一種捆狀納米針結構Ni(SO₄)_0.3(OH)_1.4的製備方法

2023-07-10 01:30:31 1

專利名稱：一種捆狀納米針結構Ni(SO4)0.3(OH)1.4的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種捆狀納米針結構Ni (SO4) C1. S(OH)1.4的製備方法。
背景技術：
NiO是一種寬禁帶P型半導體，在氣敏、鋰離子電池、超級電容器和太陽能電池領域具有廣泛的應用。鹼式硫酸鎳Ni (SO4)a3(OH)h4是一種典型的層狀氫氧化物鹽。層狀氫氧化物鹽可作為金屬氧化物的前驅體、金屬納米顆粒的模板、催化劑和電極等。材料的微結構對其物理、化學性能有著重要的影響，一維材料由於具有較大的長徑比，有利於電子的傳輸，因而在太陽能電池和電化學儲能具有潛在的應用前景。納米線和納米棒等一維結構的NiO已有報導，但NiO納米針結構還未見報導。另外，雖然納米針結構的Ni (SO4) ο. 3 (OH) L4已有文獻報導，但捆狀的Ni (SO4) ο. 3 (OH) L4少見報導，並且文獻中的Ni (SO4)a3(0H) u在熱處理後其納米針結構未能保留，因而不能得到納米針結構的NiO。

發明內容
本發明的目的在於提供一種捆狀納米針結構Ni (SO4) ο. 3 (OH)l4的製備方法。本發明的捆狀納米針結構Ni (SO4)a3(OH)14的製備方法，其步驟如下
1)將醋酸鎳和硫酸葡聚糖或Na2SO4，完全溶解於去離子水中，硫酸葡聚糖與醋酸鎳的質量比為O. 20 O. 60，Na2SO4與醋酸鎳的質量比為O. 17 ；
2)將上述溶液密封於高壓反應釜中，在140 180° C水熱反應12小時；
3)待高壓釜自然冷卻後，所得粉末經去離子水和無水乙醇洗滌並乾燥，得到捆狀納米針結構的Ni (SO4) ο. 3 (OH) L 4粉體。本發明製備工藝簡單，製得的捆狀納米針結構Ni (SO4)a3(OH)h4，經後續煅燒後轉化成NiO，可以在太陽能電池和電化學儲能具有潛在的應用前景。


圖I為實施例I製備的Ni (SO4)a3(OH)U捆狀納米結構的場發射掃描電子顯微鏡照片；
圖2為實施例I製備的Ni (SO4) ο. 3 (OH)l4捆狀納米結構的透射電子顯微鏡照片；
圖3為實施例I製備的Ni (SO4) ο. 3 (OH) L4捆狀納米結構的粉末X射線衍射圖譜；
圖4為實施例2製備的Ni (SO4) ο. 3 (OH) h4捆狀納米結構的場發射掃描電子顯微鏡照片； 圖5為實施例3製備的Ni (SO4) ο. 3 (OH) h4捆狀納米結構的場發射掃描電子顯微鏡照片； 圖6為實施例4製備的Ni (SO4) ο. 3 (OH) h4捆狀納米結構的場發射掃描電子顯微鏡照片； 圖7為實施例5製備的Ni (SO4) a3(0H) h4捆狀納米結構的場發射掃描電子顯微鏡照片； 圖8為實施例6製備的Ni (SO4) ο. 3 (OH) h4捆狀納米結構的場發射掃描電子顯微鏡照片； 圖9為實施例I製備的Ni (SO4)^(OH)"捆狀納米結構煅燒後的場發射掃描電子顯微鏡照片；
圖10為實施例I製備的NNi (SO4)tl3(OH)U捆狀納米結構煅燒後的粉末X射線衍射圖
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具體實施例方式以下結合實施例進一步闡述本發明。但本發明不僅僅局限於下述實施例。實施例I
將I g醋酸鎳和O. 5 g的硫酸葡聚糖完全溶於40 mL去離子水中得到綠色的透明溶液， 將上述溶液置於容積為50 mL的聚四氟乙烯內襯中，再將裝有上述的內襯密封於高壓反應釜中，在180 ° C水熱反應12小時，待高壓釜自然冷卻後，所得粉末經去離子水和無水乙醇洗滌並乾燥，即得到捆狀納米針結構的Ni (SO4)a3(OH)U粉體。圖I和圖2分別為所得產物的場發射掃描電子顯微鏡照片和透射電子顯微鏡照片，可以看出，產物為清晰的成捆的納米針結構。圖3為所得產物的XRD衍射圖譜，與標準卡片對比可知，產物為Ni (SO4) ο. 3 (OH) U。實施例2
將I g醋酸鎳和O. 2 g的硫酸葡聚糖完全溶於40 mL去離子水中得到綠色的透明溶液， 將上述溶液置於容積為50 mL的聚四氟乙烯內襯中，再將裝有上述的內襯密封於高壓反應釜中，在180 ° C水熱反應12小時，待高壓釜自然冷卻後，所得粉末經去離子水和無水乙醇洗滌並乾燥，即得到捆狀納米針結構的Ni (SO4)a3(OH)U粉體。圖4為所得產物的場發射掃描電子顯微鏡照片，可以看出，產物為成捆的納米針結構，各納米針之間融合在一起，分散性不好。實施例3
將I g醋酸鎳和O. 3 g的硫酸葡聚糖完全溶於40 mL去離子水中得到綠色的透明溶液， 將上述溶液置於容積為50 mL的聚四氟乙烯內襯中，再將裝有上述的內襯密封於高壓反應釜中，在180 ° C水熱反應12小時，待高壓釜自然冷卻後，所得粉末經去離子水和無水乙醇洗滌並乾燥，即得到捆狀納米針結構的Ni (SO4)a3(OH)U粉體。圖5為所得產物的場發射掃描電子顯微鏡照片，可以看出，產物為成捆的納米針結構。實施例4
將I g醋酸鎳和O. 6 g的硫酸葡聚糖完全溶於40 mL去離子水中得到綠色的透明溶液， 將上述溶液置於容積為50 mL的聚四氟乙烯內襯中，再將裝有上述的內襯密封於高壓反應釜中，在180 ° C水熱反應12小時，待高壓釜自然冷卻後，所得粉末經去離子水和無水乙醇洗滌並乾燥，即得到捆狀納米針結構的Ni (SO4)a3(OH)U粉體。圖6為所得產物的場發射掃描電子顯微鏡照片，可以看出，產物為成捆的納米針結構。實施例5
將I g醋酸鎳和O. 17 g的Na2SO4完全溶於40 mL去離子水中得到綠色的透明溶液，將上述溶液置於容積為50 mL的聚四氟乙烯內襯中，再將裝有上述的內襯密封於高壓反應釜中，在180 ° C水熱反應12小時，待高壓釜自然冷卻後，所得粉末經去離子水和無水乙醇洗滌並乾燥，即得到捆狀納米針結構的Ni (SO4)a3(OH)U粉體。圖7為所得產物的場發射掃描電子顯微鏡照片，可以看出，產物為成捆的納米針結構。實施例6
將I g醋酸鎳和O. 5 g的硫酸葡聚糖完全溶於40 mL去離子水中得到綠色的透明溶液， 將上述溶液置於容積為50 mL的聚四氟乙烯內襯中，再將裝有上述的內襯密封於高壓反應釜中，在140 ° C水熱反應12小時，待高壓釜自然冷卻後，所得粉末經去離子水和無水乙醇洗滌並乾燥後，即得到捆狀納米針結構的Ni (SO4)a3(OH)U粉體。圖8為所得產物的場發射掃描電子顯微鏡照片，可以看出，產物為成捆的納米針結構。Ni (SO4) ο. 3 (OH)l4捆狀納米結構煅燒轉化
將實施例I得到的Ni (SO4)a3(OH)h4捆狀納米結構，在750 °C空氣中煅燒3小時，得到 NiO捆狀納米結構。圖9為所得產物的場發射掃描電子顯微鏡照片，可以看出，產物保留了熱處理前 Ni (SO4)a3(0H) h4捆狀納米結構。圖10為所得產物的X射線衍射圖譜，經與標準卡片對比可知，產物的物相為MO。
權利要求
1.一種捆狀納米針結構Ni(SO4)a3(OH)h4的製備方法，其步驟如下1)將醋酸鎳和硫酸葡聚糖或Na2SO4，完全溶解於去離子水中，硫酸葡聚糖與醋酸鎳的質量比為O. 20 O. 60，Na2SO4與醋酸鎳的質量比為O. 17 ；2)將上述溶液密封於高壓反應釜中，在140 180° C水熱反應12小時；3)待高壓釜自然冷卻後，所得粉末經去離子水和無水乙醇洗滌並乾燥，得到捆狀納米針結構的Ni (SO4) ο. 3 (OH) L 4粉體。
全文摘要
本發明公開的捆狀納米針結構Ni(SO4)0.3(OH)1.4的製備方法，以醋酸鎳為鎳源，加入適量的硫酸葡聚糖或Na2SO4，完全溶解於去離子水中，將上述溶液密封於高壓反應釜中，進行水熱反應，產物經去離子水和無水乙醇洗滌，乾燥，得到捆狀納米針結構Ni(SO4)0.3(OH)1.4。本發明製備工藝簡單，製得的捆狀納米針結構Ni(SO4)0.3(OH)1.4，經後續煅燒後轉化成NiO，可以在太陽能電池和電化學儲能具有潛在的應用前景。
文檔編號B82Y40/00GK102583588SQ20121004034
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月22日 優先權日2012年2月22日
發明者吳進明, 文偉 申請人:浙江大學