一種富蘭克膠的生產方法
2023-08-10 23:23:36
專利名稱：一種富蘭克膠的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種富蘭克膠的生產方法，屬化工技術領域。
技術背景
富蘭克膠(英文名為flaxseed mucilage)，又稱胡麻膠，亞麻籽膠。富蘭克膠是亞麻籽皮殼中一種多糖類物質，經氣相色譜測定表明，富蘭克膠含有木糖、阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖、巖藻糖、葡萄糖六種單糖、其中木糖含量最高。純富蘭克膠是一種近乎白色的粉末或球形顆粒，分子量在12000-15000，無毒，無異味，不溶於乙醇和大多數有機容劑。富蘭克膠是一種水溶性膠，濃度的膠體溶液，其旋轉粘度> IOOOOmaPa · S。
富蘭克膠是一種天然植物膠，是國家綠色食品發展中心認定的綠色食品專用添加劑。富蘭克膠含有對人體有益的多糖成份，對有機磷農藥，菊酯類農藥和重金屬有良好的解毒作用，其獨特的理化性質，可廣泛應用於食品工業、日用化工和製藥等領域。
中國專利(CN100344719C)公開了一種亞麻膠的生產方法，用鹼性醇溶液，在一定溫度下首先浸提亞麻木酚素，然後，以水相中加入本聚糖酶及真菌蛋白多糖酶提取亞麻膠。 此方法的缺點是，加入了甲醇、氫氧化鈉和氨水一類化學物質，這些化學物質對人體都是有害的，此方法沒有提出脫去甲醇、氫氧化納和氨的方法，對整個產品鏈難以做到「純天然，綠色無汙染」的效果。此外，富蘭克膠是一種以中性多糖為主的親水性高分子複合膠，加入上述酶進行水解會破壞有益的多糖成分，影響最終產品的品質；此專利沒有提出膠液的濃縮方法。這不但增加了成本，而且增加了工藝難度和生產周期，不利於工業化生產。
中國專利(CN1065894C)公開了一種從亞麻子殼中提取亞麻膠的方法，該方法用球磨機球磨亞麻籽12小時，經震動篩上震動篩分，得亞麻膠產品。該方法的缺點是，球磨過程中難以控制亞麻籽破碎，打磨後的混合物含有亞麻籽表皮的木質素、纖維素，以及部分破碎亞麻籽仁的其它物質，如亞麻蛋白、澱粉、脂肪酸。基礎研究證明，亞麻籽膠存在於亞麻籽皮殼中細胞間質和細胞壁中，打磨後的混合物中的雜質會極大的影響提取效率。因此，此方法生產的亞麻膠純度低，雜質高，用途有限。
中國專利(CN101838339A)公開了一種利用超聲波提取亞麻膠的方法，該發明專利是將亞麻籽和水按一定比例加到超聲波發生器中，進行超聲波處理後，經過濾、濃縮，乾燥製備亞麻籽膠。此方法的缺點是提膠工藝段耗電太高，按照此發明的方法，超聲波的強度為2-5W/cm2，每平方米的功率要達到20000W以上的功率，如果工業化生產，一個容積為五噸的提膠罐約10m2，耗電是驚人的，因此，該方法成本高，難以工業化生產。
中國專利(1330725C)公開了一種從亞麻籽皮中提取亞麻籽膠的方法，是將亞麻籽加入95-105°C熱水中，加鹽酸為助浸劑，經過濾，濃縮，噴霧乾燥，或醇析後紅外乾燥，得亞麻膠。該方法的缺點是加鹽酸會使亞麻膠產品中色素增加，蛋白含量增加，影響產品的質量，醇析沉濾的方法，成本高，不利於工業化生產。
中國專利CN99100664. X中介紹了一種從亞麻籽中溼法提取亞麻膠的方法。該方法是首先將亞麻子粉碎，並使殼、仁分離，對殼皮篩分後用溫水浸取二次，對浸取混合物進行過濾，將濾液乾燥後即為產品亞麻膠；或用溫水浸取一次，再用鹽酸及18碳烯酸混合液浸取一次，將浸取液烘乾，即為產品；或用衛生醇浸取二次，對浸取混合物進行過濾，將濾液減壓蒸餾後即得產品。
發明內容
本發明的ー個目的是為解決上述現有技術進行富蘭克膠的提取エ藝往往需要加酸或鹼等化學物質，在提取富蘭克膠後需要去除這些添加的化學物質，エ序複雜，容易造成環境汙染，產品中的添加物質很難去除乾淨，影響產品品質，而且添加了化學品的亞麻籽在提膠後不好再利用等問題，提供一種簡便高效不添加化學藥劑不汙染環境、殘渣利用率高的富蘭克膠的生產方法。為了達到上述目的，本發明通過以下エ藝技術方案實現 1、原料亞麻籽預處理步驟
原料亞麻籽經糧食精選設備去石、去雜，並經靜電除塵後，定量加入清洗罐，用10-25°c 軟化水清洗一次，然後，定量加入提膠罐，清洗亞麻籽後的水回收淨化後循環使用。2、提膠步驟
提膠溶劑為水，按料液比1 5-25的比例投料提膠，提膠溫度40-95°C，提膠時間 0. 2-3小時；分離膠液；重複上述步驟1-3次，進行多次提取，優選兩次提取；兩次提膠的膠液混合，經過濾後，輸入中間罐進行納濾膜濃縮處理。提膠罐用食品級純不鏽鋼材料製造，蒸汽加熱，容積為2-10m3為現有技術中常用的提膠設備。提膠エ藝的原理是，亞麻籽在熱水中很快吸水，種子周圍形成高濃度膠凍，在磨片旋轉的磨擦和水流衝刷下，種子表面溶出的富蘭克膠很快進入水中，由此可加快提膠速度， 提高出膠率。按上述方法進行第2次提膠，兩次提膠的膠液混合；
3、固液相分離濃縮脫水步驟
用螺旋卸料過濾離心機分離膠液和溼亞麻籽，膠液經精密過濾後輸入中間罐進行濃縮，所述濃縮為納濾膜濃縮處理，或多效真空濃縮，溼亞麻籽經氣流乾燥和流化床平乾燥後，供制油和生產木酚素使用。所述的濃縮採用管式納濾設備，或雙效真空蒸發器、刮板式真空濃縮器，優選管式納濾設備；在低溫下進行脫水濃縮，濃縮溫度25-70°C，當膠液中乾物質含量在5-10%時停止濃縮，濃縮膠液進入下一エ藝段乾燥。納濾濃縮方式的工作原理是納濾是膜分離的ー種方式，管式納濾設備是ー個連續的納濾系統，可以連續進料，連續濃縮出料，保證了產品不受汙染。還可以包括乾燥步驟和脫色步驟。4、乾燥步驟
濃縮後的富蘭克膠液，經再次精密過濾後，用噴霧造粒乾燥機造粒乾燥，出風ロ溫度控制在60-70°C。得固體顆粒富蘭克膠產品。5、脫色步驟
用70-95%的食品級乙醇，對乾燥後固體顆粒富蘭克膠產品進行脫色。膠和乙醇的比例為1 2-7，在密閉的反應釜內進行，以30-120轉/分速度攪拌，脫色溫度30-65°C，脫色時間30-120分鐘，乙醇回收，脫色富蘭克膠低溫真空乾燥，乾燥溫度25-50°C，得脫色富蘭克膠產品。更進一歩的，在原料亞麻籽預處理步驟中可以添加酶解步驟，原料亞麻籽經糧食精選設備去石、去雜，並經靜電除塵後，定量加入清洗罐，用10_25°C軟化水清洗一次，然後， 定量加入提膠罐，加水沒過亞麻籽，加入複合酶，在20-40°C的條件下，浸泡2-7小吋，可以進行攪拌，攪拌速度30-60轉/分鐘。更進一歩的，在提膠步驟中還包括抽真空步驟，控制壓カ為0. 01-0. IMpa0優選方案提膠溶劑為水，按料液比1 5-25的比例投料提膠，在溫度50-95°C的條件下，提膠時間0. 2-3個小時；重複上述步驟，進行二次提取，兩次提膠的膠液混合，經過濾後，輸入中間罐進行納濾膜濃縮處理。優選方案提膠溶劑為水，按料液比1 8-15的比例投料提膠，在壓カ為 0. 03-0. 07Mpa，溫度65-85°C的條件下，提膠時間1_2個小時；重複上述步驟，進行二次提取。所述水為磁化水。在負壓的狀態下，水在較低溫度就能達到沸騰，這種沸騰的狀態更有利於膠的提取，避免因溫度過高而影響提膠率，同吋，在負壓的狀態下膠更易溶出，便於提取，提高了生
產效率。更進一歩的，在提膠步驟完成後固液相分離步驟之前，還可以包括酶解除雜步驟 控制提取後的膠液在20-40°C的條件下加入複合酶，反應3-7小吋。所述複合酶包括酒麴複合酶、葡萄糖氧化酶(GOD)，酒麴複合酶加入量為300-700g/100kg幹亞麻籽，葡萄糖氧化酶(GOD)加入量為0. 25-1.5g/100kg幹亞麻籽。複合酶中還可以包括纖維素酶等現有技術常用生物酶。複合酶處理的目的是去掉膠液中的澱粉、蛋白質和葡萄糖這些雜質，提高了富蘭克膠的多糖含量。在兩種酶的協同作用下，澱粉和蛋白質被分解為小分子葡萄糖和胺基酸，然後葡萄糖繼續被轉化為葡萄糖酸和過氧化氫，起到了去葡萄糖和抗氧化的作用，避免了富蘭克膠在提膠和乾燥過程中的褐變，方便納濾濃縮去掉這些小分子雜質，大大提高了富蘭克膠的多糖含量和純度，提高產品的品質，這兩種酶協同作用起到較好的效果，發明人曾做過實驗，將與複合酶量等量的酒麴複合酶進行除雜反應，效果比複合酶差了將近一半， 將與複合酶等量的GOD單獨進行除雜反應，效果僅為複合酶的1/5 ；在預處理過程中，單種酶的作用也遠遠低於同等量的複合酶，效果比複合酶差了一半以上。本發明與現有公開的技術相比具有以下優點
1、現有技術中有一種思維定式，認為亞麻籽膠存在於亞麻籽皮殼中細胞間質和細胞壁中，而不僅是在皮的表面，所以往往採用粉碎的方式將亞麻籽破碎，分離皮殼後進行提取， 但是經發明人進行的大量實驗研究，エ廠化的過程中，亞麻籽不破碎提取富蘭克膠，有利於提高膠的純度，也有利於固液相的分離。更有利於提高生產效率。2、在預處理步驟中添加酶解步驟，複合酶分解皮殼中影響提膠的雜質，有利於提高出膠率。3、本發明採用減壓提取辦法，極大的提高了生產效率，減壓方法雖然在現有技術中也有應用，但多是採用減壓蒸餾，是去除有機溶劑的常規方法，而採用減壓提取，基本上未見於膠的製備領域，這ー發明點是發明人經過大量實驗，研究亞麻籽和富蘭克膠的特性後，進行的創造性設計。在減壓提取的步驟，在負壓的效果下，產生負壓空化作用，形成抽提的功能；此步驟比用與本發明同樣的僅僅是不採用減壓方法的提取エ藝相比較，提取率提高 5-10%。4、本發明採用納濾方式濃縮富蘭克膠液，不但在低溫下脫水，脫葡萄糖，脫鹽和礦物質，而且大大降低了蒸發的成本(最少50%)。特別是脫去葡萄糖，可進ー步防止後續富蘭克膠在乾燥過程中的褐變。這是單效和多效真空蒸發器所做不到的。5、本發明可生產三種富蘭克膠產品，ー是高濃縮液體膠，ニ是顆粒固體膠，三是醇脫色高檔膠；本發明提膠過程中未加酸鹼類化學物質，因此，對亞麻籽提膠後下一歩制油和提取亞麻木酚素無任何影響。6、經發明人大量實驗研究證明，亞麻籽的種皮中含有部分葡萄糖、蛋白質、少量澱粉等雜質，這些物質對富蘭克膠的提取造成影響，影響生產效率，並且在提取後的成品中， 這些雜質的存在會導致產品容易褐變和分解，不利於儲存；本發明採用由酒麴複合酶、葡萄糖氧化酶(GOD)組成的複合酶，在不破壞產品有益成份的情況下最大限度的去處這些雜質，提高生產效率，提高產品品質。7、本發明的目的是提供一種適用於エ業化生產富蘭克膠的方法。富蘭克膠是ー種高粘熱敏性多糖類物質，其水溶液膠體的粘度超過IOOOOmPaっ。高粘熱敏性多糖類物質，其水溶液膠體的粘度超過IOOOOmPa .So本發明採用減壓低溫抽提，水相機械磨輪脫膠；酒麴複合酶分解澱粉、蛋白，葡萄糖氧化酶去葡萄糖的物理酶法方式提取富蘭克膠。按此方法生產的富蘭克膠，不但比現有技術提取率高，而且可真正達到純天然無汙然的效果， 產品純度高、色澤好、粘度大、節能降耗，可大大降低生產成本，有利於大規模エ業生產，適宜推廣應用。
具體實施例方式
下面結合實施例來進ー步說明本發明，但並不作為對本發明的限定。實施例1
1)原料亞麻籽預處理步驟
原料亞麻籽經糧食精選設備去石、去雜，並經靜電除塵後，定量加入清洗罐，用20°C軟化水清洗一次，然後，定量加入提膠罐，清洗亞麻籽後的水，回收淨化後循環使用。2)提膠步驟
提膠溶劑為水，按料液比1 15的比例投料提膠，提膠溫度60°C，提膠時間2個小吋； 分離膠液；重複上述步驟，進行二次提取，兩次提膠的膠液混合，經過濾後，輸入中間罐進行納濾膜濃縮處理。提膠罐用食品級純不鏽鋼材料製造，蒸汽加熱，容積為2-10m3為現有技術中常用的提膠設備。3)固液相分離濃縮脫水步驟
用螺旋卸料過濾離心機分離膠液和溼亞麻籽，膠液經精密過濾後輸入中間罐進行濃縮，所述濃縮為納濾膜濃縮處理，或多效真空濃縮，溼亞麻籽經氣流乾燥和流化床平乾燥後，供制油和生產木酚素使用。
所述的濃縮採用管式納濾設備，在低溫下進行脫水濃縮，濃縮溫度50°C，當膠液中乾物質含量在8%時停止濃縮得濃縮膠液。實施例2
還包括乾燥步驟和脫色步驟 4、乾燥エ藝
濃縮後的富蘭克膠液，經再次精密過濾後，用噴霧造粒乾燥機造粒乾燥，出風ロ溫度控制在65°C。得固體顆粒富蘭克膠產品。5、脫色エ藝
用75%的食品級乙醇，對乾燥後固體顆粒富蘭克膠產品進行脫色。膠和乙醇的比例為 1 5，在密閉的反應釜內進行，以60轉/分速度攪拌，脫色溫度50°C，脫色時間60分鐘，乙醇回收，脫色富蘭克膠低溫真空乾燥，乾燥溫度40°C，得脫色富蘭克膠產品。產品為白色略微發灰的粉末，提取率87%，多糖含量達88%，產品穩定性好，保質期可達兩年半。實施例3
在原料亞麻籽預處理步驟中包括酶解步驟，原料亞麻籽經糧食精選設備去石、去雜，並經靜電除塵後，定量加入清洗罐，用25°C軟化水清洗一次，然後，定量加入提膠罐，加水沒過亞麻籽，加入複合酶，在25°C的條件下，浸泡4小吋，可以進行攪拌，攪拌速度40轉/分鐘。 其餘同實施例2。其餘同實施例2，產品為白色粉末，提取率90%，多糖含量，89%。實施例4
原料亞麻籽經糧食精選設備去石、去雜，並經靜電除塵後，定量加入清洗罐，用15°C軟化水清洗一次，然後，定量加入提膠罐，加水沒過亞麻籽，加入複合酶，在40°C的條件下，浸泡3小吋，可以進行攪拌，攪拌速度40轉/分鐘；
採用負壓提取的方法，提膠溶劑為水，按料液比1 5的比例投料提膠，在壓カ為 0. 05Mpa，溫度75°C的條件下，提膠時間2個小時；重複上述步驟，進行二次提取，兩次提膠的膠液混合，經過濾後，輸入中間罐進行納濾膜濃縮處理。控制提取後的膠液在30°C的條件下加入複合酶，反應4小吋。所述複合酶包括酒麴複合酶、葡萄糖氧化酶(GOD)，酒麴複合酶加入量為500g/100kg幹亞麻籽，葡萄糖氧化酶 (GOD)加入量為lg/100kg幹亞麻籽。濃縮後的富蘭克膠液，經再次精密過濾後，用噴霧造粒乾燥機造粒乾燥，出風ロ溫度控制在65°C。得固體顆粒富蘭克膠產品。用75%的食品級乙醇，對乾燥後固體顆粒富蘭克膠產品進行脫色。膠和乙醇的比例為1 6，在密閉的反應釜內進行，以80轉/分速度攪拌，脫色溫度45°C，脫色時間60分鐘，乙醇回收，脫色富蘭克膠低溫真空乾燥，乾燥溫度35°C，得脫色富蘭克膠產品。產品為珍珠白色粉末，提取率98. 5%，多糖含量達97%，產品穩定性好，保質期可達3年以上。實施例5-25
在預處理步驟和除雜步驟加入同樣量的複合酶，數據如下表所示，其餘同實施例4，實施例5-25色澤為珍珠白色，多糖含量均大於95%，保質期均超過3年。
權利要求
1.一種富蘭克膠的生產方法，其特徵在於，包括下述步驟1)原料亞麻籽預處理步驟原料亞麻籽經糧食精選設備去石、去雜，並經靜電除塵後，定量加入清洗罐，用10-25°c 軟化水清洗後加入提膠罐；2)提膠步驟提膠溶劑為水，按料液比1 5-25的比例投料提膠，提膠溫度40-95°C，提膠時間 0. 2-3個小時；重複上述步驟1次以上，進行多次提取，多次提膠的膠液混合，經過濾後，輸入中間罐進行納濾膜濃縮處理；3)固液相分離濃縮脫水步驟分離膠液和溼亞麻籽，膠液經過濾後，輸入中間罐；輸入中間罐的膠液在低溫下進行脫水濃縮，濃縮溫度25-70°C，當膠液中乾物質含量在5-10%時停止濃縮，濃縮膠液進入下一工藝段乾燥。
2.根據權利要求1所述富蘭克膠的生產方法，其特徵在於，還包括乾燥步驟4)乾燥步驟濃縮後的富蘭克膠液，經再次精密過濾後，用噴霧造粒乾燥機造粒乾燥，出風口溫度控制在60-70°C，得固體顆粒富蘭克膠產品。
3.根據權利要求1所述富蘭克膠的生產方法，其特徵在於，還包括脫色步驟5)脫色步驟用70-95%的食品級乙醇，對乾燥後固體顆粒富蘭克膠產品進行脫色，固體顆粒富蘭克膠和乙醇的比例為1 2-7，在密閉的反應釜內進行，以30-120轉/分速度攪拌，脫色溫度30-65°C，脫色時間30-120分鐘，乙醇回收，脫色後的富蘭克膠低溫真空乾燥，乾燥溫度 25-50 0C，得脫色富蘭克膠產品。
4.根據權利要求1所述富蘭克膠的生產方法，其特徵在於所述在原料亞麻籽預處理步驟中還包括酶解步驟，原料亞麻籽經糧食精選設備去石、去雜，並經靜電除塵後， 定量加入清洗罐，用10_25°C軟化水清洗一次，然後，定量加入提膠罐，加水沒過亞麻籽， 加入複合酶，所述複合酶包括酒麴複合酶、葡萄糖氧化酶(GOD)，酒麴複合酶加入量為 300-700g/100kg幹亞麻籽，葡萄糖氧化酶(GOD)加入量為0. 25-1. 5g/100kg幹亞麻籽。
5.根據權利要求1所述富蘭克膠的生產方法，其特徵在於所述提膠步驟中還包括抽真空步驟，控制壓力為0. 01-0. IMpa0
6.根據權利要求1所述富蘭克膠的生產方法，其特徵在於在提膠步驟完成後固液相分離步驟之前，還包括酶解除雜步驟控制提取後的膠液在20-40°C的條件下加入複合酶， 反應3-7小時。
7.根據權利要求6所述富蘭克膠的生產方法，其特徵在於，所述複合酶包括酒麴複合酶、葡萄糖氧化酶(GOD)，酒麴複合酶加入量為300-700g/100kg幹亞麻籽，葡萄糖氧化酶 (GOD)加入量為0. 25-1. 5g/100kg幹亞麻籽。
8.根據權利要求1-7任一所述富蘭克膠的生產方法，其特徵在於，1)原料亞麻籽預處理步驟原料亞麻籽經糧食精選設備去石、去雜，並經靜電除塵後，定量加入清洗罐，用15-20°C 軟化水清洗一次，然後，定量加入提膠罐，加水沒過亞麻籽，加入複合酶，所述複合酶包括酒麴複合酶、葡萄糖氧化酶(GOD)，酒麴複合酶加入量為400-600g/100kg幹亞麻籽，葡萄糖氧化酶(GOD)加入量為0. 5-lg/100kg幹亞麻籽；2)提膠步驟提膠溶劑為水，按料液比1 8-15的比例投料提膠，壓力為0. 03-0. 07Mpa，提膠溫度 65-85°C，提膠時間1-2個小時；重複上述步驟，進行二次提取，兩次提膠的膠液混合，經過濾後，輸入中間罐進行納濾膜濃縮處理；按上述方法進行第2次提膠，兩次提膠的膠液混合；3)固液相分離濃縮脫水步驟用螺旋卸料過濾離心機分離膠液和溼亞麻籽，膠液經精密過濾後輸入中間罐進行濃縮，所述濃縮為納濾膜濃縮處理；濃縮溫度25-70°C，當膠液中乾物質含量在6-9%時停止濃縮得濃縮膠液；4)乾燥步驟濃縮後的富蘭克膠液，經再次精密過濾後，用噴霧造粒乾燥機造粒乾燥，出風口溫度控制在60-70°C，得固體顆粒富蘭克膠產品；5)脫色步驟用70-95%的食品級乙醇，對乾燥後固體顆粒富蘭克膠產品進行脫色，固體顆粒富蘭克膠產品和乙醇的比例為1 3-5，在密閉的反應釜內進行，以40-80轉/分速度攪拌，脫色溫度35-50°C，脫色時間40-100分鐘，乙醇回收，脫色富蘭克膠低溫真空乾燥，乾燥溫度 30-40 0C，得脫色富蘭克膠產品。
全文摘要
本發明涉及一種富蘭克膠的生產方法，屬化工技術領域，解決了現有技術進行富蘭克膠的提取工藝往往需要加酸或鹼等化學物質，在提取富蘭克膠後需要去除這些添加的化學物質，工序複雜，容易造成環境汙染，產品中的添加物質很難去除乾淨，影響產品品質，而且添加了化學品的亞麻籽在提膠後不好再利用等問題，提供一種簡便高效不添加化學藥劑不汙染環境、殘渣利用率高的富蘭克膠的生產方法，包括原料亞麻籽預處理步驟；提膠步驟；固液相分離濃縮脫水步驟；還可以包括乾燥步驟；脫色步驟。本發明採用物理方法進行提膠，產品質量好，保質期長，本發明方法簡便高效，適宜推廣應用。
文檔編號C08B37/00GK102532334SQ20111032390
公開日2012年7月4日 申請日期2011年10月24日 優先權日2011年10月24日
發明者巴勇舸, 張軍 申請人:巴勇舸