一種利用離心分子蒸餾技術製備高純度乳酸的方法
2023-07-09 04:20:16 1
專利名稱：一種利用離心分子蒸餾技術製備高純度乳酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種高純度乳酸的製備方法，特別涉及利用離心分子蒸餾技術製備乳酸 的方法。
技術背景乳酸是一種重要的有機酸，在食品、醫藥、化工等方面有很多用途，特別是能作為 合成可降解材料聚乳酸的單體而受到廣泛關注。目前，乳酸的質量及生產經濟效益主要由後處理工藝決定。為此，國內外投入大量 精力研究乳酸的分離和提純。但迄今為止，乳酸的精製提純都沒能很好解決，產品等級 低，經濟效益也不好。普通的減壓蒸餾法分離L-乳酸時，由於作業系統難以達到較低的壓力，蒸餾的溫 度相對較髙，使蒸出的乳酸耐熱性較差，容易分解。分子蒸餾是一種特殊的高真空蒸餾技術，即是一種可以在高真空條件下進行的非平 衡連續蒸餾過程。其蒸發麵和冷凝面的間距小於或等於被分離物料蒸汽分子的平均自由 程，由蒸發麵逸出的被分離物質的分子，相互間碰撞的機率非常低，可以毫無阻礙地凝 集在中間冷凝面上。由於在分子蒸餾器中作業系統的真空度高，物料受熱溫度低，混合 物可以在遠低於常壓沸點的溫度下揮發。因此，特別適合於分離低揮發度、高分子量、 高沸點、高粘度、熱敏性和具有生物活性的物料。國內已經有相關的專利報導。專利CN 1112345C中公開了一種乳酸的短程暨分子 蒸餾工藝，專利CN1161316C公開了一種用短程蒸餾和轉鼓蒸發器精製乳酸的方法，鄭 鼓、呂九琢等國內的研究人員也對分子蒸餾精製乳酸的工藝進行了探討(分子蒸餾精 制L-乳酸的研究[J].食品與發酵工業，2003 (10): 33-36;乳酸精製新工藝一刮膜蒸 發和短程蒸餾聯用法[J].現代化工，2001, 21(1): 4446)。但是目前這些工藝全部採用 的是旋轉刮膜式分子蒸餾器。分子蒸餾器蒸發麵與冷凝面之間應保證較髙的溫差，冷凝 面的溫度過低會使物料黏附於冷凝面上，嚴重阻礙分離， 一般的做法是提高蒸發麵的溫 度。但是蒸發麵溫度過高，蒸發速率及產品收率也會有所增加，但會導致更多重組分進 入產品，而導致目的產品純度的下降，而且則熱敏性物料成分會被破壞；所以應當儘量 減少料液在高溫下停留時間，減小液膜厚度。採用旋轉刮膜式分子蒸餾器精製乳酸時， 其料液在高溫下停留時間為2 10min,形成液膜厚度為l~3mm,液膜厚度較大，加熱效 果差，料液在高溫下停留時間較長，產品質量較差，雖然可以通過增加進料速率來滅少 停留時間，但是乳酸的收率將會大副降低。部分工藝在較低溫度下操作，乳酸的耐熱性較好，但是收率只有30%~50%。因此，工業上仍需要一種更好的分離提取乳酸的分子蒸餾技術。發明內容本發明的目的在於提供一種應用離心式分子蒸餾設備去除雜質精製乳酸的方法，以 提高乳酸的質量、降低能耗、提髙收率。為實現上述目的，本發明所採用的技術方案如下一種利用離心分子蒸餾技術製備高純度乳酸的方法，其特徵在於它包括以下步驟1、 乳酸發酵液經預處理後，輸送至降膜式薄膜蒸發器脫水脫氣濃縮，使乳酸的質 量百分比達到40~70%;2、 將濃縮的乳酸用泵以均勻速率送入離心式分子蒸餾設備，蒸餾處理溫度為 60~100X:,真空度為0.1~10Pa，在500~5000r/min的轉速條件下，利用離心力在迴轉面 上形成極薄的蒸發液膜，獲得高純度乳酸。其中，步驟1中所述的預處理方法為活性炭脫色、雙極膜電滲析、離子交換中的一 種或幾種》圖1所示即為離心式分子蒸餾設備，待分離料液由進料口送至高速旋轉的轉盤上， 在高速旋轉的離心力作用下逐漸擴散成均勻的薄膜，受熱後輕組分飛逸至冷凝面上冷 凝，冷凝液匯集至餾分接口，重組分由殘液接口排出。有益效果本發明採用了離心分子蒸餾技術，較旋轉刮膜式分子蒸餾器液膜厚度降至0.03M).06mm，傳熱效率提高，能耗大幅降低；料液在高溫下停留時間降低至ls以內， 受熱時間大為縮短，產品的耐熱性明顯改觀，光學純度高於98%,質量得到提升，達到 國外發達國家同類產品的水平；產品的得率達到90%，生產成本顯著降低；本發明工藝 不加催化劑，不加萃取劑，通過純物理法，無環境汙染，是一個綠色工程的環保技術。
圖1是離心式分子蒸餾器示意圖。
具體實施方式
實施例l:以經過活性炭脫色及雙極膜電滲析預處理的發酵液為原料(乳酸的質量百分比為 20%左右)，輸送至降膜式薄膜蒸發器中，在60匸，真空度達到100pa條件下，脫水濃 縮，使乳酸的質量百分比達到60%;將濃縮的乳酸用泵以均勻速率送入離心式分子蒸館 設備錐形面的中心，利用離心力(5000r/min)在迴轉面上形成極薄的蒸發液膜，蒸館處 理溫度為100"，真空度為lPa條件下，獲得符合標準的髙純度乳酸(98W)，產品收率 達到卯％。實施例2:以經過活性炭脫色及雙極膜電滲析預處理的發酵液為原料(乳酸的質量百分比為 20%左右)，輸送至降膜式薄膜蒸發器中，在501Q,真空度達到80pa條件下，脫水濃縮, 使乳酸的質量百分比達到40%;將濃縮的乳酸用泵以均勻速率送入離心式分子蒸餾設備 錐形面的中心，利用離心力(1000r/min)在迴轉面上形成極薄的蒸發液膜，蒸餾處理溫 度為80X:,真空度為O.lPa條件下，獲得符合標準的高純度乳酸(98%),產品收率達到 92%。實施例3:以經過活性炭脫色及雙極膜電滲析預處理的發酵液為原料(乳酸的質量百分比為20%左右)，輸送至降膜式薄膜蒸發器中，在80"，真空度達到80pa條件下，脫水濃縮， 使乳酸的質量百分比達到70%;將濃縮的乳酸用泵以均勻速率送入離心式分子蒸餾設備 錐形面的中心，利用離心力(500r/min)在迴轉面上形成極薄的蒸發液膜，蒸餾處理溫 度為100'C，真空度為10Pa條件下，獲得符合標準的髙純虔乳酸(98%),產品收率達到 91%。
權利要求
1、一種利用離心分子蒸餾技術製備高純度乳酸的方法，其特徵在於它包括以下步驟(1)乳酸發酵液經預處理後，輸送至降膜式薄膜蒸發器脫水脫氣濃縮，使乳酸的質量百分比達到40～70％；(2)將濃縮的乳酸用泵以均勻速率送入離心式分子蒸餾設備，蒸餾處理溫度為60～100℃，真空度為0.1～10Pa，在500～5000r/min的轉速條件下，利用離心力在迴轉面上形成極薄的蒸發液膜，獲得高純度乳酸。
2、 根據權利要求1所述的利用離心分子蒸餾技術製備高純度乳酸的方法，其特徵 在於步驟(l)中所述的預處理方法為活性炭脫色、雙極膜電滲析、離子交換中的一種或幾 種。
全文摘要
本發明公開了一種利用分子蒸餾法技術製備高純度乳酸的方法，該方法包括以下步驟乳酸發酵液經預處理後，輸送至降膜式薄膜蒸發器脫水脫氣濃縮，使乳酸的質量百分比達到40～70％；將濃縮的乳酸用泵以均勻速率送入離心式分子蒸餾設備，蒸餾處理溫度為60～100℃，真空度為0.1～10Pa，在500～5000r/min的轉速條件下，利用離心力在迴轉面上形成極薄的蒸發液膜，獲得高純度乳酸。通過本發明方法生產的乳酸耐熱性好、純度高、收率大、成本低；且本發明工藝綠色環保、易於產業化。
文檔編號C07C51/44GK101234960SQ20081002039
公開日2008年8月6日 申請日期2008年3月4日 優先權日2008年3月4日
發明者劉建江, 涵 白, 兵 許 申請人:江蘇道森生物化學有限公司