低介電常數矽微粉的製備方法
2023-08-03 07:21:56
低介電常數矽微粉的製備方法
【專利摘要】本發明揭示了一種低介電常數矽微粉的製備方法，其採用最大粒徑D100在一定範圍內的球形或角形純二氧化矽或二氧化矽佔一定比例的矽質粉體，經過潤溼、脫水、烘乾及煅燒處理後，通過顆粒的再粉碎和粒度調節後自組裝形成新粉體，所述新粉體的最大粒徑D100為5～200微米間，新粉體的顆粒由原來粉體顆粒相互支撐或粘結形成，且在支撐或粘結的自組裝過程中在顆粒間形成了大量空腔，從而降低了新粉體的介電常數。
【專利說明】低介電常數矽微粉的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種矽微粉的製備方法，尤其涉及一種具有低介電常數的矽微粉的製備方法。
【背景技術】
[0002]矽微粉是由天然石英或熔融石英經破碎、幹法或溼法研磨處理等工藝加工而成的微粉，是一種無毒無汙染的無機非金屬材料。由於矽微粉具有良好的耐溫性、耐酸鹼腐蝕、化學穩定性及高絕緣、低膨脹的性能，因此被廣泛地用於化工、電子、集成電路、橡膠等領域。作為製備集成電路PCB基礎材料的覆銅箔板對集成電路的性能有著巨大的影響。
[0003]目前，通過在覆銅箔板用膠水中添加無機粉體，來改善樹脂固化後的力學、尺寸及電氣性能，無機粉體的加入也能提升覆銅箔板的工藝性能，如改善樹脂膠水的流動性能、衝孔加工性能及導熱性能等。而隨著電子行業的發展，對覆銅箔板的電氣性能的要求也越來越高，如進一步要求具有較低的介電常數、較低的介電損耗等，因此，對加入覆銅箔板膠水中的無機粉體也需要有低的介電常數。
[0004]而現有技術中採用溼法生產的空球形矽微粉中，由於所用原料中含有較高濃度的鉀、納等離子，這些離子殘存在粉體中並被帶入到下遊產品中，導致下遊產品的電氣性能變差，同時，中空球形的粉體抗壓能力不足，在覆銅箔板或晶片封裝的生產過程中，非常容易破碎，因而會導致覆銅箔板的介電常數升高，因此，需要提供一種具有穩定的低介電常數的無機粉體，來改善覆銅箔板的性能。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是為克服現有技術的不足，提供一種低介電常數矽微粉的製備方法，其選用市售的一定粒徑的純二氧化矽粉體或二氧化矽佔一定比例的矽質粉體製備而成，以降低矽微粉的介電常數及硬度，改善覆銅鋁板在加工中刀具的磨損量和晶片封裝工藝過程中模具的磨損程度。
[0006]為實現以上發明目的，本發明提出一種低介電常數矽微粉的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟:
[0007]SI,將粒徑Dltltl在0.1~3微米的二氧化矽粉體用水潤溼並均化；
[0008]S2，將所述二氧化矽粉體進行脫水並完全烘乾；
[0009]S3，將烘乾後的二氧化矽粉體在600~1400度的溫度條件下煅燒4~26小時；
[0010]S4，通過再次粉碎和調節粒度分布，形成粒徑Dltltl在5~200微米間的新粉體。
[0011]較優地，所述SI中的二氧化矽粉體為球形或角形，優選為角形粉。
[0012]所述S2中的烘乾是在溫度為105~160度下保溫一段時間至完全烘乾，更優地，所述保溫溫度為140度。
[0013]所述脫水方式採用選自壓濾、離心、沉澱或加熱中的一種，其中
[0014]所述S4中新粉體的介電常數比SI中所使用的原料粉體中的介電常數降低了至少30%。
[0015]本發明還提出另一種低介電常數矽微粉的製備方法，包括以下步驟:
[0016]SI'，將粒徑Dltltl在0.1~3微米的矽質粉體用水潤溼並均化；
[0017]S2'，將所述矽質粉體進行脫水並完全烘乾；
[0018]S3^，將烘乾後的矽質粉體在600~1400度的溫度條件下煅燒4~26小時；
[0019]S4,，通過再次粉碎和調節粒度分布，形成粒徑Dltltl在5~200微米間的新粉體。
[0020]其中，所述矽質粉體的組分和重量比為:
[0021 ] 二氧化矽:50 ~62 %
[0022]氧化鈣:6~27%
[0023]氧化鋁:11~19%
[0024]氧化硼:I %~13%
[0025]其他氧化物 :餘量。
[0026]所述SI'中的矽質粉體為球形或角形。
[0027]所述S2,中的烘乾是在溫度為105~160度下保溫一段時間至完全烘乾。
[0028]更優地，所述保溫溫度為140度。
[0029]所述脫水方式採用選自壓濾、離心、沉澱或加熱中的一種。
[0030]所述S4,中新粉體的介電常數比SI'中所使用的原料粉體中的介電常數降低了至少30%。
[0031]本發明所揭示的低介電常數矽微粉的製備方法，其通過實驗特別選擇的純二氧化碳粉體或二氧化矽佔一定比例的矽質粉體，經過溼潤、脫水、烘乾、煅燒及粉碎和粒度調節，形成一種低介電常數、低硬度的新粉體，新粉體顆粒都是由原來的粉體顆粒組合而成，原來的粉體顆粒相互支撐或粘結，使得顆粒間形成大量的空腔，根據空氣介電常數低的原理，整體上降低了新粉體的介電常數及硬度，同時具有輕質及自組裝的特點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0032]圖1是本發明採用純二氧化矽粉體製備低介電常數矽微粉的流程圖；
[0033]圖2是本發明採用具有一定比例含量的二氧化矽的矽質粉體製備低介電常數矽微粉的流程圖。
【具體實施方式】
[0034]下面將結合本發明的附圖，對本發明實施例的技術方案進行清楚、完整的描述。
[0035]本發明低介電常數微粉由球形或角形(片形)二氧化矽或二氧化矽佔一定比例的矽質粉體在一定條件下進行自組裝形成新的粉體，且新粉體的顆粒內部形成有大量的空腔，從而達到降低矽微粉的介電常數及硬度的目的。
[0036]本發明製備方法具體步驟如下:用重量比為30%~50%的水將最大粒徑Dltltl < 3微米的球形或角形(片形)純二氧化矽或二氧化矽佔一定比例的矽質粉體完全潤溼，並均化若干小時、經過脫水、烘乾、並在600~1400度條件下煅燒4~26小時，通過再次粉碎和調節粒度分布，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續可調的新的粉體，這種粉體具有輕質、自組裝、低硬度及低介電常數的優點，其莫斯硬度在2-3間，介電常數小於3(約為2.5)，顯著地改善了覆銅鋁板的硬度及加工性能。
[0037]其中，所述最大粒徑Dltltl < 3微米的二氧化矽或含二氧化矽一定比例的矽質粉體可採用市售的。
[0038]所述脫水方式採用選自壓濾、離心、沉澱或加熱中的一種。其中以離心式脫水為最佳，在達到固液分離的同時，通過離心力將微顆粒之間的間隙縮小，為後一步的煅燒融合工序創造條件。
[0039]烘乾是在105~160度，且以140度為佳的的溫度條件下保溫至少6小時，保證粉體中的水分全部消失，從而避免在煅燒過程中形成水蒸氣並在物料中形成裂隙。
[0040]經過上述步驟處理後，形成的新粉體顆粒絕大多數都是由原來粉體顆粒組合而成，原來的粉體顆粒相互支撐或粘結，內部形成空腔，從而降低了新粉體的介電常數。
[0041 ] 以下以不同的具體實施例來說明本申請矽微粉的製備方法。
[0042]實施例1
[0043]將最大粒徑Dltltl為3微米的球形二氧化矽組成的矽微粉粉體用重量比為30%的水進行完全溼潤，並 均勻化若干小時後，在離心機中進行離心式脫水，並在140度的條件下保溫6小時，並在600度的溫度下煅燒26小時，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續可調的新粉體，其中，新粉體的介電常數約為2.5，比原料粉體中的介電常數降低了超過30%。
[0044]實施例2
[0045]將最大粒徑Dltltl為0.4微米的球形二氧化矽組成的矽微粉粉體用重量比為40%的水進行完全溼潤，並均勻化若干小時後，在離心機中進行離心式脫水，並在140度的條件下保溫6小時，並在1250度的溫度下煅燒10小時，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續可調的新粉體。
[0046]實施例3
[0047]將最大粒徑Dltltl為0.8微米的球形二氧化矽組成的矽微粉粉體用重量比為50%的水進行完全溼潤，並均勻化若干小時後，在離心機中進行離心式脫水，並在140度的條件下保溫6小時，並在1400度的溫度下煅燒4小時，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續可調的新粉體。
[0048]實施例4
[0049]將最大粒徑Dltltl為3微米的角形二氧化矽組成的矽微粉粉體用重量比為50%的水進行完全溼潤，並均勻化若干小時後，在離心機中進行離心式脫水，並在140度的條件下保溫8小時，並在1050度的溫度下煅燒16小時，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續可調的新粉體。
[0050]實施例5
[0051]將最大粒徑Dltltl為1.2微米的角形二氧化矽及氧化鈣，氧化鋁、氧化硼及其他氧化物組成的矽微粉粉體用重量比為30%的水進行完全溼潤，並均勻化若干小時後，在離心機中進行離心式脫水，在140度的條件下保溫6小時，並在900度的溫度下煅燒15小時，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續可調的新粉體。其中，矽微粉粉體中的二氧化矽的含量為50~62%，氧化鈣為6~27%，氧化鋁為11_19%，氧化硼為4~13%，餘量為其他氧化物。[0052]實施例6
[0053]將最大粒徑Dltltl為1.5微米的球形二氧化矽及氧化鈣，氧化鋁、氧化硼及其他氧化物組成的矽微粉粉體用重量比為40%的水進行完全溼潤，並均勻化若干小時後，在離心機中進行離心式脫水，在140度的條件下保溫8小時，並在1100度的溫度下煅燒6小時，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續可調的新粉體。其中，矽微粉粉體中的二氧化矽的含量為50~62%，氧化鈣為6~27%，氧化鋁為11_19%，氧化硼為4~13%，餘量為其他氧化物。
[0054]本發明的技術內容及技術特徵已揭示如上，然而熟悉本領域的技術人員仍可能基於本發明的教示及揭示而作種種不背離本發明精神的替換及修飾，因此，本發明保護範圍應不限於實施例所揭示的內容，而應包括各種不背離本發明的替換及修飾，並為本專利申請權利要求所 涵蓋。
【權利要求】
1.一種低介電常數矽微粉的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: SI，將最大粒 徑Dltltl在0.1~3微米的二氧化矽粉體用水潤溼並均化； S2，將所述二氧化矽粉體進行脫水並烘乾； S3，將烘乾後的二氧化矽粉體在600~1400度的溫度條件下煅燒4~26小時； S4，通過粉體顆粒的再粉碎和調節粒度分布，自組裝形成最大粒徑Dltltl在5~200微米間的新粉體。
2.根據權利要求1所述的低介電常數矽微粉的製備方法，其特徵在於:所述SI中的二氧化矽粉體為球形或角形。
3.根據權利要求1或2所述的低介電常數矽微粉的製備方法，其特徵在於，所述脫水方式採用選自壓濾、離心、沉澱或加熱中的一種。
4.根據權利要求1所述的低介電常數矽微粉的製備方法，其特徵在於:所述S2中的烘乾是在溫度為105~160度下保溫一段時間至完全烘乾。
5.根據權利要求1所述的低介電常數矽微粉的製備方法，其特徵在於:所述S4中新粉體的介電常數比SI中所使用的原料粉體中的介電常數降低了至少30%。
6.一種低介電常數矽微粉的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: SI，將粒徑Dltltl在0.1~3微米的矽質粉體用水潤溼並均化； S2，將所述矽質粉體進行脫水並烘乾； S3，將烘乾後的矽質粉體在600~1400度的溫度條件下煅燒4~26小時； S4,通過粉體顆粒的再粉碎和調節粒度分布，自組裝成粒徑Dltltl在5~200微米間的新粉體。
7.根據權利要求6所述的低介電常數矽微粉的製備方法，其特徵在於:所述矽質粉體的組分和重量比為: 二氧化矽:50~62% 氧化鈣:6~27% 氧化鋁:11~19% 氧化硼:1%~13% 其他氧化物:餘量。
8.根據權利要求6所述的低介電常數娃微粉的製備方法,其特徵在於:所述SI中的娃質粉體為球形或角形。
9.根據權利要求6所述的低介電常數矽微粉的製備方法，其特徵在於:所述S2中的烘乾是在溫度為105~160度下保溫一段時間至完全烘乾。
10.根據權利要求6所述的低介電常數矽微粉的製備方法，其特徵在於:所述S4中新粉體的介電常數比SI中所使用的原料粉體中的介電常數降低了至少30%。
【文檔編號】C01B33/12GK103950940SQ201410142663
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月10日 優先權日:2014年4月10日
【發明者】郭強俊, 周雨 申請人:周雨