刺五加苷b製備新工藝的製作方法

2023-07-25 11:45:46 1

專利名稱：刺五加苷b製備新工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於天然藥物領域。本發明涉及以刺五加根、根莖、莖、莖皮、葉、花、果實、果汁為原料制 備刺五加苷B新工藝，其純度達到98%以上。刺五加苷B用於刺五加藥材及其製品質量評價的對照品。
技術背景刺五加載於《神農本草經》，列為上品，為五加科(Araliaceae)五加屬(Acanthopanax)植物刺五加 j譜f/ 。pa/m"鄉"co， (R叩r. et Maxim. )Harms 的乾燥根及根莖。味辛、微苦、性溫、無毒。有良 好的益氣健脾、補腎安神的功效。主治腰膝酸軟、體虛乏力、失眠、多夢、食欲不振。商品名為五加參， 其葉可作藥用、根皮可加丁.成五加皮。分布於東北地區和河北、山西，生於海拔800m以下(東北)至 1500-2000m(華北)處的針闊混交林內。朝鮮半島、前蘇聯、日本也有分布。刺五加含刺五加苷A(Eleutheroside A,即P-谷甾醇葡萄糖苷)，刺五加苷B (即紫丁香苷Syringin) 等。刺五加苷B單體是刺五加藥材及其製品質量評價的對照品，在生產和科研上都有很大的用途。本發明 的目的是為滿足生產和科研上的需求量，降低成本，提高收率。目前生產刺五加苷B單體的原料為刺五加的根及其根莖，提取分離方法如下採用傳統回流法(刺五加乾燥品，75%回流提取，提取回收乙醇，加適量蒸餾水稀釋後，脫脂棉濾 過，經D101大孔樹脂，用水及不同濃度乙醇洗脫。其中乙醇洗脫部分經矽膠柱色譜，以氯仿-甲醇梯度洗 脫，分離純化得到化合物)。採用微波提取(傳統回流法所需的溶劑較微波萃取法多，且加熱時間為微波萃取法的24倍，雖然在 微波萃取法中幹浸膏得率較低，但總皂苷含量則略高一些)。超聲提取法(通過超聲波法提取刺五加根莖中丁香苷的試驗，確定最佳試驗條件為水為溶劑，溶 劑用量8ml/g，超聲提取20min，提取溫度為室溫)。採用上述提取方法欲獲得刺五加苷B單體純品尚需選擇矽膠分離，獲得的量較少，不能滿足生產和科 研上的應用，用刺五加苷B^休純品，有時需要向國外求購，且價格昂貴。 發明內容本發明的目的是為滿足生產和科研上的需求量，提高收率，降低成本。尤其利用剌五加葉、花、果實、果汁為原料製備刺五加苷B，具有顯著的生態效益、經濟效益和社會效益。本發明根據刺五加苷B單體純品製備工藝的研究現狀，針對刺五加苷B單體純品不能滿足生產和科研 h的應用，用刺五加昔B單體純品，有時需要向國外求購，且價格昂貴等。為此，對刺五加苷B單體純品 製備工藝進行了系統研究，對刺五加各部位(根、根莖、莖、莖皮、葉、花、果實、果汁)進行了篩選，.6說明書第2/2頁發明了以刺五加根、根莖、莖、莖皮、葉、花、果實、果汁為原料製備刺五加苷B單體的新工藝。刺五加 苷B純度達到98X以上。(1) 本發明是將刺五加根、根莖、莖、莖皮、葉、花、果實、果汁粉末為原料，除去刺五加根或根 莖或莖或莖皮中的雜物，然後烘乾或曬乾，粉碎成40目粉末，放入容器中用冷水反覆浸泡(葉或花 或果實或果汁不烘乾，直接用冷水反覆浸泡24小時)，過濾得上清液。(2) 將(1)中的上清液，上D,M大孔吸附樹脂柱吸附，分別用蒸餾水、10%濃度乙醇洗脫。(3) 將(2)中的1TO濃度乙醇部分，上JTY-1反向樹脂柱層析，收集洗脫液，回收溶劑得粗結晶， 以甲醇溶劑重結晶得刺五加苷B,其純度達到98%以上。根據本發明，本發明中的是重量百分比。
具體實施方式
下面的實施例可進一步說明本發明，但不以任何方式限制本發明。 實施例l:(1) 刺五加根、根莖、莖、莖皮中刺五加苷B的提取取刺五加根或根莖或莖或莖皮，除去其中雜 物，然後烘乾或曬千，粉碎成40目粉末，放入燒杯中用冷水反覆浸泡，過濾得上清液。(2) 剌五加根、根莖、莖、莖皮中刺五加苷B單體的分離將(1)中的上清液，上D,。,大孔吸附樹 脂柱吸附，分別用蒸餾水、10%濃度乙醇洗脫。將10%濃度乙醇部分，上JTY-1反向樹脂柱層析，收集洗脫 液，回收溶劑得粗結晶，以甲醇溶劑重結晶得刺五加苷B，其純度達到98X以h。實施例2:(1)刺五加葉、花、果實、果汁中刺五加苷B的提取取刺五加葉或花或果實或果汁，除去其中雜 物，放入燒杯中用冷水反覆浸泡提取，過濾得上清液。(2)刺五加葉、花、果實、果汁中刺五加苷B單體的分離將(1)中的上清液，上Duu大孔吸附樹脂柱吸附，分別用蒸餾水、10%濃度乙醇洗脫。將10%濃度乙醇部分，上JTY-1反向樹脂柱層析，收集洗脫 液，回收溶劑得粗結晶，以甲醇溶劑重結晶得刺五加苷B，其純度達到98%以上。
權利要求
1、一種以刺五加根、根莖、莖、莖皮、葉、花、果實、果汁為原料製備刺五加苷B新工藝。刺五加苷B純度達到98％以上。
2、 -種製備五加苷B新工藝，其特徵在T該工藝包括以下過程(1) 除i刺五加根或根莖或莖或莖皮中的雜物，然後烘乾或曬乾，粉碎成40目粉末，放入燒杯中用 冷水反覆浸泡(葉或花或果實或果汁不烘乾，直接用冷水反覆浸泡24小時)，過濾得上清液。(2) 將(1)中的上清液，上Dm大孔吸附樹脂柱吸附，分別用蒸餾水、10%濃度乙醇洗脫。(3) 將(2)中的10%濃度乙醇部分，上JTY-1反向樹脂柱層析，收集洗脫液，回收溶劑得粗結晶， 以甲醇溶劑重結晶得刺五加苷B,其純度達到98%以上。
3、 權利要求1~4所述的製備剌五加苷B的原料為五加科植物刺五加/fc朋f/ o/^77ar _ye;7"co5"U5"( Rupr. e憶axim. )Harms的根、根莖、莖、莖皮、葉、花、果實和果汁。
全文摘要
本發明涉及以刺五加根、根莖、莖、莖皮、葉、花、果實、果汁為原料製備刺五加苷B新工藝，其純度達到98％以上。刺五加苷B是刺五加藥材及其製品質量評價的對照品，在生產和科研上都有很大的用途。本發明的目的是為滿足生產和科研上的需求量，提高收率，降低成本。尤其利用刺五加葉、花、果實、果汁為原料製備刺五加苷B，具有顯著的生態效益、經濟效益和社會效益。
文檔編號C07J17/00GK101240004SQ20081008621
公開日2008年8月13日 申請日期2008年3月18日 優先權日2008年3月18日
發明者張崇禧 申請人:山東大學威海分校