一種基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置製造方法
2023-08-09 04:31:36
一種基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置製造方法
【專利摘要】一種基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，該裝置包括進樣口，電離室，離子源和原位熱解裝置，質量分析器，接收器，數據系統，供電系統及真空系統；進樣口直接引入離子源和原位熱解裝置中，離子源和原位熱解裝置在電離室中，電離室緊靠質量分析器；接收器在質量分析器中，通過數據線與數據系統相連，在電離室和質量分析器中加入真空系統。該裝置可以探測樣品升溫脫附過程中產生的自由基與反應中間體，質譜解析度可達到5000，具有解析度高、檢測速度快、小型便攜的優點。適用於過程氣體的分析檢測。
【專利說明】一種基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置
【技術領域】
[0001] 本發明涉及質譜儀領域，具體涉及一種基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分 析裝置。
【背景技術】
[0002] 程序升溫脫附分析（TPD)系統被廣泛用於催化過程研究。固體物質加熱時，當吸 附在固體表面的分子受熱至能夠克服逸出所需要越過的能壘(通常稱為脫附活化能）時，就 產生脫附。由於不同吸附質與相同表面，或者相同吸附質與表面上性質不同的吸附中心之 間的結合能力不同，脫附時所需的能量也不同。因此，熱脫附實驗結果不但反映了吸附質與 固體表面之間的結合能力，也反映了脫附發生的溫度和表面覆蓋度下的動力學行為。按照 脫附溫度場的不同又可以細分為TPD (程序升溫脫附)、TPR (程序升溫還原)、脈衝化學吸附 及程序升溫反應（TPSR)等。ITD可以分析催化劑表面活性位的數量、種類和強度等。TPR 主要考察催化劑中的可還原性物質的種數及還原溫度。脈衝化學吸附考察催化劑的活性位 面積、金屬分散度及粒徑大小等。TPSR考察在特定溫度下兩種氣體在催化劑表面的反應過 程。
[0003] 傳統的Tro設備一般採用在脫附爐外接質譜、色譜或熱重儀對脫附行為進行探 測。熱重測量無法得到脫附物質的具體信息，無法給我確切的脫附過程。而氣相色譜雖然可 以得到產物的信息，但是其具有探測時間長，靈敏度不高的缺點。傳統的Tro設備一般採用 "脫附爐-探測器"兩段式設計，由於脫附的產物需要經過採樣裝置進入探測器，所以無法探 測到短壽命的自由基或反應中間體等。而實際在催化過程中，這些產物剛脫附下來的狀態 才是真正在反應中起作用的。所以有必要開發一種可以探測自由基與反應中間體的Tro系 統。
【發明內容】
[0004] 為了克服現有技術存在的缺陷，本發明的目的是提供一種基於飛行時間質譜的原 位程序升溫脫附分析裝置，其具有可原位自由基與反應中間體的能力，並且具有高解析度， 高靈敏度，低成本等優點。
[0005] 本發明提供了一種基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，該裝置包括 進樣口，電離室，離子源和原位熱解裝置，質量分析器，接收器，數據系統，供電系統及真空 系統；
[0006] 進樣口直接引入離子源和原位熱解裝置中，離子源和原位熱解裝置在電離室中， 電離室緊靠質量分析器；接收器在質量分析器中，通過數據線與數據系統相連，在電離室和 質量分析器中加入真空系統。
[0007] 本發明提供的基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，樣品經過進樣口 進入電離室中的離子源和原位熱解裝置，電離室與飛行時間質量分析器相鄰，保證樣品電 離後的離子碎片第一時間進入到質量分析器中，在質量分析器中飛行一段距離後被接收器 接收，並將信號傳遞到數據系統，數據系統將接受到的電信號放大、處理並給出最終分析結 果。供電系統將保證儀器各部位所需的電壓，真空系統將保證電離室及飛行時間質量分析 器處於真空狀態。
[0008] 本發明的原理是將需要Tro測試的樣品放入離子源中。由於離子源的高真空特性 且熱解位置距離電離的位置很近，脫附產物在產生後會第一時間被電離。避免了產物間的 相互反應，所以本發明可以探測自由基或反應中間體，經離子源電離後產生帶有樣品信息 的離子，離子經過飛行時間分析器時按照不同的m/z被排序，m/z不同的離子到達檢測接收 器的時間不同，從而達到分離的目的。
[0009] 本發明提供的基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，樣品放置於與離 子源一體的程序升溫熱解裝置中，在飛行時間質譜儀的離子源內進行熱解。
[0010] 本發明提供的基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述離子源為電 子電離源（Electron Ionization，EI)或紫外光電離源（Photoionization，PI)。
[0011] 本發明提供的基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的EI源由 推斥極、引出極、聚焦極、發射極、電離室、燈絲、單透鏡、接地柵網和推斥板組成。
[0012] 本發明提供的基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的質量分析 器採用飛行時間質量分析器，分析器全長380mm，無場飛行區200mm ;飛行時間質量分析器 採用離子垂直引入、雙推斥脈衝場和二級有網反射鏡的設計。
[0013] 本發明提供的基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的接收器用 於接收離子束流，採用微通道板（MicroChannel palte，MCP)。
[0014] 本發明提供的基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的數據系統 包括計算機、ADC採集模塊和TDC採集模塊；該數據系統將接受到的電信號放大、處理並給 出分析結果。
[0015] 本發明提供的基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的供電系統 為整個儀器各部分的電器控制部件提供幾伏到幾千伏的電源。
[0016] 本發明提供的基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的真空系統 包括質量分析器真空系統和離子源真空系統；其中質量分析器真空系統由抽速260L/S的 分子泵保證質量分析器內部的真空度為1 X l〇_5Pa ;離子源真空系統由抽速為67L/s的分子 泵保證離子源內部的真空度為lXl(T5Pa。
[0017] 與現有技術相比，本發明的優點及有益效果是：本發明可原位採樣探測瞬態產物； 離子源可用EI源或PI源；飛行時間質量分析器採用離子垂直引入、雙推斥脈衝場和二級有 網反射鏡的設計；接收器採用MCP微通道板；數據系統採用ADC採集模塊和TDC採集模塊； 供電系統可提供幾伏到幾千伏的電壓；真空系統可保證設備內部達到IX l〇_5Pa。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018] 圖1是本發明微型高分辨飛行時間質譜分析裝置的結構示意圖，（1)為進樣口； (2)為電離室；（3)為離子源和原位熱解裝置；（4)為飛行時間質量分析器；（5)為接收器； (6)為TDC採集模塊；（7)為ADC採集模塊；（8)為計算機；（9)為真空系統；
[0019] 圖2是全氟三丁胺的EI源質譜總圖。
【具體實施方式】
[0020] 下面結合附圖對本發明做進一步詳細說明。
[0021] 如圖1所示，本發明微型程序升溫脫附高分辨飛行時間質譜分析裝置，包括相鄰 的進樣口（1)、電離室（2)和飛行時間質量分析器（4)，所述電離室內有離子源和原位熱解 裝置（3)，所述飛行時間檢測器內設有接收器（5)，飛行時間檢測器外面有TDC採集模塊 (6)、ADC採集模塊（7)、計算機（8)通過數據線與探測器相連。離子源所在電離室與飛行時 間檢測器腔內均為真空室。
[0022] 進氣體口（1)進氣採用直接進樣或差分進氣。可用於分析氣體也可用於熱解裝置 氣氛調節；離子源（3)可用EI源或PI源；飛行時間質量分析器（4)採用離子垂直引入、雙 推斥脈衝場和二級有網反射鏡的設計；接收器（5)採用MCP微通道板；數據系統採用TDC採 集模塊（6)和ADC採集模塊（7);真空系統可保證設備內部達到lXl(T 5Pa。
[0023] 以全氟三丁胺（PFTBA)為例，採用EI源，真空度1. 2X10_5Pa，燈絲髮射電流120uA， 電子能量73. 5eV，分析器的推斥脈衝為10kHz，TDC數據採集卡時間解析度0. 4ns，採集時間 5s，譜圖如圖2,在圖中可測得M/z=69時，解析度可達到5000。
【權利要求】
1. 一種基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，其特徵在於：該裝置包括進 樣口，電離室，離子源和原位熱解裝置，質量分析器，接收器，數據系統，供電系統及真空系 統； 進樣口直接引入離子源和原位熱解裝置中，離子源和原位熱解裝置在電離室中，電離 室緊靠質量分析器；接收器在質量分析器中，通過數據線與數據系統相連，在電離室和質量 分析器中加入真空系統。
2. 按照權利要求1所述基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，其特徵在 於：樣品經過進樣口進入電離室中的離子源和原位熱解裝置，電離室與質量分析器相鄰，保 證樣品電離後的離子碎片第一時間進入到質量分析器中，在質量分析器中飛行一段距離後 被接收器接收，並將信號傳遞到數據系統，數據系統將接受到的電信號放大、處理並給出最 終分析結果。
3. 按照權利要求1所述基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，其特徵在 於：樣品放置於與原位熱解裝置一體的離子源中，在飛行時間質譜儀的離子源內進行熱解。
4. 按照權利要求1所述基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，其特徵在 於：所述離子源為電子電離源（EI)或紫外光電離源（PI)。
5. 按照權利要求4所述基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，其特徵在 於：所述的EI源由推斥極、引出極、聚焦極、發射極、電離室、燈絲、單透鏡、接地柵網和推斥 板組成。
6. 按照權利要求1所述基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，其特徵在 於：所述的質量分析器為飛行時間質量分析器，質量分析器全長380mm，無場飛行區200mm ; 飛行時間質量分析器採用離子垂直引入、雙推斥脈衝場和二級有網反射鏡的設計。
7. 按照權利要求1所述基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，其特徵在 於：所述的接收器用於接收離子束流，採用微通道板(MCP)。
8. 按照權利要求1所述基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，其特徵在 於：所述的數據系統包括計算機、ADC採集模塊和TDC採集模塊；該數據系統將接受到的電 信號放大、處理並給出分析結果。
9. 按照權利要求1所述基於飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，其特徵在 於：所述的真空系統包括質量分析器真空系統和離子源真空系統；其中質量分析器真空系 統由抽速260L/S的分子泵保證質量分析器內部的真空度為1 X l(T5Pa ;離子源真空系統由 抽速為67L/s的分子泵保證離子源內部的真空度為lXl(T5Pa。
【文檔編號】H01J49/40GK104103489SQ201310123964
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2013年4月10日 優先權日:2013年4月10日
【發明者】唐紫超, 史磊, 吳小虎, 王興龍, 任文峰, 李剛, 張世宇 申請人:中國科學院大連化學物理研究所