一種聚合物改性矽溶膠的製備工藝的製作方法

2023-07-26 19:38:06

一種聚合物改性矽溶膠的製備工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種聚合物改性矽溶膠的製備工藝，其特徵在於，按如下步驟進行：(1)取2400質量份的矽溶膠放入反應容器中，向其中加入240質量份的去離子水，加熱升溫至80℃，保持80℃恆溫至反應完畢，形成均一穩定體系；(2)保持反應容器中體系溫度為80℃，在攪拌狀態下向反應容器中緩慢加入72質量份的聚合物改性劑，所述聚合物改性劑需在30min內加完，然後繼續恆溫攪拌反應體系5h直至反應完畢，得到聚合物改性矽溶膠；在5h內每隔30min用pH調節劑調節反應體系的pH值在10-11範圍內。該工藝簡潔高效，製得的改性矽溶膠具有良好的拋光速率和硬度，並且在長期貯存狀態下的熱穩定性極佳，重複利用率高。
【專利說明】一種聚合物改性矽溶膠的製備工藝

【技術領域】
[0001] 本發明涉及拋光材料製備【技術領域】，特別是一種聚合物改性矽溶膠的製備工藝。

【背景技術】
[0002] 矽溶膠，又稱矽酸水溶膠或二氧化矽水溶膠，已廣泛應用於精密鑄造、催化劑載 體、塗料、造紙和紡織等行業。由於矽溶膠耐水性好，耐高溫性強，又具有透氣性、分散性、抗 滑性和無汙染性等特點，故其在各個領域中的應用都具有特殊的重要地位。目前工業上成 熟的製備方法是離子交換法和單質矽溶解法。在半導體材料CMP過程中，需要矽溶膠具有 良好的硬度、拋光速率以及穩定性。如CN 101754929 B公開的改性二氧化矽溶膠，通過向 二氧化矽溶膠中加入表面活性劑和含有環氧基基團的矽烷偶聯劑對矽溶膠進行改性，使其 具有良好的拋光速率。但是上述改性方法得到的改性矽溶膠穩定性均不是很理想，在長期 儲存下粘度會明顯增高，甚至凝膠化，如果儲存環境溫度較高這種趨勢就更加明顯。此外通 過該方法得到的改性矽溶膠重複利用率低。


【發明內容】

[0003] 針對上述現有技術中存在的不足，本發明提供了一種聚合物改性矽溶膠的製備工 藝。該工藝簡潔高效，節約生產工序，製得的改性矽溶膠具有良好的拋光速率和硬度，並且 在長期貯存狀態下的熱穩定性極佳，重複利用率高。
[0004] 本發明提供的一種聚合物改性矽溶膠的製備工藝，按如下步驟進行：
[0005] (1)取2400質量份的矽溶膠放入反應容器中，向其中加入240質量份的去離子水， 加熱升溫至80°C，保持80°C恆溫至反應完畢，形成均一穩定體系；
[0006] (2)保持反應容器中體系溫度為80°C，在攪拌狀態下向反應容器中緩慢加入72質 量份的聚合物改性劑，所述聚合物改性劑需在30min內加完，然後繼續恆溫攪拌反應體系 5h直至反應完畢；
[0007] 在5h內每隔30min用pH調節劑調節反應體系的pH值在10-11範圍內。
[0008] 所述聚合物改性劑是KH570、KH792、DL602、L171中的一種或多種。
[0009] 所述聚合物改性劑為KH570、DL602和L171的混合物，三者的質量比為：KH570 : DL602 :L171 = 3:2.4:1. 8。
[0010] 所述聚合物改性劑還可以為KH792、DL602和L171的混合物，三者的質量比為： KH792 ：DL602 ：L171 = 2. 8:0. 9:3. 5〇
[0011] 所述的pH調節劑是濃度為0. 5%的氫氧化鈉溶液。
[0012] 上述不鏽鋼表面超精密加工專用納米漿料的製備方法，依次按如下步驟進行： 在室溫條件下，一邊攪拌、一邊將拋光加速劑加入到去離子水中，待完全溶解後，得混合 水溶液；靜置、冷卻至室溫，將混合水溶液加入矽溶膠中，邊加邊攪拌，控制加入流量在 90-110ml/min，充分攪拌混合均勻；接著將光亮劑溶解在去離子水中，配成水溶液後加入到 矽溶膠中，邊加邊攪拌，流量控制在90-110ml/min ;再將緩蝕劑溶解在去離子水中，配成水 溶液後加入到上述拋光液中；最後用pH值調節劑將拋光液的pH值控制在9. 0-12. 5,即成 為用於不鏽鋼拋光的拋光液。
[0013] 本發明提供的一種聚合物改性矽溶膠的製備工藝，通過對生產工藝流程的精確控 制以及改性劑的合理配伍及配比，取得了如下的技術效果：將改性時間控制在5h左右，且 不含表面活性劑、分散劑等外加助劑，節約了生產工序，且通過該工藝製備得到的改性矽溶 膠，具有如下特性：
[0014] (1)具有良好的拋光性能和硬度；
[0015] (2)能夠保持40 %的高質量濃度；
[0016] (3)穩定性極好，50°C下貯存2年未發生凝膠、沉澱等現象，並且運動粘度可一直 維持在5cSt以內。
[0017] (4)製成拋光液後可重複使用至少20次以上拋光性能不變。

【具體實施方式】
[0018] 為了使本【技術領域】的人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合【具體實施方式】 對本發明作進一步的詳細說明。
[0019] 實施例1 :
[0020] 取2400kg的矽溶膠放入3000kg反應釜中，向其中加入240kg的去離子水，加熱升 溫至80°C，保持80°C恆溫至反應完畢，形成均一穩定體系，然後繼續保持反應容器中體系 溫度為80°C，在攪拌狀態下向反應容器中緩慢加入72kg的聚合物改性劑，上述聚合物改性 劑需在30min內加完，然後繼續恆溫攪拌反應體系，每隔30min用0. 5%的氫氧化鈉溶液調 節反應體系的pH值在10-11範圍內，反應5h後停止，得到改性矽溶膠成品。
[0021] 本實施例中的聚合物改性劑由以下組分組成：
[0022] KH570 30kg
[0023] DL602 24kg
[0024] L171 18kg
[0025] 實施例2
[0026] 取2400kg的矽溶膠放入3000kg反應釜中，向其中加入240kg的去離子水，加熱升 溫至80°C，保持80°C恆溫至反應完畢，形成均一穩定體系，然後繼續保持反應容器中體系 溫度為80°C，在攪拌狀態下向反應容器中緩慢加入72kg的聚合物改性劑，上述聚合物改性 劑需在30min內加完，然後繼續恆溫攪拌反應體系，每隔30min用0. 5%的氫氧化鈉溶液調 節反應體系的pH值在10-11範圍內，反應5h後停止，得到改性矽溶膠成品。
[0027] 本實施例中的聚合物改性劑由以下組分組成：
[0028] KH792 28kg
[0029] DL602 9kg
[0030] L171 35kg
[0031] 對比例1
[0032] 聚合物改性劑採用72kg的KH792,其餘同實施例1。
[0033] 對比例2
[0034] 聚合物改性劑採用72kg的L171，其餘同實施例1。
[0035] 對比例3
[0036] 聚合物改性劑採用KH570與DL602的混合物，兩者各36kg。其餘同實施例1。
[0037] 試驗例1
[0038] 對實施例1-2改性矽溶膠的基本性能指標進行測定，記錄在下表1中：
[0039] 表 1
[0040]
[0041] 試驗例2

【權利要求】
1. 一種聚合物改性矽溶膠的製備工藝，其特徵在於，按如下步驟進行： (1) 取2400質量份的矽溶膠放入反應容器中，向其中加入240質量份的去離子水，加熱 升溫至80°C，保持80°C恆溫至反應完畢，形成均一穩定體系； (2) 保持反應容器中體系溫度為80°C，在攪拌狀態下向反應容器中緩慢加入72質量份 的聚合物改性劑，所述聚合物改性劑需在30min內加完，然後繼續恆溫攪拌反應體系5h直 至反應完畢，得到聚合物改性矽溶膠； 在5h內每隔30min用pH調節劑調節反應體系的pH值在10-11範圍內。
2. 根據權利要求1所述的聚合物改性矽溶膠的製備工藝，其特徵在於，所述聚合物改 性劑是KH570、KH792、DL602、L171中的一種或多種。
3. 根據權利要求2所述的聚合物改性矽溶膠的製備工藝，其特徵在於，所述聚合物改 性劑為KH570、DL602和L171的混合物，三者的質量比為：KH570 :DL602 :L171 = 3:2. 4:1. 8。
4. 根據權利要求2所述的聚合物改性矽溶膠的製備工藝，其特徵在於，所述聚合 物改性劑為KH792、DL602和L171的混合物，三者的質量比為：KH792 :DL602 :L171 = 2. 8:0. 9:3. 5〇
5. 根據權利要求1-4任一所述的聚合物改性矽溶膠的製備工藝，其特徵在於，所述的 pH調節劑是濃度為0. 5%的氫氧化鈉溶液。
【文檔編號】C09G1/02GK104150491SQ201410385286
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月6日 優先權日:2014年8月6日
【發明者】關飛飛, 雷紅, 李薇薇 申請人:江蘇天恆納米科技股份有限公司