油氣回收專用活性炭及其製備方法

2023-08-02 21:02:06

專利名稱：油氣回收專用活性炭及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種油氣回收專用活性炭及其製備方法，屬於活性炭及其製備領域。
背景技術：
近年來，由於國內外環境保護與能源安全呼聲的日益增強，對油庫、加油站以及汽車油箱等揮發出來的油氣加以控制已經成為一個亟待解決的問題。早在1995年，我國有關部門就頒布了小汽車必須加裝油氣回收炭罐的標準。2007年，我國進一步實施了汽油周轉量較大油庫、加油站等必須安裝油氣回收吸附裝置的標準或法規。吸附法是目前性價比最高的油氣回收方法，也是目前國內採用的主要油氣回收方法，但國內油氣回收吸附劑(油氣回收專用活性炭)的生產工藝尚處於研發階段，因此，迫切需要提供一種油氣回收專用活性炭以滿足國內需求。

發明內容
本發明的目的是提供一種油氣回收專用活性炭及其製備方法，本發明製備的活性炭可大大增加油氣吸附性能，改變了現有活性炭對油氣吸附能力低下的現狀。本發明提供的一種油氣回收專用活性炭的製備方法，包括如下步驟(1)至少兩種原料煤經破碎和磨粉後得粉料，將所述粉料進行擠壓成型得成型料；(2)將所述成型料進行炭化得炭化產物；(3)所述炭化產物經活化後即得所述活性炭。上述的製備方法中，所述原料煤可選自無煙煤、煙煤、褐煤和泥煤中至少兩種。上述的製備方法中，所述原料煤可為無煙煤與煙煤、褐煤和泥煤中任一種的混合物；所述無煙煤與煙煤、褐煤和泥煤中任一種的質量份數比為(1- 1，具體可為1 1、 3 1或5 1 ；本發明採用以無煙煤為主要原料，適當配入其它煤種的方法，可提高所製備的活性炭的吸附能力。上述的製備方法中，步驟( 中所述炭化終溫可為550°C -700°c，具體可為550°C、 600°C或700°C ；所述炭化的升溫速率可為5°C /min-15°C /min，具體可為5°C /minU0°C / min 或 15°C /min。上述的製備方法中，步驟(3)中所述活化的活化劑可為水蒸氣。上述的製備方法中，步驟(3)中所述活化的溫度可為700°C _950°C，具體可為 700°C、800°C或900°C ；所述活化的時間可為1小時_4小時，具體可為2. 5小時、3小時或4 小時。本發明還提供了由上述方法製備的活性炭。本發明製備的油氣回收專用活性炭不僅大大提高了油氣回收效率，而且其它指標也有相應的提高，與現有商用活性炭相比具有如下優點(1)製備方法採用以無煙煤為主，適當配入至少一種其它煤種為原料，通過對原料配方進行改進，對傳統的活性炭生產工藝進行了創新，製備出新產品，用於油氣回收領域。(2)優異的指標將本發明的油氣回收專用活性炭與現有市售的活性炭產品的 BWC指標進行對比，具體結果如表1所示。本發明提供的活性炭，在不降低耐磨強度的情況下，指標性能優良，可以用於油氣回收等特殊領域。本發明的油氣回收專用活性炭指標優良，特別適合作為油氣回收吸附劑， 為我國油氣回收吸附劑的國產化提供了前提，為活性炭系列產品添加了新的產品。本發明內容工藝簡單，工業上具有可操作性，原料來源廣泛，價格低廉，屬於低成本，高性能產品， 具有較大的經濟價值和社會意義。
具體實施例方式下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法。下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。本發明下述實施例中的丁烷工作容量為單位體積的活性炭材料對丁烷的飽和吸附量與在規定條件下經乾燥空氣吹掃後仍保留的丁烷量之差值。採用美國ASTM D 5228-92標準，丁烷工作容量的測試方法具體如下將已知體積和重量的活性炭吸附丁烷蒸汽至飽和，記錄飽和時的吸附量；然後在規定的條件下，用乾燥空氣吹掃炭層，損失的重量就是丁烷工作容量，並以每IOOml的活性炭所損失的丁烷重量來表不。活性炭丁烷工作容量(BWC)按下式計算BWC 二^^xPxl00
Ttrl -m0式中BWC_ 丁烷工作容量，g/100ml ；P -活性炭的裝填密度，g/ml ；m0-樣品管和塞子的質量，g ；Hi1-活性炭、樣品管和塞子的質量，g ；m2-飽和吸附丁烷的活性炭、樣品管和塞子的質量，g ；m3-經吹掃的活性炭、樣品管和塞子的質量，g。實施例1、油氣回收專用活性炭的製備(1)將無煙煤和煙煤(其中，無煙煤和煙煤的質量份數比為3 1)進行混合後經破碎和磨粉後得到90%以上小於180目的混合粉料；將得到的混合粉料進行柱狀成型得柱狀料；(2)將得到的柱狀料進行炭化得到炭化產物，該炭化終溫為600°C，控制升溫速率為 5°C /min ；(3)將得到的炭化產物進行水蒸氣活化即得到油氣回收專用活性炭，其中活化的溫度為900°C，控制活化的時間為2.證。本實施例製備的活性炭的性能指標如表1所示，其中BWC值可達到11. lg/100ml, 碘值為1400mg/g，亞甲藍值為350mg/g，耐磨強度為88%。實施例2、油氣回收專用活性炭的製備
(1)將無煙煤和煙煤(其中，無煙煤和煙煤的質量份數比為1 1)進行混合後經破碎和磨粉後得到90%以上小於180目的混合粉料；將得到的混合粉料進行柱狀成型得柱狀料；(2)將得到的柱狀料進行炭化得到炭化產物，該炭化終溫為550°C，控制升溫速率為 IO0C /min ；(3)將得到的炭化產物進行水蒸氣活化即得到油氣回收專用活性炭，其中活化的溫度為700°C，控制活化的時間為4h。本實施例製備的活性炭的性能指標如表1所示，其中BWC值可達到10. lg/100ml, 碘值為1315mg/g，亞甲藍值為278mg/g，耐磨強度為95%。實施例3、油氣回收專用活性炭的製備(1)將無煙煤和褐煤(其中，無煙煤和褐煤的質量份數比為2 1)進行混合後經破碎和磨粉後得到90%以上小於180目的混合粉料；將得到的混合粉料進行柱狀成型得柱狀料；(2)將得到的柱狀料進行炭化得到炭化產物，該炭化終溫為700°C，控制升溫速率為 15°C /min ；(3)將得到的炭化產物進行水蒸氣活化即得到油氣回收專用活性炭，其中活化的溫度為800°C，控制活化的時間為池。本實施例製備的活性炭的性能指標如表1所示，其中BWC值可達到11. 2g/100ml, 碘值為135%ig/g，亞甲藍值為335mg/g，耐磨強度為89%。該普通商用活性炭購自內蒙古科興炭業股份有限公司。表1實施例1-3製備的油氣回收專用活性炭和商用活性炭的性能指標
名稱BWC g/100ml碘值 mg/g亞甲基藍值 mg/g耐磨強度/%工業應用普通商用活性炭1000>200>70不能用於油氣回收實施例1的活性炭11.1140035088可用於油氣回收、也可作為其它工 用途實施例2的活性炭10.1131527895可用於油氣回收、也可作為其它工 用途實施例3的活性 V'. 灰11.2135433589可用於油氣回收、也可作為其它工業川途 上述表中的碘值、亞甲藍值和耐磨強度分別按GB/T7702. 7-2008、GB/ T7702. 6-2008 和 GB/T 12496. 6-1999 進行檢測。
權利要求
1.一種油氣回收專用活性炭的製備方法，包括如下步驟(1)至少兩種原料煤經破碎和磨粉後得粉料，將所述粉料進行擠壓成型得成型料；(2)將所述成型料進行炭化得炭化產物；(3)所述炭化產物經活化後即得所述活性炭。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述原料煤選自無煙煤、煙煤、褐煤和泥煤中至少兩種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述原料煤為無煙煤與煙煤、褐煤和泥煤中任一種的混合物；所述無煙煤與煙煤、褐煤和泥煤中任一種的質量份數比為(1- 1。
4.根據權利要求1-3中任一所述的方法，其特徵在於步驟O)中所述炭化終溫為 5500C -7000C ；所述炭化的升溫速率為5°C /min_15°C /min。
5.根據權利要求1-4中任一所述的方法，其特徵在於步驟(3)中所述活化的活化劑為水蒸氣。
6.根據權利要求1-5中任一所述的方法，其特徵在於步驟(3)中所述活化的溫度為 7000C -9500C ；所述活化的時間為1小時-4小時。
7.權利要求1-6中任一所述方法製備的活性炭。
全文摘要
本發明公開了一種油氣回收專用活性炭及其製備方法。該方法包括如下步驟(1)至少兩種原料煤經破碎和磨粉後得粉料，將所述粉料進行擠壓成型得成型料；(2)將所述成型料進行炭化得炭化產物；(3)所述炭化產物經活化後即得所述活性炭。本發明的油氣回收專用活性炭指標優良，特別適合作為油氣回收吸附劑，為我國油氣回收吸附劑的國產化提供了前提，為活性炭系列產品添加了新的產品。本發明內容工藝簡單，工業上具有可操作性，原料來源廣泛，價格低廉，屬於低成本，高性能產品，具有較大的經濟價值和社會意義。
文檔編號C01B31/10GK102502622SQ201110283529
公開日2012年6月20日 申請日期2011年9月22日 優先權日2011年9月22日
發明者傅翔, 劉春蘭, 吳濤, 國暉, 孫仲超, 李豔芳, 李雪飛, 梁大明, 熊銀伍, 王鵬, 肖宏生, 董衛果, 郭良元 申請人:煤炭科學研究總院