別指明都是重量百分比計。
[0051]實驗原輔料及試劑:番茄為主要原料；以多孔澱粉、環糊精、可變性澱粉JX-001、阿拉伯膠為輔料；番茄紅素標準品(番茄紅素純度97%)購自上海至威化工有限公司；正己烷為分析純；北京陽光溢彩科技有限公司；海藻酸鈉食品級，青島明月海藻集團有限公司；明膠食品級，新疆艾薩爾生物科技股份有限公司。
[0052]主要儀器與設備:UHP900X2-Z超高壓處理裝置，包頭科發高壓科技有限責任公司；V-2102PCS型紫外可見分光光度計，尤尼柯(上海)儀器有限公司；高效液相色譜儀，北京創新通恆科技有限公司；色譜柱:YMC CarotenoidS-5 (4.6mmX 250mm) ；EYELA SprayDryer SD-1000 Tokyo Rikakikai Co Ltd ;KQ_400KDE 型高功率數控超聲波清洗器崑山市超聲儀器有限公司；RE_52A旋轉蒸發器上海亞榮生化儀器廠；PL203電子天平Mettler-Toledo Group JJ-6數顯直流恆速攪拌器金壇市醫療儀器廠；V_1100D可見分光光度計上海美譜達儀器有限公司；79-2雙向磁力攪拌器江蘇金壇市金城國盛實驗儀器廠；DHG-9140A型電熱恆溫鼓風乾燥箱；Motio AE31 Nikon顯微數碼攝影機等。
[0053]本發明中選用的所有番茄原輔材料，所選用的所有試劑和儀器都為本領域熟知選用的，但不限制本發明的實施，其他本領域熟知的一些試劑和設備都可適用於本發明以下實施方式的實施。
[0054]實施例一:番茄紅素微膠囊的製備
參照附圖1，採用雙包被法製備番茄紅素微膠囊的方法，具體步驟如下:
(I)番茄皮渣的製備:選擇無黴變番茄皮渣，去除雜物，並用清水將皮渣上的泥土、雜物洗淨待用。
[0055](2)製備番茄紅素油樹脂:將上述製備的番茄皮渣採用超臨界CO2萃取，壓力28MPa、萃取溫度在70-72.5°C，C0 2流量2500—2600kg / h,萃取時間:120min，在此工藝條件下，可得到純度達90%以上的番茄紅素；通過將番茄皮渣中超臨界CO2萃取得到的6%的番茄紅素油樹脂作為原料，保證了原料上不含任何化學成分及溶劑殘留，安全無毒。
[0056](3)番茄紅素純化工藝:採用將上述步驟(2)提供的番茄紅素油樹脂按1:10 (w/v)的料液比溶於正己烷，經磁力攪拌IOmin後，放置室溫冷卻，再放入冰箱-18°C冷卻靜置12h後抽濾得番茄紅素結晶體，按此步驟反覆純化三次後得番茄紅素，經測定純度為41.8%。
[0057](4)超高壓異構化處理，製備順式比例的番茄紅素:將上述步驟(3)製備的純化過的番茄紅素油樹脂，按照每5mg番茄紅素油樹脂溶解於濃度為50mg/mL的正己烷，裝到聚乙烯複合袋中真空密封，在500Mpa，50°C下超高壓lOmin，最終得到順式異構體比例45.69%，含量為103.24mg/g的番茄紅素，再採用高效液相色譜法對其進行分離，最終得到順式的番茄紅素；採用超高壓處理手段有效促使番茄紅素從反式結構轉變為順式結構，不會水解番茄紅素中其他的有效成分，還能起到低溫殺菌的作用。
[0058](5)採用一次包被番茄紅素微膠囊的製備:利用超聲乳化和噴霧乾燥法進行番茄紅素的第一次包被，以阿拉伯膠和變性澱粉為壁材，阿拉伯膠與變性澱粉比例1:2(m/m),固形物含量10%，芯壁比1:1 (m/m)，吐溫-80用量2%，在30°C，160W條件下超聲乳化15min，噴霧乾燥進風溫度190°C，出風溫度80°C，噴霧壓力18MPa，微膠囊包埋效率可達85.12%，產率為60.50% ;得到的一次包被番茄紅素微膠囊平均粒徑為8.13 μ m，75%的粒徑集中在5^15 μ m間，番茄紅素載量為34.87mg/g ;採用超聲輔助乳化可有效促進微膠囊粒子均勻集中，避免因高速剪切力對番茄紅素微膠囊的形態構成破壞，噴霧乾燥法可大大提高番茄紅素微膠囊的分散性和溶解性，提高了番茄紅素的生物效價；
(6)採用二次包被番茄紅素微膠囊的製備:一次包被的番茄紅素微膠囊雖然達到了一個較為理想的包埋效果，對番茄紅素起到了一定的保護作用，但通過貯藏性實驗發現，隨著時間的推移，一次包被番茄紅素微膠囊容易產生靜電吸附、粘連成塊的現象，考慮到多孔澱粉表面的孔隙吸附作用，採用二次包被技術對一次包被的番茄紅素的微膠囊進行進一步包被和改進，二次包被番茄紅素微膠囊的製備的工藝採用多孔澱粉用量4 g，β_環糊精用量
4g，吸附溫度50 V，吸附時間30min，在此條件下製備的雙包被番茄紅素微膠囊包埋率可達97.75%，製得的雙包被番茄紅素平均粒徑為16.67 μ m, 80%的微膠囊粒徑範圍在10~24μ m,番爺紅素載量為40.70 mg/g O
[0059](7)恆溫乾燥法製得雙包被番茄紅素微膠囊:將上述步驟經過二次包被番茄紅素微膠囊，經多孔澱粉吸附後，於50°C的恆溫乾燥箱中乾燥，最終得到雙包被番茄紅素微膠囊產品，更加有利於產品的貯藏和保存。
[0060]採用上述雙包被微膠囊技術製備的番茄紅素微膠囊，得到粒度大小適宜、形狀合適的新型雙包被番茄紅素微膠囊產品，製備的番茄紅素微膠囊順式異構體比例在45-50%，生物利用度高；包埋率可達97.75%，番茄紅素載量為40.70 mg/g，避免的原料的損失和浪費；平均粒徑為16.67 μ m, 80%的微膠囊粒徑範圍在10~24 μ m,顆粒形態均勻，貯藏穩定性良好；常溫保持3個月，番茄紅素可保持率90%以上。
[0061]實施例二:採用超高壓製備順式番茄紅素
將番茄紅素樣品用正己烷溶解，濃度為50mg/mL，裝到聚乙烯複合袋中真空密封。在不同壓力、時間及溫度下進行超高壓處理，考察番茄紅素內部異構化程度及番茄紅素含量。
[0062]不同超高壓處理條件對番茄紅素異構化的影響:通過在不同壓力、時間及溫度下進行超高壓處理，考察番茄紅素內部異構化程度及番茄紅素含量。結果見表1。
[0063]表1:不同處理條件對番爺紅素異構化的影響
【權利要求】
1.一種採用雙包被法製備番茄紅素微膠囊的方法，其特徵在於，％按照重量百分比計，番茄紅素微膠囊的具體步驟如下: (1)番茄皮渣的製備:選擇無黴變番茄皮渣，去除雜物，並用清水將皮渣上的泥土、雜物洗淨待用； (2)製備番茄紅素油樹脂:將上述製備的番茄皮渣採用超臨界CO2萃取，壓力28MPa、萃取溫度在70-72.5°C,CO 流量2500— 2600kg / h,萃取時間120min，在此工藝條件下，可得到純度達90%以上的番茄紅素； (3)番茄紅素純化工藝:採用將上述步驟(2)提供的番茄紅素油樹脂按1:10(w/v)的料液比溶於正己烷，經磁力攪拌IOmin後，放置室溫冷卻，再放入冰箱_18°C冷卻靜置12h後抽濾得番茄紅素結晶體，按此步驟反覆純化三次後得番茄紅素，經測定純度為41.8% ； (4)超高壓異構化處理，製備順式比例的番茄紅素:將上述步驟(3)製備的純化過的番茄紅素油樹脂，按照每5mg番茄紅素油樹脂溶解於100/mL的正己烷，裝到聚乙烯複合袋中真空密封，採用常見超高壓設備，在500Mpa，50°C下超高壓IOmin條件下得到順式異構體比例45.69%，含量為103.24mg/g的番茄紅素，再採用高效液相色譜法對其進行分離，最終得到順式的番茄紅素； (5)採用一次包被番茄紅素微膠囊的製備:利用超聲乳化和噴霧乾燥法進行番茄紅素的第一次包被，以阿拉伯膠和變性澱粉為壁材，阿拉伯膠與變性澱粉比例按m/m計1:2，固形物含量10%，芯壁比1:1，吐溫-80用量2%，在30°C，160W條件下超聲乳化15min，噴霧乾燥進風溫度190°C，出風溫度80°C，噴霧壓力18MPa，微膠囊包埋效率可達85.12%，產率為60.50% ;得到的一次包被番茄紅素微膠囊平均粒徑為8.13 μ m, 75%的粒徑集中在5~15 μ m間，番茄紅素載量為34.87mg/g ； (6)採用二次包被番茄紅素微膠囊的製備:在上述步驟(5)一次包被的番茄紅素微膠囊基礎上，採用二次包被技術對一次包被的番茄紅素的微膠囊進行進一步包被和改進，二次包被番茄紅素微膠囊的製備的工藝採用多孔澱粉用量按0.16%，β_環糊精用量按0.16%，吸附溫度50 V，吸附時間30 min,在此條件下製備的雙包被番茄紅素微膠囊包埋率可達97.75%，製得的雙包被番茄紅素平均粒徑為16.67 μ m, 80%的微膠囊粒徑範圍在10~24 μ m,番茄紅素載量為40.70 mg/g ； (7)恆溫乾燥法製得雙包被番茄紅素微膠囊:經上述步驟(6)二次包被番茄紅素微膠囊通過多孔澱粉吸附後，於50°C的恆溫乾燥箱中乾燥製備獲得雙包被番茄紅素微膠囊。
2.如權利要求1所述的採用雙包被法製備番茄紅素微膠囊的方法製備的番茄紅素微膠囊。
【文檔編號】A61P37/04GK103948565SQ201410210824
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月19日 優先權日:2014年5月19日
【發明者】敬思群, 柴文杰, 時慧, 顧學健 申請人:新疆大學, 新疆特康生物科技有限公司