一種由先驅體聚合物製備鎂鋰合金塗層的方法
2023-07-08 17:11:41 2
專利名稱：一種由先驅體聚合物製備鎂鋰合金塗層的方法
技術領域：
本發明涉及鎂鋰合金表面防護塗層的製備方法。
背景技術：
鎂鋰合金是以鎂為基加入金屬鋰組成的合金。一般含鋰15%以上，密度為1. 14 1. 57g/cm3，為當今最輕的結構材料，比強度高於常規鎂合金，強度為220 340MPa，彈性模量40GPa。阻尼容量高，減震能力強，具有良好的冷、熱加工性能。用於航天航空器零件及其它高速轉動器的零件製造。由於鎂鋰合金的耐蝕性比普通鎂合金更差，因而耐蝕性差是限制鎂鋰合金廣泛應用的關鍵。塗層技術一直是改善金屬及合金耐蝕性的有效方法之一。但由於鎂鋰合金在傳統的高溫或液相表面環境中極易腐蝕，因此傳統的塗層製備技術難以得到良好的塗層效果。 因此為提高鎂鋰合金的耐蝕性，擴大其應用範圍和領域，研究和開發鎂鋰合金耐蝕塗層技術成為近年來人們關注的一個重要課題。本發明採用陶瓷先驅體聚合物聚碳矽烷、聚矽氮烷、聚矽氧烷為基料，配以B4C粉、 SiC粉、SiO2粉、Al2O3粉等填料，並加入少量助劑，採用刷塗-固化工藝製備鎂鋰合金塗層。 陶瓷先驅體聚合物是近年來人們通過化學方法合成的一種新型高分子材料，主鏈上含有矽，它在較低溫度範圍內(150°C 200°C)發生交聯反應，形成三維網狀聚合物，與加入的填料最終形成緻密結構的耐蝕塗層。目前，將陶瓷先驅體用於鎂鋰塗層製備方面的研究未見報導。本發明具有操作簡單、成本低廉，塗層耐蝕性、耐磨性、耐熱性能優良等特點，是一種低成本、高效益製備鎂鋰合金防護塗層較理想的方法。該發明拓寬了鎂鋰合金在航空航天、汽車、電子等領域的應用。
發明內容
本發明的目的是提供一種鎂鋰合金塗層的有效製備方法。塗層的製備工藝為(a)鎂鋰合金的表面預處理工序為拋光-清洗-吹乾，即利用金相砂紙將鎂鋰合金表面黑色膜除掉，再經清洗後冷風吹乾。(b)塗料的製備將一定濃度的先驅體(聚碳矽烷、聚矽氮烷、聚矽氧烷)溶液與一定比例的填料(B4C粉、SiC粉、SiO2粉、Al2O3粉)於球磨機混合5小時，使之成為均勻的漿料。(c)塗刷將漿料均勻地塗刷或噴塗到經過表面處理的鎂鋰合金表面。(d)固化過程將試樣放入氮氣爐或真空爐中以2 5°C /分鐘的升溫速率加熱至 150°C 200°C，保溫0. 5 2小時，然後以2°C 5°C /分鐘的速率降溫冷卻。(e)增強處理將已製得的試樣經再次塗刷或噴塗處理，然後放入氣氛或真空爐中，按原有的溫度曲線加熱處理。經上述步驟後塗層製備完成。
所述的鎂鋰合金塗層的製備方法，其特徵在於所述先驅體聚合物為聚矽氮烷、聚碳矽烷或聚矽氧烷，其分子量為1500-7000之間。所述的鎂鋰合金塗層的製備方法，其特徵在於所述的填料為B4C粉、SiC粉、S^2 粉、Al2O3粉的兩種或幾種的混合粉，其粒度為0. 5 ΙΟμπι之間。所述的鎂鋰合金塗層的製備方法，其特徵在於所配製的漿料是由先驅體聚合物與一定含量的填料、助劑經高速球磨5小時後形成的均勻漿料。所述的鎂鋰合金塗層的製備方法，其特徵在於將塗刷後的試樣放入氮氣或真空爐中，以2 5°C /分鐘的升溫速率加熱至150°C 200°C，固化0. 5 2小時，然後冷卻。所述的鎂鋰合金塗層的製備方法，其特徵在於該方法可用於製備鎂合金、鎂鋰合金等材料的耐蝕、耐磨塗層。本發明的優點是(一 )本項目首次提出採用陶瓷先驅體為原料，通過先驅體分子的交聯反應於鎂鋰合金表面形成具有三維網狀的高性能塗層，富有科學性和前瞻性。( 二)本發明採用先驅體為原料，通過先驅體所含-OH、-NH2等的基團與鎂鋰合金表面的-OH基團發生作用形成化學鍵合，從而將塗層與基材緊密地結合在一起。通過固化反應使塗層內部形成體型網狀結構，最終形成結構緻密的高性能塗層。因此塗層具有良好的隔離腐蝕介質和耐磨等作用。(三)本發明中加入的填料與先驅體固化形成體型的高聚物相互作用，最終形成了緻密結構的耐蝕塗層。因而該塗層具有良好的結合力、耐蝕性、耐熱性以及對基體的防護性能。(四)本發明採用塗刷或噴塗工藝製備塗層，是將新型材料與優良的工藝相結合， 因此該方法具有設備簡單，操作方便，產品的成分及結構可控，易於實施等特點，是一種極具發展前途的製備鎂鋰合金塗層方法之一。
附圖1是採用先驅體製備的鎂鋰合金塗層表面形貌掃描電鏡照片。由圖中可以看出，塗層表面較平整均勻，無裂紋等缺陷。附圖2是由先驅體製備鎂鋰合金塗層的截面照片，由圖中可以看出，塗層與基體之間的界面結合緊密，無明顯的空隙和裂紋等缺陷，界面
結合良好。
具體實施例方式下面將結合實施例對本發明作進一步的說明。實施例1 鎂鋰合金塗層的製備方法(a)鎂鋰合金的表面預處理實驗採用鎂鋰合金為基體材料，其表面預處理工序主要為拋光-清洗-吹乾，即利用金相砂紙將鎂鋰合金表面黑色膜除掉，再經清洗後冷風吹乾。(b)塗料的製備將一定濃度的聚矽氮烷與10 20% B4C粉填料、10 20%的SiC 粉於球磨機混合3小時，獲得均勻的漿料。(c)噴塗將漿料加入噴槍中，均勻地噴塗到經過表面處理的鎂鋰合金表面。
(d)固化過程將試樣放入氮氣爐中以5°C /分鐘速率加熱至200°C，保溫1小時， 然後以5°C /分鐘速率降溫冷卻。(e)增強處理將已製得的試樣再次塗刷聚矽氮烷溶液，然後放入氮氣爐中再次固化處理。經上述步驟後塗層製備完成。該塗層厚度為10 2(^111，硬度達220徹，在5%妝(1中鹽霧時間超過60小時。實施例2 鎂鋰合金塗層的製備方法(a)鎂鋰合金的表面預處理實驗採用鎂鋰合金為基體材料，其表面預處理工序主要為拋光-清洗-吹乾，即利用金相砂紙將鎂鋰合金表面黑色膜除掉，再經清洗後冷風吹乾。(b)塗料的製備將一定濃度的聚碳矽烷與15% B4C粉填料、10%的SiC粉、8% SiO2粉於球磨機混合5小時，獲得均勻的漿料。(c)塗刷將漿料均勻地塗刷到經過表面處理的鎂鋰合金表面。(d)固化過程將試樣放入真空爐中以5°C /分鐘加熱至180°C，保溫池，然後以 5 °C/分鐘降溫冷卻。(e)增強處理將已製得的試樣再次塗刷先驅體溶液，然後放入真空爐中再次固化處理。經上述步驟後塗層製備完成。該塗層厚度為10 2(^111，硬度達200徹，在5%妝(1中鹽霧時間超過60小時。實施例3 鎂鋰合金塗層的製備方法(a)鎂鋰合金的表面預處理實驗採用鎂鋰合金為基體材料，其表面預處理工序主要為拋光-清洗-吹乾。(b)塗料的製備將一定濃度的聚矽氧烷與一定比例的填料10 20% Al2O3粉、 10 20%的SW2粉於球磨機混合4小時獲得均勻的漿料。(c)塗刷將漿料均勻地塗刷到經過表面處理的鎂鋰合金表面。(d)固化過程將試樣放入真空爐中以;TC /分鐘加熱至200°C，保溫1小時，然後以3 °C/分鐘降溫冷卻。(e)增強處理將已製得的試樣再次塗刷先驅體溶液，然後放入真空爐中再次固化處理。經上述步驟後塗層製備完成。該塗層厚度為10 20 μ m，硬度達180Hv，在5% NaCl中鹽霧時間超過60小時。實施例4 鎂合金塗層的製備方法(a)鎂合金的表面預處理實驗AZ91D壓鑄鎂合金為基體材料，其表面預處理工序主要為除油一水洗一弱酸洗一水洗(蒸餾水)。(b)塗料的製備將一定濃度的聚矽氮烷與10 20% B4C粉填料、10 20%的SiC 粉於球磨機混合5小時，獲得均勻的漿料。(c)噴塗將漿料加入噴槍中，均勻地噴塗到經過表面處理的鎂鋰合金表面。(d)固化過程將試樣放入氮氣爐中以5°C /分鐘速率加熱至200°C，保溫1小時， 然後以5°C /分鐘速率降溫冷卻。(e)增強處理將已製得的試樣再次塗刷聚矽氮烷溶液，然後放入氮氣爐中，按原有的溫度曲線固化處理。經上述步驟後塗層製備完成。該塗層厚度為10 20 μ m，硬度達MOHv，在5% NaCl中鹽霧時間超過60小時。
權利要求
1.一種製備鎂鋰合金塗層的方法，由如下步驟實現(1)鎂合金的表面預處理工序為拋光一清洗一吹乾，即利用金相砂紙將鎂鋰合金表面黑色膜除掉，再經清洗後冷風吹乾。(2)塗料的製備將一定濃度的先驅體(聚碳矽烷、聚矽氮烷、聚矽氧烷)溶液與一定含量的填料(B4C粉、SiC粉、SiO2粉、Al2O3粉)於球磨機混合3 5小時，使之成為均勻的漿料。(3)塗刷或噴塗用刷塗或噴塗的方式將漿料塗裝在經過處理的鎂鋰合金表面；(4)固化過程將試樣放入氮氣爐或真空爐中以2 5°C /分鐘的升溫速率加熱至 150°C 200°C，保溫0. 5 2小時，然後以2°C 5°C /分鐘的速率降溫冷卻。(5)增強處理將已製得的試樣經再次塗刷或噴塗處理，然後放入氮氣或真空爐中，再次固化處理。經上述步驟後塗層製備完成。
2.根據權利要求1所述的鎂鋰合金塗層的製備方法，其特徵在於所述先驅體聚合物為聚矽氮烷、聚碳矽烷或聚矽氧烷中的一種，其分子量為1500-7000之間。
3.根據權利要求1所述的鎂鋰合金塗層的製備方法，其特徵在於所述的填料為B4C 粉、SiC粉、SiA粉、Al2O3粉中的一種或幾種的混合粉，其粒度為0. 5 5 μ m之間。
4.根據權利要求1所述的鎂鋰合金塗層的製備方法，其特徵在於先驅體聚合物與一定含量的填料和助劑經球磨3 5小時後配成均勻的漿料。
5.根據權利要求1所述的鎂鋰合金塗層的製備方法，其特徵在於用刷塗或噴塗的方式將漿料塗裝在經過處理的鎂鋰合金表面。
6.根據權利要求1所述的鎂鋰合金塗層的製備方法，其特徵在於將塗刷後的試樣放入氮氣或真空爐中，以2°C 5°C /分鐘的速率升溫到150°C 200°C，固化0. 5 2小時， 然後自然冷卻。
7.根據權利要求1所述的鎂鋰合金塗層的製備方法，其特徵在於將已製得的試樣經再次塗刷或噴塗處理，然後放入氮氣或真空爐中，再次固化處理。
8.根據權利要求1所述的鎂鋰合金塗層的製備方法，其特徵在於該方法可用於製備鎂合金、鎂鋰合金等材料的耐蝕、耐磨塗層。
全文摘要
本發明提供一種鎂鋰合金表面塗層的製備方法。以陶瓷先驅體聚合物如聚矽氮烷、聚碳矽烷和聚矽氧烷為基料，配以B4C粉、SiC粉、SiO2粉、Al2O3粉等填料以及少量助劑，按如下步驟進行製備1.在先驅體溶液中加入一定含量的填料和助劑，於球磨機混合成均勻漿料；2.用刷塗或噴塗的方式將漿料塗裝在經過處理的鎂鋰合金表面；3.將塗刷後的試樣放入氮氣或真空爐中，在150℃～200℃固化0.5～2小時；4.將取出的試樣再經塗刷(或噴塗)及固化處理，得到增強的塗層。本發明通過先驅體分子的交聯反應，形成具有三維網狀的高聚物，並通過填料的加入，於鎂鋰合金表面形成了結構緻密的塗層，該塗層具有優良的耐蝕、耐磨及耐熱等性能。本發明是一種低成本、高效益製備鎂鋰合金塗層較理想的方法，拓寬了鎂鋰合金在航空航天、汽車、電子等領域中的應用。
文檔編號C09D7/12GK102268678SQ20101019194
公開日2011年12月7日 申請日期2010年6月4日 優先權日2010年6月4日
發明者劉洪麗, 孫鵬飛, 潘翠雲, 王濤, 蔡民 申請人:佳木斯大學