含有害物質的高分子材料標準樣品的製備方法
2023-07-27 02:45:01 1
專利名稱：含有害物質的高分子材料標準樣品的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種標準樣品的製備方法，屬於分析化學技術領域。
背景技術：
目前商品化的含有害物質的高分子材料標準樣品稀缺。而標準樣品是檢測方法研發過程中進行條件實驗至關重要、不可或缺的；同時也是實驗室質量控制的必備。
目前，含有害物質的高分子材料標準樣品通常採用將基質材料和有害目標物一同交由塑料生產廠家，採用共混等加工工藝進行添加製備。但採用該方法製備出的標準樣品均一性差，導致結果的重現性不好，甚至無法使用。
發明內容
針對上述問題，本發明的目的是提供一種操作簡單、快捷、無需額外設備，而且制
備出的樣品均勻性好的含有害物質的高分子材料標準樣品的製備方法。 本發明技術方案的步驟如下 首先稱取基質高分子材料樣品，加入有機溶劑超聲使之完全溶解；然後向該高分子材料溶液中加入有害物質的標準溶液，攪拌或超聲或渦旋，使溶液混合均勻；將該溶液倒入聚四氟乙烯盤中，待有機溶劑全部揮發後，將製得的樣品取出，用不鏽鋼剪刀剪碎，冷凍研磨機打碎，即得到含有害物質的高分子材料標準樣品。 所述高分子材料樣品包括ABS(丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物)、PS(聚苯乙烯)、
PVC(聚氯乙烯)、PC(聚碳酸酯)、GPPS (通用級聚苯乙烯)、PES (聚醚碸)、P匿A(聚甲基丙
烯酸甲酯)、ABS+P匿A(丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物與聚甲基丙烯酸甲酯合金)。 所述有害物質包括初級芳香胺、偶氮染料、有機錫、鄰苯二甲酸酯、多氯化萘、二苯
碸、4，4-二氯二苯碸、多溴聯苯、多溴二苯醚。 所述溶解高分子材料樣品的有機溶劑如表1所示 表1溶解高分子材料的有機溶劑
高分子材料ABSPSPVCPC
有機溶劑丙酮二氯甲烷四氫呋喃二氯甲烷
高分子材料P薩ABS+P薩PESGPPS
有機溶劑丙酮或二氯甲 烷或四氫呋喃丙酮二氯甲烷二氯甲烷 本發明採用液相方法製備，所得到的標準樣品具有均勻性好的優點，同時操作過
3程簡單、快捷、無需額外設備，在普通實驗室均可進行。
具體實施例方式
下面通過具體實施例來進一步說明本發明。
實施例1 :含偶氮染料的丙烯腈_苯乙烯_ 丁二烯共聚物標準樣品製備方法
1、稱取20g ABS基質樣品於500mL燒瓶中；
2、加入400mL丙酮超聲使之全部溶解； 3、加入偶氮染料直接藍標準溶液(1000 ii g/mL)和剛果紅標準溶液(1000 y g/mL)
各0. 2mL，渦旋10min，超聲lmin，使其充分混合均勻； 4、將溶液轉移至聚四氟乙烯託盤中，放入通風櫥，過夜風乾； 5、溶劑揮發完全後，將製得的樣品取出，用不鏽鋼剪刀剪碎，冷凍研磨機打碎，最 終得到含有直接藍和剛果紅各10mg/kg的ABS標準樣品。 實施例2 :含初級芳香胺的丙烯腈_苯乙烯_ 丁二烯共聚物標準樣品製備方法
1、稱取20g ABS基質樣品於燒瓶中；
2、加入400mL丙酮超聲使之全部溶解； 3、加入4-氯苯胺標準溶液(1500iig/mL)和3，3' -二氯聯苯胺標準溶液 (1500 ii g/mL)各133 y L，苯胺標準溶液(1000 y g/mL) 200 y L，超聲使其充分溶解混合均 勻； 4、將溶液轉移至聚四氟乙烯託盤中，放入通風櫥，過夜風乾； 5、溶劑揮發完全後，將製得的樣品取出，用不鏽鋼剪刀剪碎，用冷凍研磨機打碎，
最終得到含有4-氯苯胺、3，3' _二氯聯苯胺、苯胺各10mg/kg的ABS標準樣品。 實施例3 :含初級芳香胺的聚苯乙烯標準樣品製備方法 1、稱取20g PS基質樣品於燒瓶中； 2、加入400mL 二氯甲烷超聲使之全部溶解； 3、加入4-氯苯胺標準溶液(1500iig/mL)和3，3' -二氯聯苯胺標準溶液 (1500 ii g/mL)各133 y L，苯胺標準溶液(1000 y g/mL) 200 y L，超聲使其充分溶解混合均 勻； 4、將溶液轉移至聚四氟乙烯託盤中，放入通風櫥，過夜風乾； 5、溶劑揮發完全後，將製得的樣品取出，用不鏽鋼剪刀剪碎，用冷凍研磨機打碎， 最終得到含有4-氯苯胺、3，3' _二氯聯苯胺、苯胺各10mg/kg的PS標準樣品。
實施例4 :含初級芳香胺的聚氯乙烯標準樣品製備方法
1、稱取20g PVC基質樣品於燒瓶中；
2、加入400mL四氫呋喃超聲使之全部溶解； 3、加入4-氯苯胺標準溶液(1500iig/mL)和3，3' -二氯聯苯胺標準溶液 (1500 ii g/mL)各133 y L，苯胺標準溶液(1000 y g/mL) 200 y L，超聲使其充分溶解混合均 勻； 4、將溶液轉移至聚四氟乙烯託盤中，放入通風櫥，過夜風乾； 5、溶劑揮發完全後，將製得的樣品取出，用不鏽鋼剪刀剪碎，用冷凍研磨機打碎， 最終得到含有4-氯苯胺、3，3' _二氯聯苯胺、苯胺各10mg/kg的PVC標準樣品。
實施例5 :含二苯碸和4， 4' _ 二氯二苯碸的聚醚碸標準樣品製備方法
1、稱取15g基質樣品(PES)於500mL燒瓶中；
2、緩慢加入二氯甲烷溶解，邊加入邊搖勻，至200mL ;
3、待PES樣品完全溶解後，渦旋2min，充分混勻；4、加入4， 4- 二氯二苯碸標準溶液(5000 y g/mL)和二苯碸標準溶液(5000 y g/mL)
各6mL，渦旋10min，超聲lmin，使其充分溶解混合均勻； 5、將溶液轉移至聚四氟乙烯託盤中，放入通風櫥，過夜風乾； 6、溶劑揮發完全後，將製得的樣品取出，用不鏽鋼剪刀剪碎，用冷凍研磨機打碎， 最終得到含有4， 4' - 二氯二苯碸和二苯碸各2000mg/kg的PES標準樣品。
權利要求
一種含有害物質的高分子材料標準樣品的製備方法，其特徵在於它包括如下步驟首先稱取基質高分子材料樣品，加入有機溶劑超聲使之完全溶解；然後向該高分子材料溶液中加入有害物質的標準溶液，攪拌或超聲或渦旋，使溶液混合均勻；將該溶液倒入聚四氟乙烯盤中，待有機溶劑全部揮發後，將製得的樣品取出，用不鏽鋼剪刀剪碎，冷凍研磨機打碎，即得到含有害物質的高分子材料標準樣品。
2. 根據權利要求l所述的製備方法，其特徵在於所述的高分子材料樣品包括丙烯 腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、通用級聚苯乙烯、聚醚碸、聚甲 基丙烯酸甲酯、丙烯腈_苯乙烯_ 丁二烯共聚物與聚甲基丙烯酸甲酯合金。
3. 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述的有害物質包括初級芳香胺、偶 氮染料、有機錫、鄰苯二甲酸酯、多氯化萘、二苯碸、4，4' _二氯二苯碸、多溴聯苯、多溴二 苯醚。
全文摘要
本發明公開了一種含有害物質的高分子材料標準樣品的製備方法，它包括如下步驟首先稱取基質高分子材料樣品，加入有機溶劑超聲使之完全溶解；然後向該高分子材料溶液中加入有害物質的標準溶液，攪拌或超聲或渦旋，使溶液混合均勻；將該溶液倒入聚四氟乙烯盤中，待有機溶劑全部揮發後，將製得的樣品取出，用不鏽鋼剪刀剪碎，冷凍研磨機打碎，即得到含有害物質的高分子材料標準樣品。本發明採用液相方法製備，所得到的標準樣品具有均勻性好的優點，同時操作過程簡單、快捷、無需額外設備，在普通實驗室均可進行。
文檔編號G01N1/28GK101793639SQ20101011214
公開日2010年8月4日 申請日期2010年2月10日 優先權日2010年2月10日
發明者劉心同, 葉曦雯, 湯志旭, 牛增元, 王巖, 羅忻, 蔡發 申請人:山東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心