一種鎂鋁水滑石的清潔合成方法

2023-07-08 22:18:01 3

專利名稱：一種鎂鋁水滑石的清潔合成方法
技術領域：
本發明涉及一種陰離子型粘土的合成方法，特別是鎂鋁水滑石的合成方法。
背景技術：
鎂鋁水滑石的化學組成通常為Mg1-xAlx(OH)2(CO3)0.5xmH2O，x滿足0.2≤x≤0.4。其具有層狀結構，層板骨架帶有正電荷，層間相反電荷離子與之平衡，整體呈現電中性。層間陰離子具有可交換性，且層間距隨層間離子大小不同呈現規律性變化。層板化學組成、層間離子種類和數量、層間距等均可隨設計要求而改變，因此表現出不同且多樣化的物理化學性質，可作為催化材料、吸附及離子交換材料、紅外吸收材料、紫外阻隔材料、阻燃材料、殺菌材料及醫藥材料等，廣泛應用於橡膠、塑料、塗料及化妝品等領域中。
目前國內外文獻報導及專利描述的合成方法一般為共沉澱法，例Kerchle申請的美國專利(No.4,458,026)，是通過鎂、鋁鹽水溶液在鹼性條件下發生共沉澱反應製備水滑石
此類反應為酸鹼反應，反應易於進行，但反應產物為膠狀，洗滌、過濾困難，而且反應中消耗大量的NaOH，這些NaOH和原料中Cl-、SO42-反應，生成低價值的NaCl和Na2SO4而排出，一方面不利於環境保護，另一方面反應成本相對較高。

發明內容
要解決的技術問題採用一條清潔的鎂鋁水滑石合成路線，該方法是以MgO與鋁酸鈉水溶液混合反應生成水滑石。反應產物物相單一，且為顆粒狀，易於洗滌，反應後母液全部回收，用於下一批物料，無高濃度廢液排放，合成路線經濟合理，且環境友好。
技術方案鎂鋁水滑石的化學組成通常為Mg1-xAlx(OH)2(CO3)0.5xmH2O，x滿足0.2≤x≤0.4。本發明的合成路線是以MgCO3或Mg(OH)2為鎂源，在400-900℃焙燒3-5小時，製取活性MgO，再與鋁酸鈉水溶液混合，加入NaOH及Na2CO3，其摩爾比NaOH/NaOH+Na2CO3為0.7-0.9，pH值控制在10-12，在60-100℃攪拌下反應4-15小時，可生成物相單一的鎂鋁水滑石。
採用市售MgO利用上述合成路線也可合成出物相單一的鎂鋁水滑石。
發明效果上述製得的鎂鋁水滑石0.25≤x≤0.35，反應產物物相單一，且為顆粒狀，易於洗滌，反應後母液可全部回收，用作下一批物料，無高濃度廢液排放，不僅產品成本大幅度降低，而且屬於環境友好過程。
具體實施例方式具體合成路線如說明書附

圖1所示。
本發明的實施方式是以MgCO3或Mg(OH)2為鎂源，在400-900℃焙燒3-5小時，製取活性MgO，其比表面在250-40m2/g，再與鋁酸鈉水溶液混合，Mg/Al投料摩爾比為1.0-4.5，加入NaOH及Na2CO3，其摩爾比NaOH/NaOH+Na2CO3為0.7-0.9，pH值控制在10-12，在60-100℃攪拌下反應4-15小時，過濾、洗滌、乾燥，即可生成物相單一的鎂鋁水滑石(其X射線粉末衍射譜圖及相應的XRD指標和水滑石的標準XRD指標如說明書附圖2及表1所示)，此外反應後的濾液可全部回收，用作下一批物料，無高濃度廢液排放，屬於環境友好過程。
MgO焙燒溫度在500-700℃，焙燒時間3-4小時，Mg/Al投料摩爾比為1.0-4.0，在100℃回流、攪拌下反應6-10小時下進行較好。
實施例實施例1
以Mg(OH)2為鎂源，以10℃/min升溫速率，400℃焙燒4小時，製取活性MgO，其比表面在220m2/g。先將Al(OH)320.8g、NaOH24.0g、Na2CO38.68g加熱溶解在250ml的水中，再取製得的MgO11.4g加入其中，pH值約為12，攪拌混合，在100℃回流下反應10小時，產物過濾、洗滌、乾燥。產物即為物相單一且x＝0.27(即Mg/Al摩爾比為2.75)的鎂鋁水滑石。
實施例2以Mg(OH)2為鎂源，以10℃/min升溫速率，700℃焙燒4小時，製取活性MgO，其比表面在80m2/g。先將Al(OH)320.8g、NaOH24.0g、Na2CO38.68g加熱溶解在250ml的水中，再取製得的MgO11.4g加入其中，pH值約為12，攪拌混合，在100℃回流下反應6小時，產物過濾、洗滌、乾燥。產物即為物相單一且x＝0.27(即Mg/Al摩爾比為2.67)的鎂鋁水滑石。
實施例3以Mg(OH)2為鎂源，以10℃/min升溫速率，900℃焙燒3小時，製取活性MgO，其比表面在40m2/g。先將Al(OH)35.8g、NaOH6.8g、Na2CO32.4g加熱溶解在125ml的水中，再取製得的MgO7.5g加入其中，pH值約為12，攪拌混合，在80℃下反應12小時，產物過濾、洗滌、乾燥。產物即為物相單一且x＝0.27(即Mg/Al摩爾比為2.72)的鎂鋁水滑石。
實施例4以MgCO3為鎂源，以10℃/min升溫速率，600℃焙燒4小時，製取活性MgO，其比表面在250m2/g。先將Al(OH)324.8g、NaOH29.0g、Na2CO310.4g加熱溶解在250ml的水中，再取製得的MgO10.0g加入其中，pH值約為11，攪拌混合，在100℃回流下反應8小時，產物過濾、洗滌、乾燥。產物即為物相單一且x＝0.31(即Mg/Al摩爾比為2.23)的鎂鋁水滑石。
實施例5
以·MgCO3為鎂源，以10℃/min升溫速率，800℃焙燒3小時，製取活性MgO，其比表面在90m2/g。先將Al(OH)33.2g、NaOH3.6g、Na2CO31.3g加熱溶解在125ml的水中，再取製得的MgO6.5g加入其中，pH值約為11，攪拌混合，在70℃下反應12小時，產物過濾、洗滌、乾燥。產物即為物相單一且x＝0.26(即Mg/Al摩爾比為2.82)的鎂鋁水滑石。
實施例6以市售MgO為鎂源。先將Al(OH)320.8g、NaOH24.0g、Na2CO38.68g加熱溶解在250ml的水中，再取市售MgO11.4g加入其中，pH值約為12，攪拌混合，在100℃回流下反應8小時，產物過濾、洗滌、乾燥。產物即為物相單一且x＝0.28(即Mg/Al摩爾比為2.56)的鎂鋁水滑石。
實施例7濾液再利用合成。以濾液為母液，若濾液中鎂離子濃度為0.041mol/l，鋁離子濃度為0.398mol/l，按Mg/Al投料摩爾比為1.0投料，在100℃回流下反應6小時，過濾、洗滌、乾燥。產物即為物相單一的鎂鋁水滑石，此例表明該合成路線不僅合成過程無「三廢」排出，而且母液可回收利用，是環境友好的過程。
表1.

權利要求
1. 一種陰離子型粘土的合成方法，特別是鎂鋁水滑石的合成方法。鎂鋁水滑石的化學組成通常為Mg1-xAlx(OH)2(CO3)0.5xmH2O，x滿足0.2≤x≤0.4。合成路線是以MgCO3或Mg(OH)2為鎂源，在400-900℃焙燒3-5小時，製取活性MgO，其比表面在250-40m2/g，再與鋁酸鈉水溶液混合，Mg/Al投料摩爾比為1.0-4.5，加入NaOH及Na2CO3，其摩爾比NaOH/NaOH+Na2CO3為0.7-0.9，pH值控制在10-12，在60-100℃攪拌下反應4-15小時，過濾、洗滌、乾燥，可得到物相單一的鎂鋁水滑石。採用市售MgO利用上述合成路線也可合成出物相單一的鎂鋁水滑石。
2.根據權利要求1所述鎂鋁水滑石的合成，其特徵是由不同方法製備的MgO與鋁酸鈉水溶液反應製得的鎂鋁水滑石。
3.根據權利要求1、2所述的合成過程，其特徵是MgO焙燒溫度在500-700℃，焙燒時間3-4小時，Mg/Al投料摩爾比為1.0-4.0，100℃反應6-10小時下進行。
4.根據權利要求1、2、3所述的合成過程，製得的鎂鋁水滑石0.25≤x≤0.35(即Mg/Al摩爾比為2-3)，且為顆粒狀，易於洗滌。
5.根據權利要求1、2、3、4所述的合成過程，其特徵是反應後母液可全部回收，用作下一批物料，無高濃度廢液排放，不僅產品成本大幅度降低，而且屬於環境友好過程。
全文摘要
本發明涉及一種陰離子型粘土的合成方法，特別是鎂鋁水滑石的合成方法。鎂鋁水滑石化學組成為Mg
文檔編號B01J37/00GK1507944SQ0215674
公開日2004年6月30日 申請日期2002年12月18日 優先權日2002年12月18日
發明者李蕾, 羅青松, 李 蕾 申請人:北京化工大學