高效庫侖滴定池的製作方法

2023-07-09 11:01:31 1

專利名稱：高效庫侖滴定池的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種高效庫侖滴定池，尤其是能檢測液相硫含量的庫侖分析儀的滴定池。
背景技術：
目前，由於微庫侖綜合分析儀採用計算機控制微庫侖滴定分析油品中硫含量，具 有性能可靠、操作簡易、穩定性好、便於安裝等特點，廣泛應用於石油、化工、科研等部門的 石油化工產品中微量硫的分析。庫侖綜合分析儀應用微庫侖滴定原理，由零平衡工作方式設計的庫侖放大器與滴 定池和適宜的電解液組成了一種閉環負反饋系統。在圖1中，滴定池1中的參考電極11供 給一個恆定的參考電位，並與測量電極12組成指示電極對產生一電壓信號。這一信號與 外加給定偏壓3反向串聯後加在庫侖放大器的輸入端。當兩電壓值相等時，放大器4輸入 為零，輸出也為零，在電解電極對之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一條平滑的基線。當 樣品由注射器注入裂解管5，樣品中的被測物質反應轉化為可滴定離子，並由載氣帶入滴定 池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對的電位發生變化， 其值的變化送入計算機6控制的微庫侖放大器，經放大後加到電解電極對上，在電解電極 對的陽極上電生出滴定離子，以補充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離子的消耗連續進 行，直至無消耗滴定離子的物質進入，並已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對的值又重 新等於給定偏壓值，儀器恢復平衡。在消耗-補充滴定離子的過程中，測量電生滴定劑時的 電量，依據法拉第定律進行數據處理，則可計算出樣品含量。滴定池由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應的心臟，它起著將試 樣裂解產生的被測物質和電解液中的滴定劑發生反應的作用，為了減少滴定池反應室體 積，一般將參考電極和輔助電極裝在側臂，通過微孔毛細管與反應室相聯。測量電極和發生 電極裝在池蓋上。滴定池反應室內一般每次要裝入一定量電解液，即可滿足實驗需要並能 達到較高的靈敏度和較快的響應速度。由燃燒管進來的氣體通過滴定池的毛細管入口進入 滴定池。因為滴定池入口頂端特殊的構造，可將進入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪 拌棒可使反應物質與滴定劑之間進行快速和充分接觸，並形成一均勻的擴散層。滴定池中的參考電極供給一個恆定的參考電位，並與測量電極組成指示電極對產 生一電壓信號。這一信號與外加給定偏壓反向串聯後加在庫侖放大器的輸入端。當兩電壓 值相等時，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對之間沒有電流通過，儀器顯示器上 是一條平滑的基線。當樣品由注射器注入裂解管，樣品中的被測物質反應轉化為可滴定離 子，並由載氣帶入滴定池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電 極對的電位發生變化，其值的變化送入微機控制的微庫侖放大器，經放大後加到電解電極 對(陰、陽極)上，在陽極上電生出滴定離子，以補充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離 子的消耗連續進行，直至無消耗滴定離子的物質進入，並已電生出足夠的滴定離子，使指示 電極對的值又重新等於給定偏壓值，儀器恢復平衡。在消耗_補充滴定離子的過程中，測量電生滴定劑時的電量，依據法拉第定律進行數據處理，則可計算出樣品含量。硫滴定池工作原理是當系統處於平衡狀態時，滴定池中保持恆定13_濃度，當有 SO2進入滴定池時，就與I3-離子發生反應I3>S02+H20 — S03+2H++3F致使池中的I3-濃度降低，參考與測量電極對指示出這一變化，並將這一變化的信 號輸入庫侖放大器，然後由庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽極電 生出被SO2K消耗的13-，直至恢復原來的I3-離子濃度。測出電解時所消耗的電量，據法拉 第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。3Γ — If+2e在庫侖儀操作過程中，滴定池的每次使用，都需要進行拆卸安裝，以便進行電解液 的置換。滴定池使用過程中電極的連接等繁瑣步驟，容易造成滴定池的非工作性破壞，不能 連續操作儀器。滴定池使用過程中的拆卸導致測量不能連續，結果容易產生偏差。

實用新型內容本實用新型提供一種高效庫侖滴定池，該滴定池不僅能準確測定分析油品中硫含 量，而且能簡化操作步驟，滴定池實現連續工作，測量結果重現性好。為解決上述技術問題，本實用新型採用如下技術方案高效庫侖滴定池，包括池 蓋、池體、料液槽、廢液槽、箱體，所述池體通過螺絲固定在箱體內，所述池蓋通過電解液入 口閥門與料液槽連接，所述池體通過電解液出口閥門與廢液槽連接。所述料液槽與池蓋之間連接有恆流泵。所述電解液入口閥門為截止閥。本實用新型由於採用了上述技術方案，池體通過螺絲固定在箱體內，並在滴定池 頂部和底部改裝電解液連續出入裝置，不需要每次測定分析都要拆卸滴定池，只需利用新 增的滴定池出口和入口的滴定液控制系統就能完成相應的滴定池置換步驟，簡化了實驗步 驟，並能保證轉子始終在滴定池中央轉動，不需要拆卸裂解爐和滴定池連接部位，實現連續 測試分析。該滴定池整體結構簡單，操作方便。

圖1是微庫侖綜合分析儀原理圖。圖2是本實用新型高效庫侖滴定池的結構示意圖。
具體實施方式
圖2所示為本實用新型高效庫侖滴定池，包括池蓋1、池體7、料液槽11、廢液槽 13、箱體14，所述池體7通過地腳螺絲8固定在箱體14內並保證攪拌棒6勻速無碰撞轉動， 方便連續置換電解液，實現連續分析測試硫含量；將滴定池與裂解管固定成整體。所述池蓋 1通過電解液入口閥門10與料液槽11連接，所述池體7通過電解液出口閥門9與廢液槽 13連接。所述料液槽11與池蓋1之間連接有恆流泵12。所述電解液入口閥門10為截止 閥。為了減少滴定池反應室體積，一般將參考電極2和輔助電極4裝在側臂，通過微孔毛細 管與反應室相聯。測量電極3和發生電極5裝在池蓋上。池體7內的攪拌棒6可使反應物質與滴定劑之間進行快速和充分接觸，並形成一均勻的擴散層。該實施例是氧化法測硫的滴定池，只要改變電極材料或改變滴定池池體結構即可 用於氧化法測定氯和還原法測定氮等。為了防止周圍電場對滴定池形成的電幹擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使 用氯滴定池測定氯化物時，由於增益較高，更需注意防止靜電幹擾。此外，氯滴定池對光反 應靈敏，還應採取避光措施。本實用新型用於對化工產品中總的硫、氯、氮元素的分析以及無機鹽含量的分析， 使檢測信號不會產生變形噪聲、輸出穩定，地釘刺連續操作，進而計算結果精確，能檢測 0. Ippm的樣品含量。該連續控制裝置有效地解決了微庫侖儀滴定池進樣裝置需手工幹預、 分析過程起始點和結束點不確定等問題。
權利要求高效庫侖滴定池，包括池蓋(1)、池體(7)、料液槽(11)、廢液槽(13)、箱體(14)，其特徵在於所述池體(7)通過螺絲(8)固定在箱體(14)內，所述池蓋(1)通過電解液入口閥門(10)與料液槽(11)連接，所述池體(7)通過電解液出口閥門(9)與廢液槽(13)連接。
2.根據權利要求1所述高效庫侖滴定池，其特徵在於所述料液槽(11)與池蓋(1)之 間連接有恆流泵(12)。
3.根據權利要求1所述高效庫侖滴定池，其特徵在於所述電解液入口閥門(10)為截 止閥。
專利摘要本實用新型公開了一種微庫侖綜合分析儀的滴定池，包括池蓋、池體、料液槽，滴定池固定在磁力攪拌圓盤上，池蓋設有電解液入口閥門並與恆流泵連接，滴定池底部安裝電解液排放閥門並和廢液槽相連。本實用新型由於採用了上述技術方案，在滴定池頂部和底部改裝電解液連續出入裝置，不需要每次測定分析都要拆卸滴定池，只需利用新增的滴定池出口和入口的滴定液控制系統就能完成相應的滴定池置換步驟，簡化了實驗步驟，並能保證轉子始終在滴定池中央轉動，不需要拆卸裂解爐和滴定池連接部位，實現連續測試分析。
文檔編號G01N27/42GK201561953SQ20092020045
公開日2010年8月25日 申請日期2009年11月23日 優先權日2009年11月23日
發明者代偉, 俞玉萍, 方陳杰, 陳慶渺 申請人:浙江師範大學