一種散瘀止痛的外用製劑及製法和檢測方法
2023-08-11 06:13:06
專利名稱：一種散瘀止痛的外用製劑及製法和檢測方法
技術領域：
本發明是一種散瘀止痛的外用製劑及其製備方法和檢測方法，屬於製藥的技術領域。
背景技術：
跌打損傷主要指因跌扑、擊打等造成的軟組織損傷、外傷腫脹疼痛、皮肉破損出血，也包括摔傷金刃傷等。其主要病理為淤血壅滯，血閉氣阻，故以疼痛、腫脹為主要表現。 意外的跌打損傷，在日常生活中往往是不可避免的，並且常來得措手不及。此外，蚊蟲叮咬也是日常生活中常見的問題。地球上的蚊蟲大約有3000餘種，其中約有100種可作為疾病傳播媒介。蚊蟲叮咬一直是困擾人類的一個棘手問題。蚊蟲叮咬不僅影響人們的日常生活，還會造成皮膚損傷，更為嚴重的是蚊蟲是許多熱帶疾病的傳播媒介，按蚊可傳播瘧疾、淋巴絲蟲病；庫蚊可傳播日本腦炎(亦稱乙型腦炎)和其他病毒性疾病，以及淋巴絲蟲病；伊蚊可傳播黃熱病、登革熱、登革出血熱，其他病毒性疾病，及淋巴絲蟲病。鑑於這些情況，提供一種療效確切、毒副作用小、使用方便的產品是急需解決的事情。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種散瘀止痛的外用製劑及其製備方法和檢測方法；本發明針對現有技術，提供的產品療效確切、毒副作用小、使用方便。本發明的技術方案是這樣構成的它是由下列原料組成麝香草酚1-3份、香茅油 1-3份、冬青油25-30份、松節油60-80份。優選為它是由下列原料組成麝香草酚1份、 香茅油1份、冬青油觀份、松節油70份。所述外用製劑的製備方法取藥物原料，分別製成多種外用劑型，包括藥油、膏劑、凝膠劑、洗劑、噴劑、貼劑、酊劑。優選為稱取麝香草酚研磨成細粉，冬青油稍加熱待溶解後放冷，加松節油混勻後加入香茅油，混勻，即得藥油。所述外用製劑的鑑別方法包括以下全部或部分內容(1)採用氣相色譜法，與α-菔烯、水楊酸甲酯對照品進行對照，本品顯示與對照品保留時間相同的色譜峰；(2)採用薄層色譜法，與麝香草酚對照品進行對照，本品與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。優選為鑑別方法包括以下全部或部分內容(1)取本品適量，加入無水乙醇溶解，製成供試品溶液；取α -菔烯、水楊酸甲酯對照品適量，加無水乙醇製成對照品溶液；氣相色譜法測定，供試品色譜應呈現與對照品色譜保留時間相同的色譜峰；(2)取本品適量，加入無水乙醇溶解，製成供試品溶液；另取麝香草酚對照品適
3量，加無水乙醇溶解，製成對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯乙酯乙酸=19 1為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以香草醛硫酸溶液，105°C烘5-10分鐘；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。所述外用製劑的含量測定採用氣相色譜法測定α-菔稀、水楊酸甲酯的含量。優選為含量測定採用氣相色譜法分別稱取α-菔稀、水楊酸甲酯對照品適量，加無水乙醇製成對照品溶液；取本品，精密稱定，置量瓶中，加無水乙醇稀釋，作為供試品溶液；分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各Ιμ 1，注入氣相色譜儀，測定，計算重量百分比，本品含 α -菔烯應不得低於46. 2%，含水楊酸甲酯應為23. 8-32. 2%。本方由麝香草酚、香茅油、冬青油、松節油組成，具有散瘀止痛的功效。用於跌打損傷，筋骨酸痛，骨節疼痛，蚊蟲叮咬。實驗例1組麝香草酚1份、香茅油1份、冬青油25份、松節油60份2組麝香草酚3份、香茅油3份、冬青油30份、松節油80份3組麝香草酚1份、香茅油1份、冬青油觀份、松節油70份1、對小鼠血瘀癍分值的影響取40隻雄性小鼠，隨機分為4組，每組10隻，將每鼠腹部脫毛2 X 2cm，Mh，於腹部脫毛區％ 0.05ml小鼠抗凝血液，形成隆起的圓形血丘，立即腹外塗給藥。空白對照組給 0. 9%氯化鈉溶液，受試藥組給本產品1-3組，每天外敷藥物2次，每次lh。注射抗凝血液後iai、24h、4 !分別觀察記錄瘀斑大小、嚴重程度。按瘀斑大小、嚴重程度評定標準分值， 其分值評分標準為無瘀斑為0級；輕微隱約可見瘀斑為0. 5級；輕度瘀斑為1級；中度瘀斑為2級；重度瘀斑為3級；血丘明顯，血瘀斑嚴重充血為4級。組別瘀斑分值12h24h48h空白組1 組2 組3 組
3. 9 士 0. 62 1. 8 士 0. 14 1. 7 士 0. 33 1. 5 士 0. 23
3. 6 士 0. 11 1. 5 士 0. 38 1. 4 士 0. 56 1. 2 士 0. 29
3. 2 士 0. 54 1. 3 士 0. 43 1. 1 士 0. 75 0. 9 士 0. 57結果本產品在塗藥後1 至48h，均能使血瘀斑分值明顯減少。2、抗炎消腫實驗(二甲苯致小鼠耳腫脹法)選取雌性昆明種小鼠40隻，隨機分為對照組、1組、2組、3組，每組10隻。在小鼠右耳的前後兩面分別塗布二甲苯0. 03mL，左耳不做任何處理。各組分別於致炎前與致炎後 30min右耳塗布相應產品0. lmL。致炎後4h脫頸椎處死動物，剪下雙耳用9mm直徑打孔器分別在耳相同部位打下圓耳片，稱量，以左右耳的重量差作為腫脹度，並計算腫脹抑制率， 比較治療組與對照組差異情況。腫脹抑制率(％)=(生理鹽水組平均腫脹度-給藥組平均腫脹度)/生理鹽水組平均腫脹度X100%組別腫脹抑制率(％)生理鹽水對照組——1 組36. 07
2 組35. 243 組37. 10致炎後，各組小鼠右耳均可見高度紅腫，本產品組與對照組比較，耳腫脹程度明顯減輕。具體的實施方式實施例1 麝香草酚1份、香茅油1份、冬青油觀份、松節油70份稱取麝香草酚研磨成細粉，冬青油稍加熱待溶解後放冷，加松節油混勻後加入香茅油，混勻，即得藥油。外用少量，塗擦患處。實施例2 麝香草酚1份、香茅油1份、冬青油25份、松節油60份稱取原料混合；再取甲基纖維素，加蒸餾水靜置Mh，使其充分溶脹；將藥物於攪拌下緩慢加入凝膠基質中，加入甘油，用三乙醇胺調節凝膠PH至6. 5 7. 5，加蒸餾水至足量，即得凝膠劑。實施例3 麝香草酚3份、香茅油3份、冬青油30份、松節油80份稱取上述藥物溶於600 700ml 75 %乙醇中，溶解完全後，加75 %乙醇加至 1000ml，搖勻、過濾即得酊劑。實施例4 麝香草酚2份、香茅油2. 5份、冬青油25份、松節油75份稱取上述藥物加入乙醇溶解，分裝於規定的噴霧劑裝置中，即得噴劑。實施例5 麝香草酚1. 5份、香茅油1. 2份、冬青油27份、松節油64份稱取上述藥物加入乙醇溶解，分裝於規定的容器中，即得塗劑，使用前紗布或棉花蘸取並塗於患處。實施例6鑑別方法(1)取本品適量，加入無水乙醇溶解，製成每ml含IOmg的溶液，作為供試品溶液； 取α -菔烯、水楊酸甲酯對照品適量，加無水乙醇製成每ml各含5mg的溶液，作為對照品溶液；氣相色譜法測定，供試品色譜應呈現與對照品色譜保留時間相同的色譜峰；(2)取本品適量，加入無水乙醇溶解，製成每ml含IOmg的溶液，作為供試品溶液； 另取麝香草酚對照品適量，加無水乙醇溶解，製成每ml含5mg的對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1、4 μ 1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯乙酯乙酸= 19 1為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以香草醛硫酸溶液，105°C烘5-10分鐘；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。實施例7含量測定方法含量測定採用氣相色譜法以苯基乙烯甲基矽橡膠SE-M為固定相；塗布濃度為10%，以Chromosorb WAff-DMCS 60-80目為擔體；程序升溫，起始溫度80°C，每分鐘升溫15°C，終止溫度210°C ；分別稱取α-菔稀、水楊酸甲酯對照品適量，加無水乙醇製成每 Iml各含5mg的溶液，作為對照品溶液；取本品50mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，作為供試品溶液；分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各1 μ 1，注入氣相色譜儀，測定，計算重量百分比，本品含α-菔烯應不得低於46.2%，含水楊酸甲酯應為 23. 8-32. 2%。
權利要求
1.一種散瘀止痛的外用製劑，其特徵在於它是由下列原料組成麝香草酚1-3份、香茅油1-3份、冬青油25-30份、松節油60-80份。
2.按照權利要求1所述的外用製劑，其特徵在於它是由下列原料組成麝香草酚1 份、香茅油1份、冬青油28份、松節油70份。
3.按照權利要求1或2所述外用製劑的製備方法，其特徵在於取藥物原料，分別製成多種外用劑型，包括藥油、膏劑、凝膠劑、洗劑、噴劑、貼劑、酊劑。
4.按照權利要求3所述外用製劑的製備方法，其特徵在於稱取麝香草酚研磨成細粉， 冬青油稍加熱待溶解後放冷，加松節油混勻後加入香茅油，混勻，即得藥油。
5.按照權利要求1或2所述外用製劑的檢測方法，其特徵在於鑑別方法包括以下全部或部分內容(1)採用氣相色譜法，與α-菔烯、水楊酸甲酯對照品進行對照，本品顯示與對照品保留時間相同的色譜峰；(2)採用薄層色譜法，與麝香草酚對照品進行對照，本品與對照品色譜相應的位置上， 顯相同顏色的斑點。
6.按照權利要求5所述外用製劑的檢測方法，其特徵在於鑑別方法包括以下全部或部分內容(1)取本品適量，加入無水乙醇溶解，製成供試品溶液；取α-菔烯、水楊酸甲酯對照品適量，加無水乙醇製成對照品溶液；氣相色譜法測定，供試品色譜應呈現與對照品色譜保留時間相同的色譜峰；(2)取本品適量，加入無水乙醇溶解，製成供試品溶液；另取麝香草酚對照品適量，力口無水乙醇溶解，製成對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯乙酯乙酸=19 1為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以香草醛硫酸溶液，105°C烘5-10分鐘；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
7.按照權利要求1或2所述外用製劑的檢測方法，其特徵在於含量測定採用氣相色譜法測定α-菔稀、水楊酸甲酯的含量。
8.按照權利要求7所述外用製劑的檢測方法，其特徵在於含量測定採用氣相色譜法分別稱取α-菔稀、水楊酸甲酯對照品適量，加無水乙醇製成對照品溶液；取本品，精密稱定，置量瓶中，加無水乙醇稀釋，作為供試品溶液；分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各1 μ 1，注入氣相色譜儀，測定，計算重量百分比，本品含α -菔烯應不得低於46. 2%， 含水楊酸甲酯應為23. 8-32. 2 %。
全文摘要
本發明涉及一種散瘀止痛的外用製劑及製法和檢測方法，屬於製藥的技術領域。本產品由麝香草酚、香茅油等原料製成，具有良好效果；本發明製劑穩定性好，使用方便，易於患者接受；所提供的製備方法能夠有效製備需要的製劑、保證得到的製劑生產工藝科學合理；所提供的檢測方法有效保證產品質量。
文檔編號A61P29/00GK102151309SQ20101011182
公開日2011年8月17日 申請日期2010年2月11日 優先權日2010年2月11日
發明者張金榮 申請人:張金榮