原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法
2023-08-03 08:04:31 2
專利名稱：原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法
技術領域：
本發明屬於水環境監測方法領域，具體涉及一種原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法。
背景技術：
砷、汞是各種水體中的毒理學指標，我國各類水體水質標準中對砷、汞的含量都進行了嚴格的規定。環境水中的砷和汞是環境監測要求的必測項目。砷的測定以往多用原子吸收光譜法、原子螢光光譜法和電感耦合等離子體發射光譜法。而汞的測定，則是以 氯化亞錫或硼氫化鉀還原的原子螢光光譜法，以及雙硫腙光度法等。現有技術環境水中砷或汞的含量通常為分開測定，花費大量時間和人力，亦消耗更多試劑、設備，影響測定速度，且測定結果受試樣影響大，不夠穩定，因此設計測定水環境中砷、汞的含量的方法具有突出的現實意義。氫化物發生原子螢光光譜法是一種新的痕量分析技術，具靈敏度高、共存元素幹擾少、方法簡單快速等優點。本發明提供了雙道原子螢光光度法測定水體中的砷和汞的測定方法，能快速測定水樣中的砷和汞的含量，操作簡便快速，具省工省時省試劑等優點，同時加入了硫脲，使測量結果穩定可靠。
發明內容
本發明的目的在於克服上述問題，提供一種原子螢光光譜法測定環境水中砷和汞含量、操作簡便快速、省工省時省試劑、測量結果穩定可靠的原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法。為實現上述目的，本發明所採用的技術方案為原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法，其特徵在於，包括如下步驟a)分別製備含汞和含砷試樣溶液，含汞和含砷試樣溶液含有硫脲；b)混合含砷試樣溶液與硼氫化鉀溶液生成砷化氫蒸氣，混合含萊試樣溶液與氯化亞錫溶液生成汞蒸氣；c)砷化氫及汞蒸氣由載氣導入原子化器，經由特種空心陰極燈光源的激發，產生原子螢光，檢測原子螢光的強度。前述的原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法，所述的硫脲佔含汞或含砷試樣溶液的質量百分比為5%。前述的原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法，所述的硼氫化鉀溶液和氯化亞錫溶液的濃度為15g · L'前述的原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法，利用螢光強度與溶液中的砷、汞含量所呈的正比關係，計算試樣溶液中砷、汞的含量。前述的原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法，所述的試樣溶液中，汞的含量範圍為O. 05 5· ΟΟμ g · L—1，砷的含量範圍為O. 50^50. Oyg · L'試樣溶液中的砷與硼氫化鉀反應在氫化物發生系統中生成砷化氫，汞與氯化亞錫反應生成原子態汞蒸氣，砷化氫及汞蒸氣由載氣(氬氣)直接導入石英原子化器中，進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種空心陰極燈光源的激發，產生原子螢光，通過檢測原子螢光的強度，利用螢光強度與溶液中的砷、汞含量呈正比關係，計算試樣溶液中相應成分的含量。該方法可測定環境水中砷和汞的含量，操作簡便快速，省工省時省試劑，加入了硫脲，使測量結果穩定可靠。
具體實施例方式下面結合具體實施例，對本發明技術方案作進一步詳細說明。I. I 原理環境水試樣(尤指清潔的地下水和地表水)，試樣溶液中的砷與硼氫化鉀反應在氫化物發生系統中生成砷化氫，汞與氯化亞錫反應生成原子態汞蒸氣。
砷化氫及汞蒸氣由載氣(氬氣)直接導入石英原子化器中，進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種空心陰極燈光源的激發，產生原子螢光，通過檢測原子螢光的強度，利用螢光強度與溶液中的砷、汞含量呈正比關係，計算試樣溶液中相應成分的含量。I. 2儀器與試劑AFS-830型雙道原子螢光光譜儀，砷、汞編碼特種原子光譜燈。砷、汞標準儲備溶液1. OOOg · L'逐級稀釋成砷、汞標準混合使用溶液，Asl. OOOmg · I71, HgO. IOOmg · L'按照需求可稀釋為不同濃度溶液。15g · Γ1硼氫化鉀溶液稱取優級純硼氫化鉀I. 5000g,用IOg · Γ1氫氧化鉀溶液溶解並定容至100mL。15g · Γ1氯化亞錫溶液稱取優級純氯化亞錫I. 5000g,用IOg · Γ1鹽酸溶解並定容至100mL。50g · Γ1硫脲溶液稱取優級純硫脲5. 000g，用水溶解並定容至IOOmL (溫度低時可稍稍加熱)。 以上試劑均現用現配，試驗用水為二次去離子水。I. 3儀器工作條件燈電流砷為60mA，汞為30mA ;其餘條件均相同，光電倍增管負高壓為270V，原子化器高度為8mm，氬氣為載氣，流量為400mL · min—1，屏蔽氣流量為800L · mirT1 (氬氣純度為99. 999%)，原子化溫度200°C，進樣體積I. OmL,讀數方式峰面積，延遲時間ls，讀數時間12s0I. 4試驗方法I. 4. I水樣處理清潔的地下水和地表水，直接取樣進行測定。I. 4. 2標準系列溶液的配製逐級稀釋砷、汞標準使用溶液，其中標準溶液為Asl. OOOmg · L' HgO. IOOmg · L—1，放置15min。硫脲佔含汞或含砷試樣溶液的質量百分比為5%，將砷或汞的試樣溶液分別倒入25mL比色管，置入自動進樣器，按雙道原子螢光光譜儀工作條件進行測定。其中試樣溶液是指直接用於雙道原子螢光光譜儀測定的溶液。2結果與討論2. I工作曲線和檢出限
按試驗方法對砷、汞溶液測定工作曲線和溶液濃度最佳範圍，砷、汞分別為
O.5(Γ50. O μ g · L—1和O. 05 5. 00 μ g · Γ1範圍內與其螢光強度呈線性關係，線性回歸方程 IAs=28. 9C ( μ g · Γ1) +5. 12，IHg=59. 8C ( μ g · Γ1) +0. 061。相關係數 C 均大於 O. 9990。試劑空白則連續測定11次，以3倍標準差計算方法的檢出限(3S)，砷為O. 045 μ g · L-1，萊O. 011 μ g · L'2. 2幹擾試驗在有可消除幹擾的硫脲存在下,測定砷10. O μ g · U1, I. 00 μ g · L—1及要求測定誤差在 5% 以內時，10. Omg .I/1 的 Ca2+、Zn2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+、Pb2+、Cd、和 K、Na 均無明顯幹擾。而環境水樣中這些共存離子含量遠低於此實驗量。2. 3精密度對每種水樣中砷、汞分別連續測定6次，所得相對標準偏差RSD均小於5. 0%。2. 4水樣分析及回收率按上述方法對礦泉水、地表水、地下水和景觀水進行測定，並做加標回收試驗，試驗結果見表I,樣品加標回收率均在96. 8% 100. 4%之間。表I樣品分析及回收試驗結果
權利要求
1.原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法，其特徵在於，包括如下步驟a)分別製備含萊和含砷試樣溶液，含萊和含砷試樣溶液含有硫脲；b)混合含砷試樣溶液與硼氫化鉀溶液生成砷化氫蒸氣，混合含汞試樣溶液與氯化亞錫溶液生成汞蒸氣；c)砷化氫及汞蒸氣由載氣導入原子化器，經由特種空心陰極燈光源的激發，產生原子螢光，檢測原子螢光的強度。
2.根據權利要求I所述的原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法，其特徵在於所述的硫脲佔含汞或含砷試樣溶液的質量百分比為5%。
3.根據權利要求I所述的原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法，其特徵在於所述的硼氫化鉀溶液和氯化亞錫溶液的濃度為15g · I/1。
4.根據權利要求I所述的原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法，其特徵在於利用螢光強度與溶液中的砷、汞含量所呈的正比關係，計算試樣溶液中砷、汞的含量。
5.根據權利要求I所述的原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法，其特徵在於所述的試樣溶液中，萊的含量範圍為O. 05 5. OO μ g · I71,砷的含量範圍為O.50 50· 0μ g · L'
全文摘要
本發明屬於水環境監測方法領域，具體涉及一種原子螢光光譜法穩定測定水中砷和汞的方法，包括如下步驟a)分別製備含汞和含砷試樣溶液，含汞和含砷試樣溶液含有硫脲；b)混合含砷試樣溶液與硼氫化鉀溶液生成砷化氫蒸氣，混合含汞試樣溶液與氯化亞錫溶液生成汞蒸氣；c)砷化氫及汞蒸氣由載氣導入原子化器，經由特種空心陰極燈光源的激發，產生原子螢光，檢測原子螢光的強度。通過原子螢光光譜法測定環境水中砷和汞含量，操作簡便快速，省工省時省試劑，加入硫脲後使測量結果穩定可靠。
文檔編號G01N21/64GK102721676SQ20121020022
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月18日 優先權日2012年6月18日
發明者趙昌平 申請人:蘇州國環環境檢測有限公司