一種甲川類陽離子染料的製備方法及其產品的製作方法

2023-07-25 16:21:21 2

專利名稱：一種甲川類陽離子染料的製備方法及其產品的製作方法
技術領域：
本發明涉及陽離子染料生產技術領域，特別涉及一種甲川類陽離子染料的製備方法及其產品。
背景技術：
陽離子染料(cationic dyes)是紡織染料的一種，又稱鹼性染料和鹽基染料。溶於水中呈陽離子狀態，主要用於腈綸纖維染色。也可與蛋白質分子以鹽鹼相結合。陽離子染料可溶於水，在水溶液中電離，生成帶陽電荷的有色離子的染料。染料的陽離子能與織物中第三單體的酸性基團結合而使纖維染色，是腈綸纖維染色的專用染料，也可用於改性滌綸和紙張的染色。具有強度高、色光鮮豔、耐光牢度好等優點。目前，甲川類陽離子染料的合成方法一種方法是採用水作溶劑，將原料在水中， 加催化劑用相轉移催化方法或不加催化劑進行縮合、鹽析、抽濾、乾燥，此法工序繁多、複雜，收率低，且有大量汙水產生；另一種方法是在溶劑甲醇或乙醇中縮合、抽濾、乾燥，此法操作環境不安全，還要有溶劑回收的設備和操作，設備複雜，生產成本高，耗能耗時，同時還有蒸餾溶劑的殘渣產生。公開號CN1097436A的發明公開了一種甲川型螢光紅色陽離子染料及其製備方法，該製備方法是將2，3，3-三甲基吲哚與丙烯醯胺在6(T10(TC於酸性介質中，再與對氨基苯甲醛的衍生物縮合反應後，鹽析、抽濾、乾燥製得甲川型螢光紅色陽離子染料，此法仍存在工序繁多、複雜，且有大量汙水產生的缺陷。

發明內容
本發明的目的在於解決現有技術存在的工序繁多、複雜，且有大量汙水產生，設備複雜、生產成本高、耗能耗時的問題，提供一種甲川類陽離子染料的製備方法，在捏合機裡一步反應就可得產品，無需抽濾，節能、省時，工藝簡單易行，設備、操作簡便，生產成本低， 無廢水產生，產物收率高。此外本發明還提供了由上述製備方法製得的甲川類陽離子染料。本發明解決其技術問題所採用的技術方案是一種甲川類陽離子染料的製備方法，所述的製備方法如下以1，3，3-三甲基-2-亞甲基吲哚啉為主原料，然後向主原料中加入N-取代基的氨基苯甲醛、縮合劑、疏鬆劑和脂肪醇聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑， 攪拌混合均勻，然後在攪拌條件下升溫至85 95反應2 3小時，一步縮合成甲川類陽離子染料。本發明將各種原料投入捏合機中，攪拌混合均勻，然後攪拌條件下再升溫至85、5 反應2 3小時，一步縮合，待物料炒幹即得成品。無需抽濾，節能、省時，工藝簡單易行，設備、操作簡便，生產成本低，無廢水產生，產物收率高。作為優選，1，3，3-三甲基-2-亞甲基吲哚啉、N-取代基的氨基苯甲醛、縮合劑、疏鬆劑加入的摩爾比為1:0. 88 0. 97:0. 86 1. 39:0. 24 0. 36。作為優選，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑的加入量為1，3，3_三甲基-2-亞甲基吲哚啉重量的6 11%。脂肪醇聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑是作為分散劑用的。作為優選，所述的N-取代基的氨基苯甲醛的取代基為甲基、乙基、氯乙基、氰乙基、羥乙基中的一種或幾種的組合。N-取代基的氨基苯甲醛起發色作用，取代基不同使合成的染料發色和色光也不同。作為優選，所述的縮合劑為工業磷酸、工業硫酸中的一種或兩種的組合。工業磷酸質量濃度為85% 90%，優選85% ；工業硫酸質量濃度為95% 98%，優選98%。採用工業磷酸、工業硫酸為縮合劑，來源廣泛，生產成本低。作為優選，所述的疏鬆劑為工業草酸。工業草酸成本低，來源廣泛，質量濃度為 969^98%。作為優選，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑為分散劑IW。分散劑 IW 脂肪醇與環氧乙烷縮合物，耐酸、耐鹼、耐硬水，具有良好的分散性和乳化性能。一種甲川類陽離子染料的製備方法製得的甲川類陽離子染料。本發明的有益效果是本發明將各種原料投入捏合機中，一步縮合成甲川類陽離子染料，無需抽濾，節能、省時，工藝簡單易行，設備、操作簡便，生產成本低，無廢水產生，產物收率高。
具體實施例方式下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。實施例1 甲川類陽離子紅13號的製備
捏合機中加入1摩爾1，3，3-三甲基-2-亞甲基吲哚林(173. 25g)，加入0. 94摩爾對-[N-甲基-N-(B-氯乙基)]氨基苯甲醛，攪拌15分完全溶解，再加入1.39摩爾85%濃磷酸，再加入0. 27摩爾工業草酸，再加入11%擴散劑IW (19. 06g)攪拌30分鐘，使物料混勻，然後95°C反應2小時，一直到炒幹即得陽離子紅13號。實施例2 甲川類陽離子紅14號的製備
捏合機中加入1摩爾1，3，3-三甲基-2-亞甲基吲哚林(173. 25g);加入0. 55摩爾98% 濃硫酸，攪拌40分鐘；再加入85%濃磷酸，加入0. 24摩爾工業草酸，加入6. 2%擴散劑IW (0. 74g)，加入0. 9摩爾對-[N-甲基-N-(B-氰乙基)]氨基苯甲醛，攪拌溶解1小時，升溫到95°C反應約3小時，一直到炒幹即得陽離子紅14號。實施例3 甲川類陽離子紅15號的製備
捏合機中加入1摩爾1，3，3-三甲基-2-亞甲基吲哚林(173. 25g)，加入0. 95摩爾鄰-甲基-對-[N-乙基N-(B-氰乙基)]氨基苯甲醛，攪拌15分完全溶解，再加入1.23摩爾85%濃磷酸，再加入0. 36摩爾工業草酸，再加入6%擴散劑IW (10. 4g)攪拌30分鐘，使物料混勻，然後95°C反應2. 5小時，一直到炒幹即得陽離子紅15號。實施例4 甲川類陽離子紫7號的製備
捏合機中加入1摩爾1，3，3-三甲基-2-亞甲基吲哚林(173. 25g)，加入0. 97摩爾鄰-甲基-對[N-乙基N- (B-羥乙基)]氨基苯甲醛，攪拌15分完全溶解，再加入1摩爾85% 濃磷酸，再加入0. 3摩爾工業草酸，再加入6. 6%擴散劑IW (11. 43g)攪拌30分鐘，使物料混勻，然後85°C反應2小時，一直到炒幹即得陽離子紫7號。實施例5 甲川類陽離子紫16號的製備
捏合機中加入1摩爾1，3，3-三甲基-2-亞甲基吲哚林(173. 25g);加入0. 86摩爾85% 濃磷酸，開啟攪拌，加入0. 88摩爾對-(N，N- 二乙基)氨基苯甲醛，加入0. 29摩爾工業草酸，加入9. 8%擴散劑IW (16. 98g)，攪拌30分鐘使物料混合均勻，升溫到95°C反應約2. 5 小時，一直到炒幹即得陽離子紫16號。經檢測，本發明產物的收率是98-99%，收率高，與現有技術相比成本可降低6 8%。本發明節能、省時，工藝簡單易行，設備、操作簡便，生產成本低，無廢水產生，產物收率高。以上所述的實施例只是本發明的一種較佳的方案，並非對本發明作任何形式上的限制，在不超出權利要求所記載的技術方案的前提下還有其它的變體及改型。
權利要求
1.一種甲川類陽離子染料的製備方法，其特徵在於所述的製備方法如下以1，3，3-三甲基-2-亞甲基吲哚啉為主原料，然後向主原料中加入N-取代基的氨基苯甲醛、縮合劑、疏鬆劑和脂肪醇聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑， 攪拌混合均勻，然後在攪拌條件下升溫至85 95反應2 3小時，一步縮合成甲川類陽離子染料。
2.根據權利要求1所述的一種甲川類陽離子染料的製備方法，其特徵在於1，3，3-三甲基-2-亞甲基吲哚啉、N-取代基的氨基苯甲醛、縮合劑、疏鬆劑加入的摩爾比為1:0. 8纊 0. 97:0. 86 1. 39:0. 24 0. 36。
3.根據權利要求2所述的一種甲川類陽離子染料的製備方法，其特徵在於所述的脂肪醇聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑的加入量為1，3，3-三甲基-2-亞甲基吲哚啉重量的 6 11%。
4.根據權利要求1或2或3所述的一種甲川類陽離子染料的製備方法，其特徵在於 所述的N-取代基的氨基苯甲醛的取代基為甲基、乙基、氯乙基、氰乙基、羥乙基中的一種或幾種的組合。
5.根據權利要求1或2或3所述的一種甲川類陽離子染料的製備方法，其特徵在於 所述的縮合劑為工業磷酸、工業硫酸中的一種或兩種的組合。
6.根據權利要求1或2或3所述的一種甲川類陽離子染料的製備方法，其特徵在於 所述的疏鬆劑為工業草酸。
7.根據權利要求1或2或3所述的一種甲川類陽離子染料的製備方法，其特徵在於 所述的脂肪醇聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑為分散劑IW。
8.—種如權利要求1所述的甲川類陽離子染料的製備方法製得的甲川類陽離子染料。
全文摘要
本發明涉及陽離子染料生產技術領域，目的在於解決現有技術存在的工序繁多、複雜，且有大量汙水產生，設備複雜、生產成本高、耗能耗時的問題，提供一種甲川類陽離子染料的製備方法，在捏合機裡一步反應就可得產品，無需抽濾，節能、省時，工藝簡單易行，設備、操作簡便，生產成本低，無廢水產生，產物收率高。本發明的製備方法如下以1,3,3-三甲基-2-亞甲基吲哚啉為主原料，然後向主原料中加入N-取代基的氨基苯甲醛、縮合劑、疏鬆劑和脂肪醇聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑，攪拌混合均勻，然後在攪拌條件下升溫至85~95反應2~3小時，一步縮合成甲川類陽離子染料。
文檔編號C09B67/32GK102391686SQ20111019340
公開日2012年3月28日 申請日期2011年7月12日 優先權日2011年7月12日
發明者任斌, 俞蒙, 吳士敏, 高金華 申請人:杭州璟江瑞華科技有限公司