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香精及其它組合物的有的釋放方法

2023-08-02 14:42:01 4

專利名稱:香精及其它組合物的有的釋放方法
技術領域:
本發明涉及活性劑和生物活性劑成份(包括香精成份)組成微粒子如何準確地擴散到皮膚、頭髮、纖維中及其附近周圍的詳情。該活性劑和生物活性劑的Log10P值在1至8之間(P指正辛醇與水的分配係數)。該成份包括活性劑或生物活性劑在蠟或聚合物基質單相固體溶液,外表包裹或含有相溶性的表面活性劑。本發明說明次成份的製造程序、裝置和應用過程。並進一步敘述了上述成份的效果。兩種組合都包括部分水解的聚乙酸乙烯酯,水解度在73%至98%之間,分子量在5,000-67,000之間。本發明還說明了一種效果良好的成份,即含有如下結構式的四(2-羥基丙基)-1,2-乙烯二胺的高級香精本質
更具體地說,本發明說明了如何將活性劑或生物活性劑裡的成份準確的發送到差不多是固體的表面上。此表面包括至少一種幾乎是橢圓形的親水性粒子,具有連續性外表和內部基質體積,主要組成為(i)一種單相固體溶液,含至少一種恐水性聚合物或恐水性蠟基質物質。該聚合物和蠟的熔點在一個大氣壓下為35℃-120℃。溶液內溶有至少一種活性劑或生物活性劑(例如香精),該固態溶液具有外表面和內部基質體積。
(ii)外表面為大體上相當的親水性表面活性劑。
活性劑或生物活性劑、如香精、經測定,其Log10P值在1至8之間。P代表活性劑或生物活性劑內正辛醇與水的分配係數;其恐水性粒子的外表直徑在0.05-20微米之間;活性劑或生物活性劑在聚合物或蠟中的濃度在5重量%至60重量%之間;按粒子重量計,表面活性劑的重量百分比在0.01%-5%之間;蠟、聚合物和表面活性劑與活性劑或生物活性劑彼此之間都不會發生化學作用。經國際香精香料公司的滲透測驗,當活性劑或生物活性劑,如香精,在蠟或聚合物中的滲透率v介於

之間時,為佳選原料。詳情敘述於下面「圖表詳解」章。
如前所述,橢圓形恐水性粒子的整個外表面,實為一種親水性表面活性劑。更具體地說,下面三種情況都由表面活性劑的位置而定(a)此相當的親水性表面活性劑,可能象密碼似的與整個單相固體溶液的外表面表面活性劑,以連續亞粒子層表面活性劑的形式相吻合而固定住。
(b)此相當的親水性表面活性劑,可能位於內部基質體積內固體溶液的整個外表面的正下方。
(c)此相當的親水性表面活性劑,有兩種情形(a』)象密碼似的與整個單相固體溶液的外表面,以連續亞粒子層表面活性劑的形式相吻合而固定住。(b』)位於內部基質體積內固體溶液的整個外表面的正下方。
就此表面活性劑而言,它可能是一種陽離子化合物因而帶正電,也可能是一種陰離子化合物因而帶負電,也可能是非離子化合物因而不帶電荷而為中性,也可能是一種兩性化合物因而帶可變電荷。
本發明中較受歡迎的表面活性劑的實例有下列幾種(a)陽離子改性澱粉,即RediBOND5320(The National Starch Company ofBridgewater,New Jersry註冊商標),與部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物。此聚合物水解度在73%-99%之間,分子量在5,000-67,000之間;(b)四(2-羥基丙基)乙烯二胺,即市面上以QUADROL Polyl為名出售。其結構如下
(c)十六烷基三甲基銨滷化物,包括十六烷基三甲基氯化銨,其結構如下
(d)四級銨聚矽烷類衍生物,其結構如下
此處的R部分的結構式為CH3-[CH2]x-此處的X為10-100之間的任何整數。此處的m為10-100之間的任何整數。與之相混合的部分水解的聚乙酸乙烯酯的水解度在73%-99%之間,分子量在5,000-67,000之間。
(e)陽離子化合物的多糖衍生物,以下面結構式為準
此處的n為1-3之間的任何整數。當n=1時,R11與R12為獨立的烷基、芳香基、芳烷基、烷芳基。當n=2時,R11與R12為上述群基之一,當n=3時,R11與R12就不存在,其中「SACCH」部分代表澱粉或纖維素。
陽離子改性澱粉與部分水解的聚乙酸乙烯酯的重量比為2∶1-1∶2之間,而以1∶2為佳。四級銨聚矽烷類衍生物與部分水解的聚乙酸乙烯酯的重量比為2∶1-1∶2之間,而以1∶2為佳。
陽離子改性澱粉與部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,四級銨聚矽烷類衍生物與部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,都是奇異的混合物。
用於本發明的基質原料,可含至少一種恐水性聚合物或至少一種的恐水性蠟。下面是常用的幾種(a)醯胺的分子量在6,000-12,000之間。例如MACROMELT6030由德國的Henkel Ag.of Dusseldorf,公司出品。其它例子如VERSALON是由美國的HenkelCo.of Minneapolis,Minnesota公司出品的醯胺聚合物,已於1980年1月5日批准,發表於Lindauer等,U.S.Letter專利號碼4,184,099。
(b)人工合成於天然出產的巴西棕櫚蠟;(c)人工合成和天然出產的小燭樹蠟;(d)鯨醋醇十六酸酯(市面上出售的CUTINA蠟)與巴西棕櫚蠟的混合物;(e)鯨醋醇十六酸酯與小燭樹蠟的混合物;(f)地蠟;(g)微晶蠟;(h)低密度、分子量在500-6,000之間的聚乙烯蠟。
蠟與表面活性劑的組合,因不同用途而使用不同的Log10P值的香精成份,例如用於頭髮的纖維的選擇不一樣。
用於本發明的活性物或活性物成份的最大氣體壓在30℃為4.1mm/Hg。當活性物為香精物質時,此香精物質最好具備頭香成份,次香成份和末香成份的分別。此三組成份中各自氣壓的限程如下(a)在25℃,頭香成份的氣體壓力限程在0.0001-0.009mm/Hg之間。
(b)在25℃,次香成份的氣體壓力限程在0.01-0.09mm/Hg之間。
(c)在25℃,末香成份的氣體壓力限程在0.1-2.0mm/Hg之間。
前述香精的例子如下表
本發明的成份粒子可能具備或外表面裹上表面活性劑,或兩者兼有,因此(i)每一表面活性劑分子帶足夠的電荷(ii)每一粒子有足夠的表面活性劑濃度,因此靜電荷足以吸附在頭髮上,哺乳動物的皮膚上,或布料纖維上。
當使用四(2-羥基丙基)-乙烯二胺為表面活性劑時,其結構式如下
如四(2-羥基丙基)乙烯二胺與香精的比例為2∶15-4∶5時,此物質對增強香精和芳香化合物的存留量特別有用。可使香精的存留量增加到超過50%的香精例子如下(a)GALAXOLIDE,具有下面的結構式的混合物
(b)香葉醇,其結構式如下
(c)β-蒎烯,其結構式如下
(d)正辛醇,其結構式如下
(e)二氫化月桂烯醇,其結構式如下
(f)KOAVONE(國際香精香料公司),其結構式如下
(g)丁子香酚,其結構式如下
如前所述,活性物和生物活性物在蠟或聚合物的固體溶液中結合本發明的粒子,其滲透率在

之間。具體地說,使用於本發明的不同物質在不同的蠟和聚合物溶液中,其滲透率以Log10P計算,如下表所示
本發明的實際應用,以部分水解的聚乙酸乙烯酯,也就是聚乙酸乙烯醇,其中聚乙酸乙烯酯的水解度為73%-99%之間。此製作方法可參考美國專利5,051,222,1991年9月24日批准的例I-XIV。配製聚乙酸乙烯醇或部分水解的聚乙酸乙烯酯的方法是(先經過聚合作用),即經由自由基的聚合作用而完成。聚乙酸乙烯酯的結構式如下
根據反應式,如下式
此處的X+Y數值以取得最後產品分子量的平均值為5,000-67,000之間而定。反應結果所得的聚乙酸乙烯酯在化合物中的結構式如下
根據反應作用,先經水解作用而得部分水解的聚乙酸乙烯酯,反應式如下
或得到聚乙酸乙烯醇和部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,如下式
如有必要,部分水解的聚乙酸乙烯酯可進一步水解,而獲得幾乎不含乙醯基的聚乙酸乙烯醇。根據反應式,此處得99%水解的聚乙酸乙烯酯,反應式如下
在任何情況下,在化學結構式所佔醯基和羥基部分的比例應小於1∶3。結構式如下
此處的X+Y值以聚合物產品的分子量在5,000-67,000而定。
當配料含10%的小燭樹蠟和10%香精的混合物粒子時(如配製0.72%的香精的布料柔軟劑),所用的表面活性劑包括水解的聚乙酸乙烯酯(99%水解)和四級銨聚矽烷類的衍生物,以下面結構式為準
R部分為CH3-[CH2]-,m是10-100之間的任何整數,x是10-100之間的任何整數。或者陽離子改性澱粉,即RediBOND 5320(National Starch Inc.ofBridgewater,New Jersey)。下表以1-10為指標來表明香精強度
本發明也說明如何使芳香物質在特定的表面如頭髮、哺乳動物的皮膚和布料纖維發散香味的過程。即包括前述的芳香物質,前述的固體表面上如何與前述的粒子相結腸的步驟,在實際過程中,香精強度ΔA的計算方法如下A=k=1Pj=1Qi=1nKMoj(1-e-3Dj22Ri2)]]>α代表常數。βK為微粒子內可控制釋放香精物質含Q成份的個別或集體的臨界值。(因臨界值可測量一個成份,兩個成份或三個成份的臨界值)。Moj符號代表粒子內Q香精成份的克分子數;Dj是粒子內每一個香精成份的Q的擴散度;θ是粒子內能擴散和可控制釋放香精到粒子的固體表面及其周圍所需時間;Ri是粒子的半徑。一個粒子產生的芳香強度可由下面的方程式計算原代內皮細胞中,可溶性鳥苷酸環化酶的刺激用膠原酶溶液處理豬主動脈,從中分離出原代內皮細胞。在培養基中培養得到的細胞直至達到匯合。對於這些研究,排出這些細胞,接至細胞培養皿中,再次培養直至匯合。為了刺激內皮鳥苷酸環化酶,吸出培養基,用Ringer’s溶液洗滌細胞一次,然後在有NO供體或沒有NO供體存在的情況下,在刺激緩衝液(硝普鈉,SNP,1μM)中培養。然後,測試物質(最終濃度1μM)移至細胞上。經過10分鐘時間培養後,吸出緩衝液,在-20℃下溶解細胞16小時。然後應用放射免疫學方法確定細胞間的cGMP。
表A
體外血管舒張作用從兔主動脈分離出一些1.5mm寬的環,將其置於5ml器官浴中,其中的器官浴含充有卡波金的Krebs-Henseleit溶液,溫度為37℃。增大收縮力並數位化,平行記錄在線性記錄器中。為了引起收縮,以漸漸增加的濃度往該器官浴中加入脫羥腎上腺素。
有關本發明特別成份中的活性或生物活性產品的擴散度的進一步計算法,可參見Teaching of Peppas等,Journal of Controlled Release,Vol.40(1996),P245-250的「Controlled release of Fragrance frompolymer I.The rmodynamicanalysis」,「Diffusion in Polymer」由P.Neogi編輯,1996年由Marcel dekker,Inc.出版,P165-169(chapter by Duda and Zielinski,標題為「FREE-VOLUMTHEORY」和小標題「Multicomponent Diffusion」)。前述參考資料已編入本文。
本發明也提示,如何配製恐水性活性物或生物活性物內含前述成份的過程。步驟如下(I)取至少一種恐水性活性物或生物活性物與至少一種恐水性聚合物或蠟混合成第一混合物,其溫度高壓或等於聚合物或蠟的熔點。此情況下,取聚合物或蠟的最高熔點。
(II)將表面活性劑和水適當混合,例如氯化鈉與水,或丙二醇與水,或水本身,形成第二混合物,此為水溶液。例如氯化鈉於水或丙二醇於水的水溶液。
(III)在60℃至水溶液在一個大氣壓下的沸點間,將第一和第二混合物混合成水性微粒子乳液。(例如水的沸點為100℃,丙二醇水溶液的沸點為120℃)。
(IV)引導恐水性活性物或生物活性物,比如香精,內含固相成份,形成含固相粒子的懸浮水溶液。(以冷卻至25℃的方法)。
配製第一混合液時,活性物或生物活性物(例如香精成份或芳香化合物)的重量比為5%-60%,配製第二混合液時,重量比為0.01%-5%。冷卻步驟的溫度為10℃至30℃。上述操縱使用均化器,高切力轉動機或擋板器。本發明使用的均化器是15MR,31MR模型,由APV Gaulin,Inc.of 44 Garden Streed,Everett,Massachusetts 02149公司出品。高切力轉動機或擋板器是一種高切力成直線排列的混合器。由Silversin Machines,Inc.P.O.Box 589,355 Chestnut Street,East LongMeadow,Massachusetts 01028和Scott Process Equipment Co.,P.O.Box619,Sparta,New Jersey 07871公司出品。上述三種均化器可聯合使用。為了得到粒子更細的乳液,可先用高切力轉動機或擋板器,再用15MR,31MR模型均化器。
上述均化器,轉動機或擋板器在以後的「詳圖解說」會另加說明。
本發明有意說明,如何配製恐水性活性物或生物活性物成份含(前述香精成份)的步驟。
(I)將至少一種恐水性活性物或生物活性物(如香精成份)(a)與至少一種恐水性聚合物或蠟(b)至少一種表面活性劑,在溫度比蠟或聚合物的熔點高或相同熔點下,適當混合。此時,取聚合物或蠟的最高熔點。
(II)將上面的第一液相混合物與水溶液成份,包括水(如水、丙二醇與水的混合物或氯化鈉與水的混合物,如5%的氯化鈉溶液或20%丙二醇溶液)攪拌在一起形成微粒乳液。
(III)使恐水活性物或生物活性物(如香精成份或芳香化合物成份)在固相中形成固相粒子的懸浮液。例如,冷卻至10℃至30℃,即可得到此結果。
此處的活性物或生物活性物用於第一混合物的重量百分比為5%至60%之間,表面活性劑的重量百分比介於0.01%-5%之間。
如前所述,在配製恐水性活性物或生物活性物與本發明成份的混合物時,攪拌步驟是使用均化器,高切力轉動器或擋板器。詳情在下面的詳圖解說。
本發明也說明配製恐水性活性物或生物活性物成份的製作裝置。裝置包括(I)將至少一種恐水性活性物或生物活性物(如香精成份)與至少一種恐水性聚合物或蠟在高於或等於聚合物或蠟的熔點的溫度下適當混合。此時,取聚合物或蠟的最高熔點。
(II)將表面活性劑與水成份混合成第二水溶液(例如用均化器,高切力轉動器或擋板器);(III)在60℃至一個大氣壓下的溶液沸點之間,攪拌第一混合物和第二混合物得到微乳化液(例如用均化器,高切力轉動器或擋板器);(IV)使恐水性活性物或生物活性物(如香精成份或芳香化合物)在固相中形成固相粒子的懸浮液。例如,使用冷卻線圈使混合物冷卻至10℃至30℃。
進一步配製恐水性活性物或生物活性物與本發明成份的混合裝置包括(I)將至少一種恐水性活性物或生物活性物(如香精成份)(a)與至少一種恐水性聚合物或蠟(b)至少一種表面活性劑,在溫度比蠟或聚合物的熔點高或相同熔點下,適當混合。此時,取聚合物或蠟的最高熔點。
(II)將上面的第一液相混合物與水溶液成份,包括水(如水、丙二醇與水的混合物或氯化鈉與水的混合物,如5%的氯化鈉溶液或20%丙二醇溶液)攪拌在一起形成微粒乳液。
(III)使恐水活性物或生物活性物(如香精成份或芳香化合物成份)在固相中形成固相粒子的懸浮液。例如,使用冷卻線圈使混合物冷卻至10℃至30℃。
本發明也說明如何測驗香精擴散的裝置。主要測驗擴散率,氣味特性和氣味強度。此裝置包括一個中空容器,樣品懸掛於內,空氣流通其間,出口處可測出香精的強度和芳香特性。芳香強度和特性是時間的函數也是溫度的函數。測驗開始時先稱重樣品,氣流以一定的或變化的速率通過圓錐體一段時間後,再抽樣稱重。
更具體地說,此裝置座落在X-Y-Z三度空間上,可同時測定香精的擴散度,氣味特性和氣味強度。由特別組群的香精物質中,特選出包括一種或多種芳香化合物和一種或多種香精物質。此裝置包括(a)中空、直立、傾斜、堅實的圓錐體容器,它具有(I)與Z軸平行的中軸(II)一個內孔(III)一個差不多是圓形連續的基部,由第一種固體密實物質組成,座落在第一X-Y平面上,此基部與Z軸垂直而且具有內部有孔的壁和外壁。
(IV)直立內部有孔的壁,與Z軸等距離且平行,一個連續的圓錐容器周圍的壁是由第二種密實物質組成,有一個內部有孔的壁和一個外壁,頂部圓形邊緣坐落在第二個X-Y平面上而分成上半部和下半部,底部的邊緣坐落在第一個X-Y平面上,底部邊緣與基部的整個圓周完全密封在一齊,第一個噴孔經由周圍壁上且坐落在第三個X-Y平面的中部下方,第二個噴孔與第一個噴孔相反方向,位於等半徑距離的第四個X-Y的平面上。此第四個X-Y平面坐落在第一和第三個X-Y平面之間且與之平行。周圍的壁因此是連續不間斷的。
(V)頂部圓形蓋是由第三種固體密實物質組成,具有內部中空的壁和外部整個周圍正好和頂部圓形邊緣完全密封,且坐落在第二個X-Y平面上,有一差不多是圓形的開口,此開口的內周圍與Z軸等距離,開口的半徑約為頂蓋外徑的20%-40%大小。
(b)從可密封粘住的第一個噴孔,有一個對溫度敏感的溫度探測器末端連接在支點,此溫度敏感末端坐落在內孔,密封塞入第一噴孔內的支持點,再連接外面的容器以探測溫度;(c)氣流從可密封粘住的第二噴孔,通入內部空間,氣流器包括一個位於內孔末端開口的供應管,此供應管連接外面的容器而供應空氣;(d)懸掛器用以懸掛試驗樣品,坐落在內部空間,懸掛器包括一個有相當伸縮性的支柱,固定在兩個差不多等半徑且方向相反的配件上,差不多在第二X-Y平面上,接近邊壁的頂部邊緣,樣品懸掛在配件的中部,試驗的香精物質就從那裡被吸收進去。空氣供應器提供空氣來源,使空氣在氣流器內流通,同時接上溫度指示計。一定溫度T或可變溫度T(θ)以一定流速Q或可變流速Q(θ)流經A地區,樣品的最初重量G0克,樣品濃度C0克/克分子量/升,經過一段時間θ後,香精樣品的重量變為G1克,濃度變為C1克/克分子量/升,在這段時間內,氣味特性與氣味強度可由Z軸和X-Y平面的交接處測出。
本發明還進一步指示下面一些裝置。(i)控制空氣供應器提供的空氣溫度(ii)溫度探測器與空氣供應器之間以電腦程式反饋器相接。本發明還進一步揭示一些裝置,如在邊壁的不同位置上添裝噴孔,每一個噴孔都與溫度探測氣密封粘住。此溫度探測器可與空氣供應器-電腦程式反饋相接。由空氣供應器提供的空氣溫度可以受控制。
本發明還指示一種測定氣味特性和氣味強度的電子測驗裝置。
本發明指示一種同時測定由特別組群中特選的香精,包括一種或多種芳香化合物和一種或多種香精成分的擴散度,氣味特性及氣味強度。其步驟如下(a)提供上述界定的裝置;(b)將裝有香精物質的樣品吊在上述的懸掛器上;(c)接連空氣供應器和溫度探測器。
空氣供應器提供空氣來源,使空氣在氣流器內流通,同時接上溫度指示計。在定溫度T或可變溫度T(θ)以一定流速Q或可變流速Q(θ)流經A地區,樣品的最初重量G0克,樣品濃度C0克/克分子量/升,經過一段時間θ後,香精樣品的重量變為G1克,濃度變為C1克/克分子量/升,在這段時間內,氣味特性與氣味強度可由Z軸和X-Y平面交接處測出。
本發明還提示上述裝置中,基部的整個內孔壁,邊壁和頂部的蓋子,用防吸附物質如錫箔紙包裹住,以避免香精物質被吸附到基部邊壁和頂部蓋子上。
本發明也提示一種裝置,除了單獨使用一個圓錐體外,也可同時操作兩個圓錐體裝置。
本發明也指示容器裝置的特徵如下(i)高度介於50釐米-75釐米之間;(ii)半徑介於15釐米-30釐米之間;(iii)體積介於0.1立方釐米-0.2立方釐米之間;(iv)溫度探測器與基部的垂直距離介於10釐米-30釐米之間;(v)空氣氣流器與基部的垂直距離介於3釐米-10釐米之間;(vi)頂蓋開口的內半徑介於15釐米-30釐米之間;本發明也指示,在操作過程中,內孔的氣體壓力應保持在0.5-2psig,空氣流速保持每分900-1,000主毫升。
圖表簡述

圖1A放大2,000倍,以不含本發明的微粒子成分的布料柔軟劑處理的布料圖片。
圖1A大2,000倍,以不含本發明的微粒子成分的布料柔軟劑處理的布料照片。
圖1B放大2,000倍,以蠟微粒子內含本發明的香精混合液清洗過的布料圖片。
圖1B-1放大2,000倍,以本發明的包膠香精在蠟微粒子混合液清洗過的毛巾纖維照片。
圖2A放大2,000倍,以不含本發明的微粒子成分的洗髮精清洗過的髮絲圖片。
圖2A(1)放大2,000倍,以不含本發明的微粒子成分的洗髮精清洗過的髮絲照片。
圖2B以本發明含包膠香精的蠟微粒子洗髮精清洗過的髮絲照片。
圖2B(1)以本發明含包膠香精的蠟微粒子洗髮精清洗過的髮絲照片。
圖2C放大1500倍,以不含本發明的微粒子成分的潤絲精清洗過的髮絲照。
圖2(1)放大1500倍,以不含本發明的微粒子成分的潤絲精清洗過的髮絲照片。
圖2D放大1500倍,以本發明的微粒子成分的潤絲精清洗的髮絲圖片。
圖2D(1)放大1500倍,以本發明的微粒子成分的潤絲精清洗的髮絲照片。
圖3A此簡圖代表典型的許多纖維交織在一齊的纖維束。圖示微粒子卡入纖維束之間的空隙裡。
圖3B此簡圖代表典型的許多纖維交織在一齊的纖維束。圖示微粒子陷入纖維束之間的空隙裡,也指示微粒子和纖維束之間的吸附作用是一種物理作用力。黑點代表微粒子。
圖4A這是國際香精香料公司使用的滲透試驗裝置的水平切面圖。這是透過具有表面活性劑或不具表面活性劑的聚合物的情況下,用來測驗香精的滲透率。
圖4B這是圖4的透視圖。滲透試驗的擴散室圖。
圖5A此圖片表明小燭樹蠟混合芳香化合物,如乙基惕各酯的滲透率,其結構式如下
和乙醛C-8,其結構式如下
和β-蒎烯,其結構式如下
圖5B此圖片表明巴西棕櫚蠟混合芳香化合物,如乙基惕各酯和β-蒎烯及乙醛C-8的滲透率。
圖5C此圖片表明巴西棕櫚蠟混合芳香化合物,如乙基惕各酯和β-蒎烯的滲透率,並以無乙基惕各酯和β-蒎烯填充其間為對照標準。
圖5D此圖片表明聚乙烯蠟(分子量500)混合芳香化合物,如乙基惕各酯和β-蒎烯及乙醛C-8的滲透率。這是由圖4A,4B的裝置測定。
圖5E這是β-蒎烯混合下列各種蠟鯨醋醇十六酸酯蠟(CUTLNA蠟),巴西棕櫚蠟,聚乙烯蠟(分子量500),小燭樹蠟的滲透率以及標準對照的圖片。圖5E(A)這是圖5E的放大圖,該處產品的失重測驗結果是
圖5F這是乙基惕各酯混合下列各種蠟鯨醋醇十六酸酯蠟(CUTLNA蠟),巴西棕櫚蠟,聚乙烯蠟(分子量500),小燭樹蠟的滲透率以及標準對照的圖片。
圖5G這是羥基丙基纖維混合芳香化合物,如乙基惕各酯和β-蒎烯的滲透率,所用的對照標準為(不用本發明的控制釋放聚合物或蠟)的圖片。
圖5H這是聚乙酸乙烯醇混合芳香化合物,如乙基惕各酯和蒎烯的滲透率,以不加聚乙酸乙烯醇於混合物作為對照標準。
圖6A這是香葉醇表現在綿布條的存留量的條型圖表。以對數標度表示純香葉醇和香葉醇的包膠的小燭樹蠟的微粒子內兩種情況。
圖6B這是香葉醇表現於聚酯布料的存留量的條型圖表。以純香葉醇和香葉醇在包膠的小燭樹蠟的微粒子內兩種情況。此存留量以對數標度表示。
圖6C這是GALAXOLIDE(國際香精香料公司的註冊產品)具有下面幾種混合物,其結構式如下
對綿布的存留量條型圖表。以純GALAXOLID與GALAXOLID在表膠的小燭樹蠟的微粒子內兩種情況。
圖6DGALAXOLID對聚酯布條的存留量條型圖表。以純GALAXOLID與GALAXOLID在包膠的小燭樹蠟的微粒子內兩種情況圖示。
圖7A圖示GALAXOLID在兩天內,以純GALAXOLID與GALAXOLID在包膠的小燭樹蠟的微粒子內持續釋放的情況。
圖7B這是以微粒子漿液水洗棕色頭髮時,釋放出香葉醇圖表。香葉醇的結構如下
從洗髮漿液中釋放出來的香精,包括純香葉醇和包膠的香葉醇。
圖8A這是香精S與包膠的香精316共同作用及香精S與不包膠的香精316共同作用兩種兩種情形之下的氣味強度和時間的對照表。
圖8B這是香精S與包膠的香精316混合物及香精S與不包膠香精316混合物的氣味擴散度和時間的對照表。
圖8C這是香精S與包膠的香精885共同作用及香精S與不包膠的香精885共同作用兩種情況之下的氣味強度和時間的對照表。
圖8D這是香精S與包膠的香精885混合及香精S與不包膠的香精885混合兩種情況之下的氣味擴散度和時間的對照表。
圖8E這是香精S與包膠的香精075混合及香精S與不包膠的香精075混合兩種情況之下的氣味強度和時間的對照表。
圖8F這是香精S與包膠的香精075混合及香精S與不包膠的香精075混合兩種情形之下的氣味擴散度和時間的對照表。所用的包膠是巴西棕櫚蠟。
圖8G這是香精S及香精S與巴西棕櫚包膠的香精361混合,兩種情況下的氣味強度和時間的對照表。
圖8H這是單獨的香精S及香精S與巴西棕櫚蠟包膠的香料361共同作用,兩種情況下的氣味擴散度和時間的對照表。
圖8I這是單獨的香精S及香精S與巴西棕櫚蠟包膠的香精885共同作用,兩種情況下的氣味強度和時間的對照表。
圖8J這是單獨的香精S及香精S與巴西棕櫚樹蠟包膠的香精885共同作用,兩種情況下的氣味擴散度和時間的對照表。
圖8K這是單獨的香精S及香精S與包膠香精075共同作用,兩種情況下的氣味強度和時間的對照表。
圖8L這是單獨的香精S及香精S與巴西棕櫚樹蠟包膠的香精075共同作用,兩種情況下的氣味擴散度和時間的對照表。
圖9A這是本發明的微粒子直切面簡圖。圖示親水的表面活性劑是以連續的亞微米層的表面活性劑,差不多包裹在整個單相固態溶液外面且固定住。
圖9B這是本發明的微粒子,在此有相當數量的親水性表面活性劑,位於固態溶液整個外表的正下方和幾乎在內部基質體積內。
圖9C這是本發明的微粒子,在該處相當數量的親水性表面活性劑,是(a)以連續的亞微米層的表面活性劑,包裹且固定在整個單相固態溶液外面。(b)位於固態溶液整個表面外面的正下方,在內部基質體積內。
圖10A這是擴散器側面簡圖。用來試驗陷入或未陷入的香精物質,包括芳香化合物和香精成分。
圖10B這是圖10A的俯視圖。
圖11A這是第一階段旋轉/擋板高速切割均化器應用於本發明過程的透視圖。
該處的高速旋轉割刀正好在攪拌機械頭內,具強吸力,可將液體和固體物質吸入旋轉/擋板切割機組合器內。
圖11B這是第二階段旋轉/擋板高速切割均化器應用於本發明過程的透視圖。在該處離心力把物質拉到周圍的機械頭,在旋轉刀片的末端及擋板器內層之間精機械間隙操作而達到磨坊作用。
圖11C這是第三階段旋轉或擋板高速切割均化器應用於本發明過程的透視圖。繼第二階段,以強水力切刀機,在高速下,將物質穿孔強力由擋板器然後經過管子輸出;同時,不斷的輸入新鮮物質到機械頭內,保持攪拌和吸取連環動作。
圖11D這是實施本發明攪拌作用的均化器組合的側面圖。這是本發明的一部分。
圖11E這是本發明均化器裝置中單一步驟均化器活門組合的縱剖面簡圖。
圖11F這是本發明均化器裝置中兩個步驟均化器活門組合的縱剖面簡圖。
圖11G這是本發明均化器裝置中旋轉/擋板均化器組合作為攪拌用作的縱剖面簡圖。
圖12A這是本發明製造粒狀成分過程的阻流圖。這也表明本發明的裝置圖。
圖12B這是有用的配製本發明成分過程的阻流簡圖。這也表明本發明的裝置簡圖。
圖12C這是圖12A裝備和實施,添加電子控制器(電腦作業系統)的簡圖。為了市場的需求和本發明不同的應用,如混合,攪拌,加熱和冷卻等需要而裝置。
圖12D這是圖12B裝備和實施,添加電子控制器(電腦作業系統)的簡圖。為了市場的需求和本發明不同的應用,如混合,攪拌,加熱和冷卻等需要而裝置。
圖13這是本發明蠟微粒子含活性的或生物活性的成分製作過程簡圖。
圖14這是氣壓對三種不同香精成分的累積數與對數的對照圖表。不同香精A-1,A-2,A-3都在同一個圖線上。
圖15這是三種成分低蒸氣壓物質,高蒸氣壓物質和低高蒸氣壓物質混合物的失重量(重量百分比)的標準化與時間對照圖。
圖16香精A-3配方的失重率(重量百分比/分)與重量百分比的對照表。此香精為高蒸氣壓香精,可由香精擴散測定法(如前圖10A,10B)和熱重量分析法測定的。
圖17這是芳香化合物的裝添效率圖。所用的化合物為苯甲醇,法呢醇,其結構圖如下
和GALAXOLIDE(IFF註冊產品),與log10P的對照圖,此處P為芳香化合物中正辛醇對水的分配係數。此圖表明的微粒子為小燭樹蠟。
圖18A此圖為容量百分比與粒子半徑的對照表。用旋轉/擋拌均化器發放出來的粒子成分包含1.2%六烷基三甲基氯化銨,其結構式如下
和10%小燭樹蠟和10%香精P-50448。
圖18B此圖為容量百分比與粒子半徑的對照表。從均化攪拌器發放出來的粒子含5%六甲基三烷基氨化銨,10%小燭樹蠟和10%香精IB-X-016。
圖19這是氣流(毫升/分)與時間(分)的對照表。即前面詳述的兩個圓錐體平形排列的裝置,如圖10B。
圖片的詳細解說根據圖1A,1A-1所示,10代表纖維,11代表纖維之間的空隙。
根據圖1B,1B(1)所示,12代表纖維表面的蠟微粒子。
根據圖2A,2A(1)所示,20代表髮絲。
根據圖2B,2B(1)所示,21代表髮絲表面的蠟微粒子。
根據圖2C,2C(1)所示,23代表潤絲精洗過的髮絲。
根據圖2D,2D(1)所示,24代表髮絲表面的蠟微粒子。
根據圖3A所示,30a,30b代表纖維束。32代表卡住在纖維束當中的微粒子。31代表纖維束之間的空間。
圖3A是圖2B裡3A部分的放大圖。
根據圖3B所示,33代表纖維束,36代表卡住在纖維束當中的微粒子。33a,33b,34a,34b全代表纖維束。35代表微粒子以物理作用力吸附在纖維束上。根據4A,4B所示,流液46在瓶子44內。瓶子44具有支臂45。流液達到水平47。直接在水平47面上覆蓋一層膜41。此擴散膜介於凸緣43和瓶蓋42之間,以螺絲帽401a,401b固定住凸緣。支臂以塞子49關閉。滲透裝備40,即IFF公司的滲透試驗基本上應用圖4A,4B的裝置。擴散膜的重量在放進凸緣43和瓶蓋42前先稱重。擴散試驗液46注入瓶子44內並達水平47的高度。將試液46的裝置保存一定時間。此固定時間結束時,轉松螺絲帽401a,401b,401c,取出凸緣和蓋子,然後稱重量。收集足夠的數據後即可測出特殊物46的滲透率。根據5A,52代表乙醛C-8的數據點。53代表乙基惕各酯的數據點。Y軸代表失重並以54代表,X軸代表時間以分鐘計並用55代表。失重的算式為
51同為標準誤差數據點。
根據圖5B,503代表乙醛C-8的數據點。502代表β-蒎烯的數據。58代表乙基惕各酯的數據點。501代表乙基惕各酯的失重與時間的對照圖表,由此表可得出巴西棕櫚蠟對乙基惕各酯的滲透率。Y軸表明失重,以56代表。X軸以59代表,表明乙基惕各酯的標準誤差數據點。
根據圖5C,507代表包膠的乙基惕各酯,508代表乙基惕各酯的失重與時間的對照圖表且表明巴西棕櫚蠟對乙基惕各酯的滲透率。506代表β-蒎烯溶入巴西棕櫚蠟的數據點。510代表乙基惕各酯沒有填充在控制釋放系統裡,如巴西棕櫚蠟的數據點。509代表β-蒎烯沒有巴西棕櫚蠟的數據。511代表無填充的乙基惕各酯的數據點。512代表無填充β-蒎烯的數據點。505代表Y軸且表明失重量。504代表X軸且表明時間,以分計。
根據5D,515代表乙基惕各酯混合聚乙烯蠟(分子量500)的數據點。520代表時間與失重量對照圖。516代表乙醛C-8混合聚乙烯的數據點。517代表β-蒎烯混合聚乙烯蠟數據。519表明乙醋C-8混合聚乙烯蠟且指出滲透率的圖表。520表明乙基惕各酯混合聚乙烯蠟裡而表現出的滲透率圖表。X軸以513表示,Y軸以514表示。根據5E,528代表鯨醋醇十六酸酯(CUTINA蠟)。527代表巴西棕櫚蠟的數據點。526代表聚乙烯臘的數據點。525代表小燭樹蠟的數據點。523代表不含蠟β-蒎烯作為對照。5E表明所有的數據點,只有對照數據除外。此數據用以圖示β-蒎烯與蠟混合的滲透率。521代表X軸表明時間,以分計,522代表Y軸表明失重,計算式為
圖5E(A)表明圖5E中β-蒎烯在蠟裡的失重介於0-1.4之間。圖5E(A)中,533表明標準誤差線。521代表X軸,522代表Y軸,即失重。528代表鯨醋醇十六酸酯的數據。526代表聚乙烯蠟(分子量500)。530代表聚乙烯蠟含β-蒎烯的時間與失重對照圖。533a代表聚乙烯蠟含β-蒎烯的標準誤差線數據點。529代表巴西棕櫚蠟含β-蒎烯的滲透率圖表。根據圖5F,538代表鯨醋醇十六酸酯(CUTINA蠟)的數據點。540代表巴西棕櫚蠟蒸散率數據點。541代表聚乙烯蠟(分子量500)的數據點。542代表小燭樹脂蠟的數據點。537代表不含蠟乙基惕各酯作為對照標準的數據點。536代表對照標準,以不含蠟的乙基惕各酯作對照標準的蒸散率圖表。539代表乙基惕各酯混於鯨醋酯十六酸酯表現的滲透率圖表。543代表乙基惕各酯混於巴西棕櫚蠟表現的滲透率圖表。534代表X軸表明時間,以分計。535代表Y軸,表明失重,其計算式為
根據圖5G,562代表β-蒎烯混合羥基丙基纖維素的數據點。564代表β-蒎烯不混於任何聚合物,只表明β-蒎烯的蒸散率。569代表β-蒎烯不溶於羥基丙基纖維素的標準誤差數據點。563代表乙基惕各酯混於羥基丙基纖維素的數據點。565代表乙基惕各酯不混於羥基丙基纖維素,只表明乙基惕各酯的蒸散率數據點。567代表乙基惕各酯在羥基丙基纖維素內的滲透率數據圖。568代表乙基惕各酯不混於任何聚合物,只表明乙基惕各酯的蒸發率圖。566代表β-蒎烯不混於任何聚合物,只表明β-蒎烯的蒸發率圖。561代表X軸表明以分計的時間。560代表Y軸表明失重,計算式為
根據圖5H,552代表乙基惕各酯混於聚乙烯醇的數據點。553代表β-蒎烯混於聚乙烯醇(99%水解的聚乙酸乙烯酯)內的數據點,554代表乙烯惕各鹽不混於聚乙烯醇,只表明乙基惕各酯的蒸發率的數據點。555代表β-蒎烯不混於聚乙烯醇,只表明β-蒎烯的蒸發率數據。557代表β-蒎烯混於聚乙烯醇的蒸發率圖。559代表乙基惕各酯和β-蒎烯不混於聚乙烯醇的標準誤差數據點。551代表X軸表明以分計的時間。560代表Y,軸表明失重,計算式為
根據圖6A,60代表Y軸,表明存留量百分比,61a代表含純香葉醇的清水洗滌聚酯布料結果的柱狀圖表。61b代表香葉醇混合小燭樹蠟的微粒子的條型圖。62a代表純香葉醇應用於清潔劑的條型圖。62b代表純香葉醇混合小燭樹蠟微粒子應用於清潔劑的條型圖。63a代表純香葉醇應用於布料柔軟劑的條型圖。63b代表香葉醇混合小燭樹蠟的微粒子應用於布料柔軟劑的條型圖。
根據釁6B,64代表Y軸表明存留量(百分比)。65a代表聚酯布料以香葉醇水溶液洗滌後的存留量的條型圖。65a′代表以香葉醇水溶液洗滌後的標準誤差線條。65b代表香葉醇包膠於小燭樹蠟內的微粒子應用於水洗的條型圖。65b′代表香葉醇包膠於小燭樹蠟內,應用於水洗的標準誤差線條。66a代表含香葉醇的清潔劑用於聚酯布料的條型圖。66b代表含香葉醇包膠於小燭樹蠟微粒子用於清潔劑的條型圖。67a代表含香葉醇的布料柔軟劑用於聚酯布料的條型圖。67b代表香葉醇包膠於小燭樹蠟內的布料柔軟劑用於聚酯布料的條型圖。
根據圖6C,601代表Y軸表明存留量(百分比)。602a代表含GALAXOLIDE的清潔劑用於棉布料的條型圖。602B代表GALAXOLIDE包膠於小燭樹蠟微粒子的清潔劑用於棉布料的條型圖。603a代表含GALAXOLIND的布料柔軟劑用於棉布料的條型圖。603b代表GALAXOLIDE包膠於小燭樹蠟微粒子的布料布料柔軟劑用於棉布料條型圖。
根據圖6D,604代表Y軸表明存留量(百分比)。605a代表含GALAXOLIDE的清潔劑用於聚酯布料的條型圖。605b代表含GALAXOLIDE包膠於小燭樹蠟微粒子的清潔劑用於聚酯布料的條型圖。605b′代表GALAXOLIDE包膠於小燭樹蠟微粒子的清潔劑用於聚酯布料的標準誤差。606a代表含GALAXOLIDE的布料柔軟劑用於聚酯布料的條型圖。606a′代表含GALAXOLIDE的布料柔軟劑用於聚酯布料的標準誤差。606b代表GALAXOLIDE包膠於小燭樹蠟微粒子的布料柔軟劑用於聚酯布料的條型圖。606b′代表GALAXOLIDE包膠於小燭樹蠟微粒子的布料柔軟劑用於聚酯布料的標準誤差。
根據圖7A,圖示純GALAXOLIDE芳香化合物與GALAXOLIDE包膠於小燭樹蠟微粒子,在兩天內的持續釋放率、70代表Y軸,表明GALAXOLIDE存留在布料內的百分比。71代表X軸,表明日數。72代表使用純GALAXOLIDE的圖表。72′代表純GALAXOLIDE數據點。73代表GALAXOLIDE包膠於小燭樹蠟微粒子。703代表GALAXOLIDE包膠於小燭樹蠟微粒子數據點。704代表GALAXOLIDE包膠於小燭樹蠟微粒子的標準誤差數據點。
根據圖7B,74代表Y軸,表明芳香物(香葉醇)存留在棕發內的百分比,75代表X軸,表明釋放時間,以日計。76圖示純香葉醇的釋放率。701代表純香葉醇的數據點。702代表純香葉醇的標準誤差數據點。77圖示純香葉醇包膠於小燭樹蠟微粒子的釋放率。79代表香葉醇包膠於小燭樹蠟微粒子的數據點。78代表香葉醇包膠於小燭樹蠟微粒子的標準誤差數據點。
根據圖8A,80代表Y軸,表明1-10之間的氣味強度指標圖。81代表X軸,表明時間,以時計,82圖示香精S與包膠香精361共同作用時,氣味強度與時間的對照。83圖示香精S混合不包膠香精361時,氣味強度與時間的對照。
根據圖8B,84代表Y軸,表明1-10之間的氣味擴散度指標圖。85代表X軸,表明時間,以時計。86圖示香精S與包膠香精361共同作用時,氣味擴散度與時間的對照。87圖示香精S與不包膠香精361共同作用時,氣味擴散度與時間的對照。
根據圖8C,801圖示香精S混合包膠香精885時,氣味強度與時間的對照圖。802圖示香精混合不包膠香精885時,氣味強度與時間的對照。
根據圖8D,803圖示香精S混合包膠香精885時,氣味擴散度與時間的對照圖。804圖示香精S混合不包膠香精885共同作用時,氣味擴散度與時間的對照。
根據圖8E,805圖示香精S混合包膠香精075時,氣味強度與時間的對照。806圖示香精S混合不包膠香精075時,氣味強度與時間的對照。
根據圖8F,807圖示香精S混合包膠香精075時,氣味擴散度與時間的對照。808圖示香精S混合不包膠香精075時,氣味擴散度與時間的對照。此圖揭示貯存和吸附於頭髮的香精,使用頭味香精。
根據圖8G,809圖示香精S的氣味強度與時間的對照。810圖示香精S與包膠香精361共同作用時,氣味強度與時間的對照。
根據圖8H,811圖示香精S的氣味擴散度與時間的對照。812圖示香精S與包膠香精361共同作用時,氣味擴散度與時間的對照。由圖示,可知包膠香精效果優於純油質香精單獨使用。由圖示,可見明顯的大差別。
根據圖8I,813圖示香精S的氣味強度與時間的對照。814圖示香精S混合包膠香精885時,氣味強度與時間的對照。
根據圖8J,815圖示香精S的氣味擴散度與時間的對照。816圖示香精S混合包膠香精885時,氣味擴散度與時間的對照。
根據圖8K,817圖示香精S的氣味強度與時間的對照。818圖示香精S混合包膠香精075時,氣味強度與時間的對照。
根據圖8L,819圖示香精S的氣味擴散度與時間的對照,820圖示香精S混合包膠香精075時,氣味擴散度與時間的對照。由圖示,包膠香精075的體積和持續性比單獨使用香精S要高出5小時以上。包膠的方法可用來增加香精的存留量。
根據圖9A,此相當親水的表面活性劑93,以亞微米膜的表面活性劑92形式,包裹和固定結合在單相固態溶液91的幾乎整個的外表95上。90代表以亞微米膜表面活性劑包裹的粒子。
根據圖9B,此相當親水的表面活性劑903,在固態溶液901的外表905的直接正下面,且在內部基質體積內。904代表粒子所帶電荷。900代表粒子。
根據圖9C,此相當親水的表面活性劑917、913,同時為(a)以亞微米膜的表面活性劑912形式,包裹和固定結合在單相固態溶液911的幾乎整個的外表915上(b)在固態溶液915的外表的直接正下面,且在內部基質體積內。917代表內部基質體積裡的表面活性劑。913代表亞微米膜內的表面活性劑。910代表粒子。914代表粒子表面916外面的電荷。
根據圖10A,10B,這是應用於本發明的香精擴散測驗系統,用來測定活性和生物活性成分中香精物質的滲透率。吸附器上的測驗樣品001,由支持物1002支持住,掛在容器1003內,此容器有開口1004與外界空氣相通。氣流線1010由空氣來源1005處供給空氣,再由管子1006通入容器內,管子上有壓力測量器測量氣流。容器1003的內壁上設置溫度探測器1009,此探測器1009連接溫度監視器1008。容器的基部為1010。整個裝置設備以1000表示。
圖10B是圖10A的俯視圖,表示出兩個縱列容器空腔1003a,1003b。容器1003a由管子1010a輸入空氣,此氣流線上裝有壓力測量器1007a。容器1003b由管子1010b輸入空氣,其上裝有壓力測量器1007b。空氣由空氣供應處1005經過管道1006a而來,其上裝壓力測量器以供測量氣流。此氣流於1006a線分成兩道,由1006b處流入容器1003a,由1006b處流入容器1003b。溫度探測器1009a用於容器1003a,溫度探測器1009b用於容器1003b。溫度探測器1009a連接到溫度監視器1008a上。容器1003a頂部開口1004a,同樣的,容器1003b也有開口1004b。整個縱列測驗容器以1000代表。
圖10A和圖10B的基本目的,是為了在特定的溫度和特定的空氣混合環境下,來評估空氣清新劑呈現的快感,香氣強度,揮發性含量和重量損失,隨時間而改變。此香精擴散度的測定系統是實驗室系統的中途站,因為它只能在特定的房內,以官感測驗方式,提供氣味分析測量和全指標操作測驗。此香精擴散評估辦法,行使於可操縱的環境下,給測定操作提供廉價的,既是官感的也是分析測量的方法。
由圖10A,圖10B所指示的香精擴散評估法,包括一個高度50-75釐米,半徑15-30釐米,體積0.1-0.2立方釐米的圓錐體容器。內壁包裹錫箔紙以避免壁面吸附香精。氣流由旁邊的管子輸入,此管子從底部延伸到內腔中心約3-10釐米處。離底部10-30釐米處,裝置溫度監視器隨時標示溫度。圓錐形的容器頂部有半徑15-30釐米的開口,以便空氣流通。氣流速率平均約900-1000毫升/分。每2小時有新鮮空氣流經此香精擴散評估系統。流通於容器內腔保持一定的0.5-2psig.的氣壓。
根據圖11A,此高速旋轉的轉動刀片1106,正鑲入攪拌器的機械頭,在1101處產生強吸力並且把液態和固態物質1104a全吸進此旋轉割切機裝置1100。入口1102處產生旋轉動作。1105代表機械頭。1100代表代表整體裝置。
根據圖11B,離心力把物質1104a拉到機械頭的周圍,在刀片末端與旋轉器內壁產生磨坊作用。
根據圖11C,第二步後,繼之以強水力切割作用將物質1104b,以高速縱旋轉機1106內,鑽孔推出來,然後經過機械出口和管道1103。同時,新鮮物質不斷的從機械頭1101吸進來,以維持攪拌和吸取的循環動作不息。
根據圖11E,此單階段化器活塞組合體,活塞把手1112a,用來調節進來的部位1113a和出去的1114a的流量。
根據圖11F,此雙階段均化器活塞組合體,活塞把手1111,用來調解第一階段,活塞把手1112,用來調解第二階段。此雙階段均化器活塞組合體包括封接1117,空隙1115和1116。雙階段均化器活塞組合體的進口為1113,出口為1114。進口1113與進口1114之間的過道為1118。此雙階段均化器活塞組合體以1110代表。根據圖11D,這是均化器裝置組合體。攪拌器1120,包括蒸氣加熱供應槽的攪拌旋鈕1112。此均化器裝置組合具有雙步驟壓力調節系統,第一步驟內的手輪1111,第二步驟的手輪1112。氣壓測量器1122,用來監視含乳液液體流經三路閥,到達冷卻線圈1130和回收線1114。溫度測量器1124,監視從管子1113流入雙步驟活塞組合,再與齒輪箱1123連接。1110代表整個均化器裝置組合。
根據圖11G,此旋轉/擋板攪拌器組合,最開始是由蒸氣加熱供應槽1140內的攪拌器1146運作的。液體流經管道1144,進入旋轉/擋板攪拌器頭1142,由控制箱1142控制。此液體再從管道1144,流入三路閥1150。然後,再流入冷卻線圈1143和1143a。此液體也流經三路閥,經過回收線1147和1147a,回到供應槽1140。1190代表整個旋轉/擋板攪拌器組合裝置。
根據圖12A,香精物質從容器1201,流經管道1203,受活塞1202控制。同時,聚合物/蠟也從容器1204,由加熱器1205加熱,流入管道1207,受活塞1206的控制。所有的香精物質,聚合物/蠟全部流經管道1203、1207,再流入混合槽1208,在此混合且以加熱器1212加熱。然後拌勻,流經管道1219,受活塞1218的控制。進入攪拌槽1220,此處也同時接收從混合槽1215放出的產品。因此,從容器1209來的表面活性劑,流經管道1214,受活塞1211的控制。同時,從容器1210來的水溶液,以加熱器預先加熱,流經管道1213,經過可控制的活塞,進入攪拌槽1215,也有加熱設備。此表面活性劑/水溶液的混合物,流經管道1217,經過可控制的活塞1216,進入攪拌槽1220,此處也接收從管道1219來的產品,並且合在一起攪拌。攪拌槽1220是一種均化和/或旋轉/擋板式高割切的攪拌器。以均化和/或旋轉/擋板式高割切的攪拌器攪拌後,產品流入經管道1223,控制活塞1222,進入內部具有冷卻線圈的固態粒子成型容器1225,或能使成分1220與1225組合而成1190的裝置如圖11G所示或如圖11D所示。所得的膠質顆粒液流經管道1227,控制活塞1226,進入容器以便進一部作其他用途。
根據圖12B,香精物質由容器1250經管道1259,控制活塞1258進入裝有加熱器1261的攪板槽。同時,聚合物和/或蠟從有加熱器裝備1252的容器1251,流經管道12156,控制活塞1257,進入攪拌槽1260。也同時,表面活性劑從容器1253,流經管道1254,控制活塞1255,進入攪拌槽1260。當攪拌槽1260,集香精物質,聚合物或蠟,表面活性劑攪拌時,水質成分另外流入有加熱器1265加熱的容器1264內攪拌,再流入管道1266,控制活塞1267,進入攪拌槽1268。攪拌槽1260內的混合物,再流經管道1262,控制活塞1263,進入攪拌槽1268。攪拌槽1268內以均化器和/或旋轉/擋拌器的高速割切作用混合。所得產品流經管道1269,活塞1270,進入固相粒子成型容器1271,內設冷卻線圈1272。另外變通方法,即成分1271與成分1268在組合器1190內混合,如圖11G所示,或如組合器1110,如圖11D所示。所得含固態,顆粒的,具有連續性外表面的粒子,經過管道1273,活塞1274,進入容器1275,而為淤漿所用。
根據圖12A,可與電腦程式控制器1300聯用,如圖12C所示。此電腦程式控制器1300,由資料輸入處1299進入,經過控制管道1299c,然後輸入電腦程式控制器1300,完成控制系統,如圖12A和圖12C所示。圖12A的裝置簡圖也在圖12C的簡圖上表現出相關的電腦裝置的控制線路。
更具體的說,香精物質從容器1201,流經管道1203,控制活塞1202,這過程由線路1202控制。同樣的,聚合物/蠟從容器1204,流經管道1207,活塞1206,此過程由線路1206c控制。容器1204內的加熱器1205,由線路1205c控制。混合香精物質,聚合物/蠟的容器內之加熱器1221,由線路1221c控制。混合容器1208的混合能量,由線路1208c控制。容器1209內的表面活性劑,流經管道1214,活塞1211,進入混合槽1215。水或水溶液在容器1210內,以加熱器1230加熱,流過活塞1212,進入混合槽1215。此過程由線路1212c控制。容器1210內水溶液的熱能由線路1230c控制。表面活性劑從容器1209進入混合容器1215的流速,由線路1211c控制。混合容器1215內的加熱器1231,所加的熱量由線路1231c控制。在容器1215內所造的表面活性劑/水溶液混合物,流經管道1217,流入攪拌槽1220。攪拌器1220是由線路1220c控制。產品從容器1208流入混合容器1220(均化器),乃流經管道1219,活塞1218,此過程受線路1218c控制。表面活性劑/水溶液成分,從混合容器1215,流經管道1217,活塞1216,進入攪拌槽1220,此過程由線路1216c控制。從混合容器1220,流經管道1223,活塞1222的淤漿流速,由線路1222c控制。開成固相粒子的容器1225內的冷卻線圈1224,其冷卻能量由線路1224c控制。形成固相粒子的容器1225的混合能量由線路1225c控制。從形成固相粒子的容器1225到使用/貯存/編目容器1228,由線路1226c控制。市場信息資料輸入與輸出,由線路1228c控制,收集。
同樣的方式,圖12B的裝置可與電腦程式控制器1320聯合,以便將市場信息資料從來源1301處,反饋輸入電腦程式控制器1320,因而起到控制作用,如圖12B和圖12D所示的控制線路。圖12B所示的裝置簡圖,也表現在,圖12D簡圖上與電腦程式控制器,經由控制線路相連接的裝置上。
更具體的說,香精物質從容器1250,流經管道1259,活塞1258,其流速由線路1258c控制。聚合物/蠟從容器1251,流經管道1256,活塞1257,其流速由線路1257c控制。同時容器1252內的加熱器,給聚合物/蠟加熱,由線路1252c控制。同時,表面活性劑從容器1253,流經管道1254,活塞1255,其流速由線路1255c控制。表面活性劑,聚合物/蠟,香精物資全部混合於容器1260內,其混合能量由線路1260c控制,熱能由線路1261c控制。水溶液成分在容器1264內,以加熱器1265加熱,此過程由線路1265c控制。水溶液成分流經管道1266,活塞1267,由線路1267c控制。在容器1260內混合的聚合物/蠟和表面活性劑,流經管道1262,活塞1263,進入攪拌槽(均化作用)1268,此過程由線路1263c控制。容器1264內的溶液成分,流經管道1266,活塞1267,進入攪拌槽(均化作用),其流速由線路1267c控制。攪拌器1268的均化能量由線路1268c控制。產品從攪拌槽1268流出,經過管道1269,活塞1270,其流速由線路1270c控制。本發明的固相粒子成分1271的成型裝置,具有冷卻線圈1272,是由線路1272c控制。本發明的固相粒子成分的成型裝置,由線路1271c控制。從固相粒子成分的成型裝置容器,流經使用/貯存/編目/銷售容器1275,經過活塞1273,管道1274,由線路1273c控制。1275為銷售的輸入和輸出所在。由線路1275c控制。
根據圖13。貯存於1306的蠟與香精油,隨意添加物混合於1308槽,再注入1309槽,同時將1305槽內的水混合淤漿且加熱到90℃與表面活性劑1307相混合,再流入容器1309內。再將容器1309內的流液,流進混合器或均化器1310,再回收入1309槽,約一分鐘時間。將此產品移到容器1311,經過均化器1312,經熱能變換器1313作用而形成固態化微粒子,然後結束全部過程。
根據釁14,1403表明香精A-1的數據點。1404表明香精A-2的數據點。1405表明香精A-3的數據點。1046表明1403,1404,1405的數據點。1401代表Y軸,即(蒸氣壓)以{Log10[VP]}表明。1402代表X軸,表明香精成分A-1,A-2和A-3的和數(以重量百分比計)。1406圖以下列方程式表明(log10[VP]}=(0.046)S3+(1.673)S2-(16.41)S-4此處S代表香精成分的總和(重量百分比),{Log10[VP]}代表香精成分蒸氣壓的對數。
根據圖15,1501代表Y軸,表明失重量(重量百分比),以W代表。1502代表X軸,表明時間,以θ代表。1503代表高蒸氣壓物質與低蒸氣壓物質以50∶50混合的數據點。1504代表低蒸氣壓物質(<0.01mm/Hg)的數據點。1505代表高蒸氣壓(>0.1mm/Hg)的數據點。1508表明高蒸氣壓物質與低蒸氣壓物質,以50∶50混合的失重量與時間的對照圖。可以下式計算W=94.583-0.29497θ.
1509表明低蒸氣壓物質的失重量與時間的對照計算方程式W=98.679-0.09478θ;1507代表高蒸氣壓物質的失重量與時間的對照計算方程式W=95.679-0.43843θ;根據圖16,表示有關香精的擴散評估方法。1610代表Y軸,表明失重率(重量百分比/分),以下式表明dWd]]>
1602代表X軸,表明香精A-3的重量百分比,以下式表明W1603表明,以熱重量分析法(TGA)測量失重量率與重量百分比的對照數據點。
1604表明,以圖10A,圖10B的香精擴散評估系統(FES)的公式測定失重量率與重量百分比的對照數據點。1604A表明1604的標準誤差數據點。1605表明以擴散評估系統(FES)的公式測定失重量率與重量百分比的對照圖。計算式如下dWd==0.10675+0.003965W]]>和Lne(0.10675+0.00395W)=θ。
1606表明以熱重量分析法(TGA)測量失重量率與重量百分比的對照圖,計算式如下dWd=0.061929+0.00319W]]>和Lne(0.061929+0.00319W)=θ。
熱重量分析法(FGA)在下面這本書上有詳細解說。」PolymersPolymerCharacterization and AnalysisPublished by John Wiley and Sons,1990,P 837-848(標題為("Thermal Analysis")的章節,Kroschwitz.
根據圖17,1701代表Y軸,ε表明芳香化合物的戴荷效率,以Log10P表示。1702代表X軸表明Log10P,此處P是苯甲醇,香葉醇,法呢醇和GALAXOLIDE成分內正辛醇-水之間的分配係數。1703代表香葉醇的數據點。1704代表香葉醇的標準誤差數據點。1705代表法呢醇的數據點。結構式如下
1705a代表法呢醇的標準誤差數據點。1706代表GALAXILIDE的數據點。1708代表芳香化合物的戴荷效率與Log10P的對照圖。此處P為芳香化合物的正辛醇-水的分配係數圖。此圖可以下面方程式代表
ε=16.1433{log10P}-5.922。
芳香化合物的戴荷效率,以下面方程式表明=(mc)mT100,]]>此處mc代表包膠的芳香物質在微粒子內的質量,mT代表總共芳香化合物在微粒子淤漿內的質量。
香精物質內正辛醇-水之間的分配係數以「P」表明,是香精物質在正辛醇中的平衡濃度與香精物質在水中的平衡濃度之間的比例。本發明使用的芳香物質具有正辛醇-水之間的分配係數P在10與108之間。由於本發明所用的芳香成分的分配係數P在10與108之間,最好以10為底數的對數Log10P代表較方便。因此本發明所使用的芳香物質的Log10P在1與8之間,如前述。
多數芳香成分的Log10P值都已作報告;可由Pomona 92 database,DaylightChemical Information System,Inc.(Daylight CIS),Irvine,Califormia.及許多原著的引證,都可引為參考。然而Log10P值以「CLOGP」程式計算最方便,也可應用Daylight CIS。當使用Pomona 92資料庫時,可取得Log10P實驗值數據。「Log10P計算值」以Hansch and Leo的片段接近法測定,請參看(Comprehensive MedicinalChemistry,Vol.4,C.Hansch,P.G.Sammens,J.B.Taylorand C.A.Ramsden,Editoes,page295,Pergamon Press,1990,incorporated)。片段接近法,以香精成分的化學結構為基本,完全取決於原子的數量和性質,原子的連接性和化學結合能力。Log10P計算值,最為可靠因而廣泛的用來測定本發明特選的香精物質的物理化學性質,以取代Log10P實驗值。
根據圖18A,表明使用旋轉/擋板混合器得到的微粒子分布圖,以1.2%六烷基三甲基氯化銨,結構式如下
10%小燭樹蠟和10%香精P-50448為原料。1803代表粒子大小的分布圖。1802代表X軸,表明粒子的半徑,以微米計。1801代表Y軸,表明每一個不同半徑粒子的體積百分比。粒子的中間值是2.4微米。不同大小的粒子分布如下90%的粒子半徑小於3.8微米;
75%的粒子半徑小於2.8微米;50%的粒子半徑小於2.0微米;25%的粒子半徑小於1.4微米;10%的粒子半徑小於1.1微米;根據圖18,圖示經均化作用後不同大小粒子的分布,以0.5%六烷基三甲基氨化銨,結構式如下
和10%小燭樹蠟和10%香精IB-X-016為原料。不同大小的粒子分布如下粒子的中間值是0.74微米90%的粒子半徑小於2.60微米;75%的粒子半徑小於0.70微米;50%的粒子半徑小於0.19微米;25%的粒子半徑小於0.14微米;10%的粒子半徑小於0.12微米;1812代表X軸,表明粒子的半徑,以微米計。1811代表Y軸,表明每一個不同半徑粒子的體積百分比。1813代表粒子半徑為0-0.4微米。1814代表粒子為0.4-1.0微米。1815代表粒子半徑為1.3-1.6微米。
根據圖19,1906代表Y軸,1905代表X軸。1901代表第二個圓錐體的氣流數據點。1902代表第一個圓錐體的氣流數據點。1903代表第一個圓錐體內時間與氣流的對照圖。1904代表第二個圓錐體內時間與氣流的對照圖。以上圖表可參照圖10B。
下面將具體的敘述本發明的例子。所有的部分幾涉及百分比,比例和附加的聲明,全以重量計,除非另外特別指示。
例一香精成分下面香精成分是為例子I-IV而準備的。
例一應用圖11G所示的SILVERSON L4R實驗室型均化器配製微粒子下面是以例子一香精與小燭樹蠟,用Siverson L4R實驗室型均化器混合而配製出微粒子的製造過程。如前述的圖11G。其配方如下84.7%水;10%小燭樹蠟;5%例A的香精;和0.3%六烷基甲基氯化銨,結構式如下
(1)將37.5克的小燭樹蠟置於125℃的溫箱使蠟熔化。
(2)將314.87克的去離子水置於一蒸氣夾套再放入一加侖大小的槽內。
(3)槽底裝管子與Silverson L4R實驗室型旋轉/擋板攪拌器並排的吸力邊相接。釋放出來的物質又由管子送回槽內以便循環回收。
(4)攪拌器慢慢發動,同時把水引進攪拌器再回收到槽內。
(5)3.88克的六烷基三甲基氯化銨水溶液加入水裡。
(6)打開夾套的蒸氣,使水/表面活性劑溶液加熱到90℃。槽內裝置的順時針轉螺旋漿攪拌器動作使溶液的溫度均勻。
(7)從溫箱取出小燭樹蠟,用手和玻璃棒把18.75克的例子A香精混合。
(8)將香精/蠟混合物倒入槽內。加速順時針轉的攪拌器螺旋漿可將蠟/油散布到水裡而得均勻乳液。
(9)加速攪拌達最大速度使乳化作用維持一分鐘。調節蒸氣溫度使產品溫度維持在90℃。
(10)攪拌器減速到最低速,打開攪拌器裝置的三路活塞,從Parker二重熱變線圈可將乳液相蠟轉變為固態,並且減低淤漿及其外圍的溫度。
例二使用GAULIN 15MR均化器,如圖11D所示及使用均化器壓力調節活塞系統,如圖11F所示以配製微粒子的過程下面敘述的是以香精例A與小燭樹蠟用Gaulin 15MR均化器配製微粒子的過程。其配方如下84.7%水;10%小燭樹蠟;5%香精例A;和0.3%六烷基三甲基氯化銨,結構式如下
配製步驟如下(1)將75克的小燭樹蠟熔於125℃的溫箱。
(2)將629.74克的去離子水置於一蒸氣夾套再放入一加侖大小的槽內。
(3)槽底裝管子與Gaulin 15MR-8TA實驗室型均化器並排的吸力邊相接。釋放出來的物質又由管子送回槽內以便循環回收。
(4)打開均化器且調節次級壓力為500psig。同時把水引進均化器再回抽到槽內。
(5)7.78克活性的29%六烷基三甲基氯化銨水溶液加入水裡。
(6)打開夾套的蒸氣,使水/表面活性劑溶液加熱到90℃。開動槽內裝置的順時針轉螺旋漿攪拌器使溶液的溫度均勻。
(7)從溫箱取出小燭樹蠟,用手和玻璃棒與37.5克的例子A香精混合。
(8)將香精/蠟混合物倒入槽內。加速順時針轉的攪拌器螺旋漿可將蠟/油散布到水裡而得到均勻乳液。
(9)均化器的第二階段壓力定在6,000psig並且使乳化作用一分鐘。調節蒸氣使產品溫度維持在90℃。
(10)攪拌器減速調節到最低速,打開攪拌器裝置的三路活塞,從Parker二重熱變線圈可將乳液相蠟轉變為固態,並且減低淤漿及其外圍的溫度。前述的例I-IV生產的產品釋放出美妙,持久的芳香效果。當配製洗髮精時所採用的例子如下美國專利號碼5,653,968,一九九七年八月五日批准的衝洗用護髮劑成分;
美國專利號碼5,653,969,一九九七年八月五日批准的低渣滓護髮劑成分。
例三洗髮劑與潤絲精的應用取0.98克的例一淤漿與14克的洗髮劑,參看一九九七年八月十九籤署的專利信件U.S.LettersPatent No.5,658,868.混合,即下列成分5%(重量)2-癸烯磺酸酯;15%(重量)磺基琥珀乙酯鈉正-癸醇醯胺;25%(重量)月桂兩性羧基甘氨;4%(重量)椰子醯胺;3%(重量)乙二醇二硬脂酸酯;4%(重量)蘆薈1%(重量)麥胚芽油;43%(重量)水。
混合上面的成分後用於洗髮。洗完後吹乾頭髮。經過24小時,由此洗髮精洗過的幹發上留下美妙的芳香氣,具下列特性(1)在1-10指標中,其存留量指標為9;(2)在1-10指標中,其品質為10;和(3)在1-10指標中,其強度為3。
例四布料柔軟劑的應用取2.25克的例二淤漿與25克的布料柔軟劑成分混合。此成分已由專利籤署。證件為美國專利信件號5,656,585一九九七年八月十二日批准。可參看如下取100克不含香精的粉狀洗衣粉,(已由美國專利信件號.5,658,875一九九七年八月十九日批准)(具體的編入此參考)與上述的布料柔軟劑混合,放進KENMOE牌洗衣機,清洗14條手巾(綿質布料,6"×6"尺寸,每條重100克)。
清洗完畢,手巾吊幹24小時。此洗過吊幹的手巾具美妙芳香氣。具下列特性(1)在1-10指標中,其存留量指標為9;(2)在1-10指標中,其品質為10;和(3)在1-10指標中,其強度為5。
權利要求
1.一種香精成份,至少含一種芳香物質及其附近包括至少一種橢圓形恐水粒子,該粒子具有連續的外表面和內部基質體積,它包含(I)一種單相固態溶液,其基質包括至少一種恐水性聚合物和恐水性蠟,每一種聚合物和蠟的熔點在一個大氣壓下介於35℃至100℃之間,且溶有至少一種恐水性香精物質,形成一種具有外表面和內部基質體積的固態溶液;(II)外表面為親水性表面活性劑,香精物質的Log10P值介於1至8之間,P代表香精物質內正辛醇與水之間的分配係數,恐水性粒子的外表半徑介於0.05-20微米,香精物質在聚合物或蠟中的濃度按粒子的重量計介於5%至60%之間,表面活性劑佔粒子的0.01重量%至5重量%,蠟、表面活性劑和聚合物各自與香精物質都不會起反應。
2.根據權利要求1所述的香精成份,其中香精物質混合蠟或聚合物溶液的滲透率按照IFF公司滲透測驗測定介於

之間。
3.根據權利要求1所述的香精成份,其中親水性表面活性劑的整個外表面被一種單相固態溶液包裹且固定住。
4.根據權利要求1所述的香精成份,其中親水性表面活性劑位於固態溶液整個外表面的正下面,大約在內部基質體積內。
5.根據權利要求1所述的香精成份,其中的親水性表面活性劑有兩種特性(a)以一種連續性亞微米膜的形式將整個外表面以一種單相固態溶液包裹且固定住;(b)位於固態溶液外表面的直接的正下面;大約在內部基質體積內。
6.根據權利要求1所述的香精成份,其中的親水性表面活性劑選自(a)陽離子改性澱粉,即RediBOND5320(The National Starch Company ofBridgewater,New Jersry註冊商標),與部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,水解度在73%-99%之間,分子量在5,000-67,000之間;(b)四(2-羥基丙基)乙烯二胺,其結構如下
(c)鯨醋基十六烷基三甲基銨氯化銨,其結構如下
(d)四級銨聚矽烷類衍生物,其結構如下
此處的R部分的結構式為CH3-[CH2]x-此處的X為10-100之間的整數;此處的m為10-100之間的整數;與之相混合的部分水解的聚乙酸乙烯酯的水解度在73%-99%之間,分子量在5,000-67,000之間;基質選自(a)醯胺,分子量在6,000-12,000之間;(b)巴西棕櫚蠟;(c)小燭樹蠟;(d)鯨醋醇十六酸酯與巴西棕櫚蠟的混合物;(e)鯨醋醇十六酸酯與小燭樹蠟;(f)地蠟;(g)微晶蠟;(h)低密度的聚乙烯蠟、分子量在500-6,000之間。
7.根據權利要求6所述的香精成份,其中表面活性劑的替代品是(i)四(2-羥基丙基)乙烯二胺,其結構如下
(ii)鯨醋基三甲基銨氯化銨,其結構如下
(iii)四級銨聚矽烷類衍生物,其結構如下
此處的R部分的結構式為CH3-[CH2]x-此處的X為10-100之間的整數;此處的m為10-100之間的整數;四級銨聚矽烷類衍生物與部分水解的聚乙酸乙烯酯的重量比為2∶1至1∶2之間。
8.陽離子改性澱粉,RediBOND5320(The National Starch Company ofBridgewater,New Jersry註冊商標)與部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,水解度在73%-99%之間,分子量在5,000-67,000之間,陽離子改性澱粉與部分水解的聚乙酸乙烯酯的重量比為2∶1至1∶2之間。
9.四級銨聚矽烷類衍生物與部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,所述的四級銨聚矽烷類衍生物的結構式如下
此處的R部分的結構式為CH3-[CH2]x-此處的X為10-100之間的整數;此處的m為10-100之間的整數;四級銨聚矽烷類衍生物與部分水解的聚乙酸乙烯酯的重量比為2∶1至1∶2之間。
10.從一個組群,包括至少一種芳香化合物和至少一種香精成份,特選出來的香精物質,使得香精增加香氣的存留量的方法,包括有計劃地混合最佳存留量的香精物質與增加濃度的以下結構的四(2-羥基丙基)乙烯二胺的步驟。
11.一種具有高度香精存留量的組成物質,該化合物包括下列成份(a)從一個組群,包括至少一種芳香化合物和至少一種香精成份,特選出來的香精物質;和(b)下結構的四(2-羥基丙基)乙烯二胺。
12.使得具有固態表面的芳香物質發香的方法,它的步驟包括使得所述的芳香物質的固態表面與至少一種權利要求1所述的粒子接觸。
13.權利要求12所述的表面活性劑的替代品(a)陽離子改性澱粉,即RediBOND5320(The National Starch Company ofBridgewater,New Jersry註冊商標),與部分水解的聚乙酸乙烯酯的混合物,水解度在73%-99%之間,分子量在5,000-67,000之間;(b)四(2-羥基丙基)乙烯二胺,其結構如下
(c)鯨醋基三甲基氯化銨,其結構如下
(d)四級銨聚矽烷類衍生物,其結構如下
此處的R部分的結構式為CH3-[CH2]x-此處的X為10-100之間的整數;此處的m為10-100之間的整數;與之相混合的部分水解的聚乙酸乙烯酯的水解度在73%-99%之間,分子量在5,000-67,000之間;基質選自(a)醯胺,分子量在6,000-12,000之間;(b)巴西棕櫚蠟;(c)小燭樹蠟;(d)鯨醋醇十六酸酯與巴西棕櫚蠟的混合物;(e)鯨醋醇十六酸酯與小燭樹蠟;(f)地蠟;(g)微晶蠟;(h)低密度的聚乙烯蠟、分子量在500-6,000之間。
14.配製一種恐水性芳香成份的方法,包括以下步驟(I)取至少一種恐水性活性物或生物活性物與至少一種恐水性聚合物或蠟混合成第一混合物,其溫度高壓或等於聚合物或蠟的熔點,此情況下,取聚合物或蠟的最高熔點;(II)將表面活性劑和水適當混合成第二混合物,此為水溶液;(III)在60℃至水溶液在一個大氣壓下的沸點間,將第一和第二混合物混合成水性微粒子乳液;(IV)引導固相內恐水性含香精成份形成含固相粒子的懸浮水溶液,當配製第一混合液時,香精成份與第一混合物的重量比為5%-60%,配製第二混合液時,表面活性劑與第二混合物的重量比為0.01%-5%。
15.配製一種恐水性芳香成份的方法,包括以下步驟(i)混合至少一種恐水性聚合物或至少一種蠟而的第一液相混合物,溫度調到與聚合物或蠟的熔點相同或高些,此情況下,取混合物成份的最高熔點;(ii)將第一液相混合物與水溶液攪拌混合,得到一種亞微米狀乳液;和(iii)將固相內恐水性含香精成份轉變為含固相粒子的懸浮水溶液,所述的第一混合液中的香精與混合物的重量百分比為5%至60%;第一混合物中的表面活性劑與混合物的重量百分比介於0.01%-5%之間。
16.一種成份可使活性劑或生物活性劑有效的,針對目標的傳送到固態的表面,包括至少一種橢圓狀、恐水性粒子,具有連續外表面和內部基質體積所組成,成份主要是(i)一種單相固態溶液,內含的基質由特選組群取得,次組群包括至少一種恐水性聚合物和蠟,每一種聚合物和蠟在一個大氣壓下,熔點在35℃至120℃之間,相溶於具有外表面和內部基質的固態溶液內至少含一種活性劑或生物活性劑;和(ii)整個外表面為一種親水性表面活性劑;生物活性劑或活性劑的Log10P計算值介於1-8之間;此處P代表生物活性劑或活性劑內所含正辛醇與水的分配係數;恐水性粒子外表面半徑介於0.05-20微米之間;生物活性劑或活性劑在聚合物或蠟內的濃度為以粒子重量百分比計的5%-60%;表面活性劑與粒子的重量百分比為0.01%-5%之間;此處所用的蠟、表面活性劑、聚合物與活性劑或生物活性劑彼此間不會起作用。
17.同時測定香精的擴散度、氣味特選和氣味強度的設備,設在一個X-Y-Z三度空間上,從特定組群裡挑選一種或多種芳香物質或香精成份,此設備包括(a)中空、直立、傾斜、堅實的圓錐體容器,它具有(i)與Z軸平行的中軸(ii)一個內孔(iii)一個獨立圓形連續的基部,由第一種密實物質組成,在第一平面X-Y上,直接與Z軸垂直,而且具有內部空的內壁和外壁。(iv)直立包圍內部的孔,與Z軸等距離且平行,此連續的圓錐容器邊壁是由第二種固態密實物質組成,具有孔的內壁和外壁,頂部的園邊緣在第二個X-Y平面上,分成上半部和下半部,底部邊緣在第一個X-Y平面上,與基部的整個圓周完全密封,邊壁上的下半部有一個噴孔,在第三個X-Y平面上,第二個噴孔與第一個噴孔等距離,反方向,且在第四個X-Y平面上,第四X-Y平面與第三和第一平面之間互相平行,邊壁是連續不間斷的;(v)獨立的園頂蓋由第三種密實物質組成,具有內部中空的內壁,外部邊壁周圍和頂部邊壁周圍完全密封,且座落在第二X-Y平面上,有一個獨立園頂蓋開口,其內圓周與Z軸等距離,其半徑為頂蓋外園半徑的20%-40%;(b)溫度探測器密封粘在第一個噴孔,該探測器有一個對溫度變化敏感末端連在內孔裡的支持物上,該支持物塞入噴孔內且密封粘住再與容器外面的溫度監視器連接;(c)空氣供應器與第二個噴孔密封粘住,供應氣流到內孔裡,該供應器包括輸氣管,其末端開口在內孔裡,也與外面容器相接,以便供應氣流;和(d)測驗樣品懸掛在內孔的懸掛器上,該懸掛器包括一個伸縮性的懸掛支柱,固定在兩個等距離但反方向的配件上,位於第二個X-Y平面,接近蓋緣邊壁,樣品懸掛在配件中部,香精物質由此吸入;當空氣從空氣供應器進入氣流器時流經溫度監視器,空氣的定溫T或變溫T(θ),氣流的定速為Q或變速為Q(θ),經過樣品區域面積為A,香精物質的原重為G0克,原濃度為C0克/克分子量/升,經過一段時間為θ,香精物質重量變為G1,濃度為C1克/克分子量/升,在特定的時間θ內,香精的氣味特性、氣味強度可由Z軸與第二個平面交接處測出而決定。
18.根據權利要求17所述的裝置,指示(i)可控制由供應器供應的空氣溫度(ii)溫度探測器裝有電腦反饋器與空氣供應器相接。
19.從特選組群中挑選出一種或多種香精,作為同時測驗香精的擴散度、氣味特性和氣味強度的方法,包括以下步驟(a)供應權利要求1的裝置;(b)在裝置內懸掛含香精物質的樣品於懸掛器上;和(c)使用空氣供應器和溫度監視器;使用空氣供應器和溫度監視器,空氣的定溫T或變溫T(θ),氣流的定速為Q或變速為Q(θ),經過樣品區域面積為A,香精物質的原重為G0克,原濃度為C0克/克分子量/升,經過一段時間為θ,香精物質重量變為G1,濃度為C1克/克分子量/升,在特定的時間θ內,香精的氣味特性、氣味強度可由Z軸與第二個平面交接處測出而決定。
20.根據權利要求17所述的裝置,其特徵在於(i)高50至75釐米;(ii)半徑為15至30釐米;(iii)體積為0.1至0.2立方釐米;(iv)溫度探測器到基部的垂直距離為10至30釐米;(v)氣流器到基部的垂直距離為3至10釐米;和(vi)頂蓋開口的內部半徑為15至30釐米。
21.根據權利要求19所述的方法,其內孔的內部壓力維持在0.5-2psig;氣流速率維持在900-1,000毫升/分鐘;裝置提供的容器特徵如下(i)高50至75釐米;(ii)半徑為15至30釐米;(iii)體積為0.1至0.2立方釐米;(iv)溫度探測器到基部的垂直距離為10至30釐米;(v)氣流器到基部的垂直距離為3至10釐米;和(vi)頂蓋開口的內部半徑為15至30釐米。
全文摘要
本發明涉及一種活性劑或生物活性劑成分中可控的、因時釋放的微粒子。活性劑或生物活性劑的Log
文檔編號G01N33/00GK1240128SQ9811964
公開日2000年1月5日 申請日期1998年9月17日 優先權日1998年9月17日
發明者A·謝菲, K·姆德莫特, S·D·謝菲, C·T·丹 申請人:國際香精香料公司

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