三味骨傷製劑中重金屬的分析方法
2023-07-20 13:45:51 1
專利名稱：三味骨傷製劑中重金屬的分析方法
技術領域：
本發明涉及中藥檢測領域，特別地，涉及一種三味骨傷製劑中重金屬的分析方法。
背景技術：
三味骨傷製劑處方為馬錢子粉100重量份，自然銅75重量份，廣西血竭20重量份，其主要用於治療跌打損傷和骨折，具有活血化瘀、行氣止痛、續經接骨的療效。目前公布的三味骨傷膠囊製法為將處方量的煅自然銅和血竭混合粉碎成細粉，與處方量的馬錢子粉配研，過篩，混勻，製成顆粒，在35-40°C下鼓風乾燥3小時，裝膠囊得到規格為0. 2g/粒的硬膠囊。三味骨傷製劑處方中含有37. 5%的自然銅，由於含礦物質的量較大，需要對重金屬的含量進行精確的檢測以控制其安全性。《中國藥典》中規定了的重金屬檢測法，但該檢測方法只能粗略的估計重金屬是否在規定的範圍內，並且只採用了鉛標準溶液作為比較，並沒 有對鉛、鎘、砷、汞、銅的含量單獨進行考察，不能確定鉛、鎘、砷、汞、銅的含量，無法保證三味骨傷膠囊的臨床使用安全性。同時現有的重金屬含量檢測方法重現性低，準確性差，導致檢測結果不能正確反映三味骨傷膠囊中重金屬的真實含量。為確保三味骨傷製劑的臨床使用安全性，需要對三味骨傷製劑中重金屬進行定量檢測。
發明內容
本發明目的在於提供一種三味骨傷製劑中重金屬的分析方法，解決現有技術中三味骨傷製劑中重金屬含量無法控制，檢測準確性差，重現性低的問題。為實現上述目的，本發明提供了一種三味骨傷製劑中重金屬的分析方法，包括以下步驟將三味骨傷製劑內容物加入到人工胃液中得到混懸液；將混懸液在恆溫水浴中進行振蕩，振蕩頻率為135 165r/min，然後在3500 4500r/min轉速下離心,得到上清液；對上清液分別進行砷、汞、鎘、鉛、銅含量的檢測。進一步地,砷的含量檢測包括以下步驟I)建立砷標準曲線；2)配製砷空白溶液和砷供試品溶液；3)採用原子螢光分光光度法測定砷供試品吸收度，並根據砷標準曲線計算砷供試品中酸可溶性砷的含量。進一步地，原子螢光分光光度法中原子化器溫度為820 850°C，氬氣流速為350 450mL/min，屏蔽氣為 750 850mL/min。進一步地，汞的含量檢測包括以下步驟I)建立汞標準曲線；2)配製汞空白溶液和汞供試品溶液；3)採用原子螢光分光光度法測定汞供試品吸收度，並根據汞標準曲線計算汞供試品中酸可溶性汞的含量。進一步地，原子螢光分光光度法中原子化器溫度為25(T350°C，氬氣流速為35(T400mL/min，屏蔽氣為 75(T850mL/min。進一步地，鎘的含量檢測包括以下步驟I)建立鎘標準曲線；2)配製鎘空白溶液和鎘供試品溶液；3)採用石墨原子分光光度法測定鎘供試品吸收度，並根據鎘標準曲線計算鎘供試品中酸可溶性鎘的含量。
進一步地，石墨原子分光光度法分為乾燥步驟、灰化步驟和原子化步驟；乾燥步驟為在11(T120°C的溫度下乾燥25s ;灰化步驟為在40(T500°C的溫度下灰化20s ;原子化步驟為在185(Tl950°C的溫度下原子化5s。進一步地，銅的含量檢測包括以下步驟I)建立銅標準曲線；2)配製銅空白溶液和銅供試品溶液；3)採用火焰原子分光光度法測定銅供試品吸收度，並根據銅標準曲線計算銅供試品中酸可溶性銅的含量。進一步地，鉛的含量測定包括以下步驟I)建立鉛標準曲線；2)配製鉛空白溶液和鉛供試品溶液；3)採用石墨原子分光光度法測定鉛供試品吸收度，並根據鉛標準曲線計算鉛供試品中酸可溶性鉛的含量。進一步地，石墨原子分光光度法分為乾燥步驟、灰化步驟和原子化步驟；乾燥步驟為在115 125°C的溫度下乾燥30s ;灰化步驟為在75(T850°C的溫度下灰化20s ;原子化步驟為在165(Tl800°C的溫度下原子化5s。本發明具有以下有益效果本發明將三味骨傷製劑在胃酸中進行溶解，並分別對三味骨傷製劑中溶於胃酸的鉛、鎘、砷、汞、銅等重金屬含量進行定量檢測，使人體實際吸收的各種重金屬控制在WHO規定的限度範圍內，保證了重金屬檢測的準確性和三味骨傷製劑的安全性。除了上面所描述的目的、特徵和優點之外，本發明還有其它的目的、特徵和優點。下面將參照實施例，對本發明作進一步詳細的說明。
具體實施例方式以下結合說明書對本發明的實施例進行詳細說明，但是本發明可以由權利要求限定和覆蓋的多種不同方式實施。三味骨傷製劑的處方中馬錢子粉為馬錢科植物馬錢Strychnos nux-vomica L.的乾燥成熟種子的炮製加工品，購自同仁堂飲片廠；自然銅為硫化物類礦物族黃鐵礦，主要成分為二硫化鐵。廣西血竭為百合科植物劍葉龍血樹Dranaena cochinchinensis (Lour.)S. C. Chen的含脂木材經提製得到的樹脂。本發明提供了一種三味骨傷製劑中重金屬的分析方法，將三味骨傷製劑內容物加入到人工胃液檢測人工胃液中砷、汞、鎘、鉛、銅等重金屬含量。三味骨傷膠囊處方中含有37. 5%的自然銅，由於含礦物質的量較大，按照《中國藥典》中的重金屬檢測法檢測，重金屬含量遠遠超過了《中國藥典》規定的重金屬含量限度。重金屬含量若超標，將在體內與蛋白質和酶發生相互作用，使蛋白質和酶失去活性；或者累積在器官中，造成急性或者慢性中毒。為了保證三味骨傷膠囊的安全性，本發明將三味骨傷製劑內容物溶解於人工胃液中，檢測人體實際吸收重金屬的含量。從檢測結果中得到溶於人工胃液的重金屬含量為
0.07、. 14ppm，完全低於《中國藥典》規定的重金屬含量限度。由此可知三味骨傷膠囊中的大部分重金屬並不溶解於胃液中，不能被人體吸收，因此對人體不構成威脅。現有技術中對重金屬含量的檢測都只考察藥物中含有的總重金屬含量，並沒有對人體實際吸收的重金屬含量進行考察；這樣的檢測方法過於死板，由於三味骨傷製劑的處方中含有礦物質，為了滿足現有技術中對重金屬含量的限制，不得不降低礦物質的含量，導致三味骨傷製劑的藥效降低。本發明將三味骨傷製劑進行胃酸溶解後，不但能準確檢測出人體實際吸收的重金屬含量，保證臨床應用的安全性；而且放寬了對三味骨傷製劑處方中自然銅含量的限制，保證了三味骨傷製劑的藥效，從而使三味骨傷製劑的質量檢測方法更具適用性。人工胃液按照《中國藥典》2005年版一部附錄XD A製備。 上述重金屬的測定方法為將三味骨傷製劑內容物加入到人工胃液中得到混懸液，將混懸液在37 °C恆溫水浴中振蕩I小時，振蕩頻率為135 165r/min，然後在350(T4500r/min轉速下離心5min,得到上清液作為重金屬供試品；將重金屬供試品分別進行砷、汞、鎘、鉛、銅等重金屬含量的檢測。將三味骨傷製劑內容物溶於人工胃液中，模擬胃的消化環境，以振蕩頻率為135 165r/min進行震蕩提取I小時後，三味骨傷製劑中的酸可溶性重金屬能完全提取出來，若繼續加大震蕩頻率或提取時間，酸可溶性重金屬含量不再上升。然後將提取液在4000r/min轉速下離心5min，離心操作可以將酸可溶性重金屬與不溶於人工胃液的重金屬完全分離出來，使離心後的上清液中酸可溶性重金屬的含量能真實反映出人體實際吸收的重金屬含量，保證了三味骨傷膠囊的人體用藥安全性。若振蕩頻率過低，則重金屬提取不完全，無法保證檢測得到的重金屬含量的準確性。按照《中國藥典》中重金屬的檢測方法，只能粗略的估計重金屬是否在規定的範圍內，並且只採用了鉛標準溶液作為比較，不能準確的反映三味骨傷膠囊中砷、汞、銅、鎘等重金屬的含量，可能存在安全隱患。為了更加嚴格的控制三味骨傷膠囊中重金屬的含量，保證重金屬含量檢測的準確性，本發明將重金屬中的鎘、鉛和銅採用原子分光光度法進行定量檢測，精密度高、準確度強；重金屬中砷、汞若採用原子分光光度法檢測，吸光值太低，儀器誤差大，重現性不好，測定結果的準確性較差，本發明採用原子螢光光譜法測定酸可溶性砷和汞的含量，原子螢光光譜法的靈敏度要比用原子吸收分光光譜法測定高几百倍，精密度更好，檢測更準確。以下砷、汞、鉛、鎘、銅單元素標準品由國家標準物質研究中心提供。酸可溶性砷的含量測定方法按照原子螢光光譜法檢測，具體步驟為I)建立砷標準曲線；2)配製砷空白溶液和砷供試品溶液；3)採用原子螢光分光光度法測定砷供試品吸收度，並根據砷標準曲線計算砷供試品中酸可溶性砷的含量。砷標準曲線的製備方法為將50v/v%濃度為I. 8mol/L的硫酸溶液，10v/v%濃度為50g/L硫脲，與40v/v%的水混合成稀釋液，分別量取砷單元素標準品用稀釋液稀釋得到濃度為Ong/mL的砷溶液A、lng/mL的砷溶液B、3ng/mL的砷溶液C、5ng/mL的砷溶液D、7ng/mL的砷溶液E、I Ong/mL的砷溶液F。分別吸取ImL砷溶液A卞注入原子化器中，調整光電倍增管電壓為400V，砷空心陰極燈電流為35mA，原子化器溫度為820 850°C，高度為8mm，氬氣流速為35(T450mL/min，屏蔽氣為75(T850mL/min，以lwt%鹽酸溶液作為載流液，lwt%硼氫化鈉和0. 3被％氫氧化鈉的混合溶液作為還原劑測定砷溶液A>的吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪製砷標準曲線。砷空白溶液的製備量取20v/v%的人工胃液，加入50v/v%濃度為I. 8mol/L的硫酸溶液，加10v/v%濃度為50g/L的硫脲，與20v/v%水搖勻，得到砷空白溶液。砷供試品溶液的製備量取20v/v%三味骨傷製劑的上清液，加入50v/v%濃度為
I.8mol/L的硫酸溶液，加10v/v%濃度為50g/L硫脲，與20v/v%水搖勻，得到砷供試品溶液。本發明採用原子螢光分光光度計的檢測酸可溶性砷的含量，專屬性強，準確性高，重現性好，檢測方法穩定可靠。砷供試品溶液製備中，將供試品用硫酸溶液分解，加入硫脲，硫脲作為預還原劑能將五價砷(As5+)還原成三價砷(As3+)，同時抑制了鎳、鈷、銅等金屬離子的幹擾，保證了檢測結果穩定。硫脲的濃度越高，則螢光強度越大，本發明選擇濃度為50g/L硫脲，砷的螢光強度能保持基本穩定。酸可溶性汞的含量測定方法按照原子螢光光譜法檢測，具有步驟為I)建立汞標準曲線。2)配製汞空白溶液和汞供試品溶液。3)按照原子螢光分光光度法測定汞供試品溶液的吸收度，並根據汞標準曲線計算汞供試溶液中酸可溶性汞的含量。汞標準曲線的製備方法為分別將汞單元素標準品用濃度為I. 6mol/L的硝酸溶液稀釋得到濃度為Ong/mL的汞溶液A、0. 4ng/mL的汞溶液B、0. 8ng/mL的汞溶液C、l. 2ng/mL的汞溶液D、l. 6ng/mL的汞溶液E、2ng/mL的汞溶液F。分別精密吸取ImL汞溶液A>注入原子化器，調整光電倍增管電壓為240V，汞空心陰極燈電流為30mA，原子化器溫度為250^3500C，高度為8mm，氬氣流速為35(T400mL/min，屏蔽氣為75(T850mL/min，以1*丨％鹽酸溶液作為載流液，0. 5wt%硼氫化鈉和0. 1 丨％氫氧化鈉的混合溶液作為還原劑測定汞溶液A^F的吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪製汞標準曲線。汞空白溶液的製備方法為量取20v/v%的人工胃液與80v/v%濃度為I. 6mol/L的硝酸溶液混勻得到汞空白溶液。汞供試品溶液的製備方法為量取20v/v%的三味骨傷製劑的上清液與80v/v%濃度為I. 6mol/L的硝酸溶液混勻得到汞供試品溶液。在汞供試品溶液製備中,將供試品用硝酸溶液分解,用0. 5%硼氫化鈉和0. 1%氫氧化鈉的溶液作為還原劑，將共價態汞還原成金屬汞，用惰性氣體氬氣載入石英原子化器中原子化，在汞空心陰極燈的發射光激發下產生原子螢光，檢測砷原子的螢光度。螢光度的大小反映了酸可溶性供試液中汞含量的大小。按照本發明的原子螢光分光光度法進行酸可溶性汞的含量檢測，專屬性強，準確度高，靈敏度高，迅速，能正確反映三味骨傷膠囊中酸可溶性汞的含量，重現性好，檢測方法穩定可靠。酸可溶性鎘的含量測定方法按照石墨原子分光光度法檢測，具有步驟為
I)建立鎘標準曲線。2)配製鎘空白溶液和鎘供試品溶液。3)按照石墨原子分光光度法測定鎘供試品溶液的吸收度，並根據鎘標準曲線計算鎘供試品中酸可溶性鎘的含量。鎘標準曲線的製備方法為分別取鎘單元素標準品用0. 2wt%的硝酸溶液製成濃度為Ong/mL的鎘溶液A、lng/mL的鎘溶液B、5ng/mL的鎘溶液C、7ng/mL的鎘溶液D、10ng/mL的鎘溶液E，調整原子分光光度計燈電流為5mA，狹縫寬度為0. 5nm,波長為228. 8nm,分別將銅溶液A E在11(T120°C的溫度下乾燥25s，在40(T50(TC的溫度下灰化20s，在185(Tl950°C的溫度下原子化5s，以lwt%磷酸二氫銨與0. 2被％硝酸鎂的混合溶液為基體改進劑檢測鎘溶液Al的吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪製鎘標準曲線。
鎘空白溶液的製備方法為以人工胃液作鎘空白溶液。鎘供試品溶液的製備方法為三味骨傷製劑的上清液為鎘的供試品溶液。本發明採用石墨原子分光光度法檢測酸可溶性鎘的含量，精密度高，準確性強，檢測結果可信度高。在原子分光光度計中，調整燈電流為5mA，狹縫寬度為0. 5nm，保證檢測幹擾小，準確度更高。鎘元素在228. 8nm的波長處有最大吸收，因此檢測波長設置為228. 8nm。乾燥溫度為11(T120°C，將鎘溶液A E乾燥的目的是去除水分，防止鎘溶液在灰化時爆沸點溢出，導致樣品損失，測量結果不準確；灰化溫度為40(T50(TC，鎘原子能灰化完全，並且不會導致金屬原子損失。原子化溫度為185(T195(TC，能將鎘元素充分原子化，原子化溫度太低則不能使金屬原子化。酸可溶性鉛的含量測定方法按照石墨原子分光光度法檢測，具有步驟為I)建立鉛標準曲線。2)配製鉛空白溶液和鉛供試品溶液。3)按照石墨原子分光光度法測定鉛供試品溶液的吸收度，並根據鉛標準曲線計算酸供試品中酸可溶性鉛的含量。鉛線性曲線的製備方法為分別量取鉛單元素標準品用2 〖％硝酸溶液製成濃度為Ong/mL的鉛溶液A、10ng/mL的鉛溶液B、20ng/mL的鉛溶液C、30ng/mL的鉛溶液D、40ng/mL的鉛溶液E、50ng/mL的鉛溶液F ;調整原子分光光度計燈電流為10mA，狹縫寬度為0. 5nm，波長為283. 3nm，分別將鉛溶液A F在115 125°C的溫度下乾燥30s，在75(T850°C的溫度下灰化20s，在165(Tl800°C的溫度下原子化5s，以lwt%磷酸二氫銨和0. 2wt%硝酸鎂的混合溶液為基體改進劑檢測溶液A>的吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪製鉛標準曲線；鉛空白溶液的製備方法為以人工胃液作為鉛空白溶液。鉛供試品溶液的製備方法為三味骨傷製劑的上清液為鉛的供試品溶液。本發明採用石墨原子分光光度法檢測酸可溶性鉛的含量，精密度高，準確性強，檢測結果可信度高。本發明調整石墨原子分光光度計的燈電流為10mA，狹縫寬度為0. 5nm，波長為283. 3nm，使檢測器幹擾更少，準確性更高。乾燥溫度為115 1251，將鉛溶液^\卞去除水分，防止鉛溶液在灰化時爆沸點溢出，導致樣品損失，測量結果不準確；當灰化溫度為75(T80(TC時，鉛原子能灰化完全，並且不會導致金屬原子損失；當溫度達到165(T180(TC時，能將鉛元素完全原子化，以便檢測器檢測，保證測量的準確性。
酸可溶性銅的含量測定方法按照火焰原子分光光度法檢測，具有步驟為I)建立銅標準曲線。2)配製銅空白溶液和銅供試品溶液。3)按照火焰原子分光光度法測定銅供試品溶液的吸收度，並根據銅標準曲線計算銅供試品中酸可溶性銅的含量。銅標準曲線的製備分別精密量取銅單元素標準品加2wt%的硝酸溶液稀釋，得到濃度分別為0. 050 u g/mL銅溶液A，0. 200 u g/mL銅溶液B，0. 400 u g/mL銅溶液C，
0.600 u g/mL的銅溶液D，0. 800 u g/mL的銅溶液E。調整原子分光光度計乙炔流量為I. IL/min，助燃器高度為7. Omm,，狹縫寬度為0. 5nm，波長為324. 7nm，分別將上述銅溶液Al在火 焰中燃燒，檢測銅溶液Al的吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪製銅標準曲線。銅空白溶液的製備方法為以人工胃液作為銅空白溶液。銅供試品溶液的製備方法為重三味骨傷製劑的上清液為銅的供試品溶液。本發明採用火焰原子分光光度法檢測酸可溶性銅的含量，精密度高，準確性強，檢測結果可信度高。原子分光光度計中乙炔流量影響火焰的溫度，當乙炔流量為I. H/min,火焰溫度能將銅溶液中的銅充分燃燒；助燃器高度影響檢測的準確性，當助燃氣高度為7. Omm時，線性良好，不影響檢測結構；狹縫寬度影響光譜通帶與檢測器接收輻射的能量，如果狹縫寬度不合適，幹擾線進入光譜通帶內，吸光度值明顯減小，影響檢測結果；當狹縫寬度為0. 5nm時，能使吸收線和鄰近的幹擾線分開，保證檢測準確性。銅元素在324. 7nm波長處有最大吸收，所以將原子分光光度計的波長調整為324. 7nm。三味骨傷製劑為片劑、膠囊、口服液等常用劑型。根據上述砷、汞、銅、鉛、鎘等重金屬含量的檢測方法檢測得到三味骨傷製劑中重金屬的含量限度為鉛不得過百萬分之二十；鎘不得過千萬分之一；砷不得過百萬分之十；汞不得過千萬分之五；銅不得過百萬分之二十。根據上述重金屬含量的限度計算，按照三味骨傷製劑的每天最大攝入量，計算三味骨傷製劑中重金屬的含量，計算結果為三味骨傷製劑中砷、汞、銅、鉛、鎘的含量均低於WHO規定的每人每天攝入的最大含量，證明本發明的三味骨傷製劑中對重金屬含量限度的控制是安全的。實施例以下實施例中所用的儀器和材料均為市售。以下三味骨傷製劑以三味骨傷膠囊為代表進行酸可溶性重金屬檢測，其餘三味骨傷片、三味骨傷口服液等製劑中重金屬的檢測均按照三味骨傷膠囊中酸可溶性重金屬的檢測方法檢測。實施例I飛酸可溶性重金屬的提取將三味骨傷膠囊(由湖南方盛製藥提供，批號071101)的內容物0. 3g加入到50mL人工胃液中得到混懸液，將混懸液在37°C恆溫水浴中振蕩提取lh，震蕩頻率為135 165r/min ;然後在350(T450;r/min轉速下離心5min,取上清液得分別進行砷、萊、鎘、鉛、銅等重
金屬含量的檢測。採用原子螢光分光光度法繪製砷標準曲線並測定上清液中砷的吸收度；砷標準曲線上砷的吸收度所對應的濃度即為三味骨傷膠囊中酸可溶性砷的濃度。砷含量=砷濃度+三味骨傷膠囊濃度。採用原子螢光分光光度法繪製汞標準去選並測定上清液中汞的吸收度；汞標準曲線上汞的吸收度所對應的濃度即為三味骨傷膠囊中酸可溶性汞的濃度。汞含量=汞濃度+三味骨傷膠囊濃度。採用石墨原子分光光度法繪製鎘標準曲線並測定上清液中鎘的吸收度；鎘標準曲線上鎘的吸收度所對應的濃度即為三味骨傷膠囊中酸可溶性鎘的濃度。鎘含量=鎘濃度+三味骨傷膠囊濃度。採用火焰原子分光光度法繪製銅標準曲線並測定上清液中銅的吸收度；銅標準曲線上銅的吸收度所對應的濃度即為三味骨傷膠囊中酸可溶性銅的濃度。銅含量=銅濃度+三味骨傷膠囊濃度。採用石墨原子分光光度法繪製鉛標準曲線並測定上清液中鉛的吸收度；鉛標準曲線上鉛的吸收度所對應的濃度即為三味骨傷膠囊中酸可溶性鉛的濃度。鉛含量=鉛濃度+ 三味骨傷膠囊濃度。表I為實施例1飛，對比例廣4的重金屬檢測結果。表I酸可溶性重金屬的提取參數的考察結果表
權利要求
1.一種三味骨傷製劑中重金屬的分析方法，其特徵在於，包括以下步驟 將三味骨傷製劑內容物加入到人工胃液中得到混懸液； 將所述混懸液在恆溫水浴中進彳了振湯，振湯頻率為135 165r/min,然後在3500 4500r/min轉速下離心,得到上清液； 對所述上清液分別進行砷、汞、鎘、鉛、銅含量的檢測。
2.根據權利要求I所述的分析方法，其特徵在於，所述砷的含量檢測包括以下步驟 1)建立砷標準曲線； 2)配製砷空白溶液和砷供試品溶液； 3)採用原子螢光分光光度法測定所述砷供試品吸收度，並根據所述砷標準曲線計算所述砷供試品中酸可溶性砷的含量。
3.根據權利要求2所述的分析方法，其特徵在於，所述原子螢光分光光度法中原子化器溫度為820 850°C，氬氣流速為35(T450mL/min，屏蔽氣為75(T850mL/min。
4.根據權利要求I所述的分析方法，其特徵在於，所述汞的含量檢測包括以下步驟 1)建立汞標準曲線； 2)配製汞空白溶液和汞供試品溶液； 3)採用原子螢光分光光度法測定所述汞供試品吸收度，並根據所述汞標準曲線計算所述汞供試品中酸可溶性汞的含量。
5.根據權利要求4所述的分析方法，其特徵在於，所述原子螢光分光光度法中原子化器溫度為25(T350°C，氬氣流速為35(T400mL/min，屏蔽氣為75(T850mL/min。
6.根據權利要求I所述的分析方法，其特徵在於，所述鎘的含量檢測包括以下步驟 1)建立鋪標準曲線； 2)配製鎘空白溶液和鎘供試品溶液； 3)採用石墨原子分光光度法測定所述鎘供試品吸收度，並根據所述鎘標準曲線計算 所述鎘供試品中酸可溶性鎘的含量。
7.根據權利要求6所述的分析方法，其特徵在於，所述石墨原子分光光度法分為乾燥步驟、灰化步驟和原子化步驟；所述乾燥步驟為在11(T120°C的溫度下乾燥25s ;所述灰化步驟為在40(T500°C的溫度下灰化20s ;所述原子化步驟為在185(Tl950°C的溫度下原子化5s0
8.根據權利要求I所述的分析方法，其特徵在於，所述銅的含量檢測包括以下步驟 1)建立銅標準曲線； 2)配製銅空白溶液和銅供試品溶液； 3)採用火焰原子分光光度法測定所述銅供試品吸收度，並根據所述銅標準曲線計算所述銅供試品中酸可溶性銅的含量。
9.根據權利要求I所述的分析方法，其特徵在於，所述鉛的含量測定包括以下步驟 1)建立鉛標準曲線； 2)配製鉛空白溶液和鉛供試品溶液； 3)採用石墨原子分光光度法測定所述鉛供試品吸收度，並根據所述鉛標準曲線計算所述鉛供試品中酸可溶性鉛的含量。
10.根據權利要求9所述的分析方法，其特徵在於，所述石墨原子分光光度法分為乾燥步 驟、灰化步驟和原子化步驟；所述乾燥步驟為在115 125°C的溫度下乾燥30s ;所述灰化步驟為在75(T850°C的溫度下灰化20s ;所述原子化步驟為在165(Tl800°C的溫度下原子化5s0
全文摘要
本發明提供了一種三味骨傷製劑中重金屬的分析方法，該分析方法包括以下步驟將三味骨傷製劑內容物加入到人工胃液中得到混懸液；將混懸液在恆溫水浴中振蕩1h，振蕩頻率為135~165r/min，然後在3500~4500r/min轉速下離心5min，得到上清液；對上清液分別進行砷、汞、鎘、鉛、銅含量的檢測。解決了三味骨傷製劑中重金屬含量難以控制，安全性不高等問題。
文檔編號G01N21/33GK102768204SQ201210235888
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月9日 優先權日2012年7月9日
發明者張慶華 申請人:湖南方盛製藥股份有限公司