一種乾洗脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法
2023-07-25 13:26:06
專利名稱：一種乾洗脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法
技術領域：
本發明屬於石油樹脂合成技術領域，具體涉及一種乾洗脫除碳五石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法。
背景技術：
石油樹脂的生產均採用聚合反應合成，聚合反應中大多數採用三氯化鋁作為催化劑。目前，國內的大中小型石油樹脂廠家，一直採用水洗或鹼洗的方法來脫除聚合後析出的三氯化鋁催化劑，該方法對樹脂液的粘度有較大的選擇性，粘度較大容易出現乳化，而且中和不徹底，直接影響樹脂產品的理化性能，如色澤較深，灰分大等現象，而且水洗或鹼洗工藝能耗大，生產中產生的大量鹼液或廢水還會造成環境汙染。
發明內容
本發明的目提是供一種乾洗脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，該方法能有效的脫除聚合後析出的三氯化鋁催化劑，減少對樹脂產品理化性能的影響，大大的減少了廢水的產生，降低了能耗。為實現上述目的，本發明採用的技術方案為該方法包括如下步驟①將反應充分的含有三氯化鋁的聚合液、氫氧化鈣、液氨、白土、表面活性劑送入中和釜內進行一次中和反應，中和溫度為20 50°C，物料停留時間為0. 5 I小時，並回流脫水；其中氫氧化鈣加入量為三氯化鋁量的65 75%，液氨加入量為三氯化鋁量的50 65%，白土加入量為三氯化鋁量的65 75%，表面活性劑加入量為三氯化鋁量的30 50% ；②將步驟①得到的物料送入中和緩衝釜進行二次中和反應，中和溫度為40 60°C、物料停留時間為2 3小時，並進行二次回流脫水；③將步驟②得到的物料，經過濾機過濾，將物料中的固體雜質分離出去，得到樹脂液，過濾溫度為30 50°C。上述步驟①中氫氧化鈣加入量最佳值為三氯化鋁量的68 70%，液氨加入量最佳值為三氯化鋁量的58 60%，白土加入量最佳值為三氯化鋁量的68 70%，表面活性劑加入量為三氯化鋁量的33 47%。上述步驟①中的表面活性劑為非離子型表面活性劑，具體為脂肪酸甘油酯。上述步驟①中中和溫度最佳值為40°C，物料停留時間最佳值為0. 8 I小時。上述步驟②中中和溫度最佳值為40°C，物料停留時間最佳值為2. 5 3小時。本發明方法是一種乾洗過濾脫除催化劑的方法，其工作原理是先利用白土的吸附作用將聚合中產生的影響樹脂顏色的大分子和聚合後析出的三氯化鋁量催化劑吸出，再利用液氨和氫氧化鈣將三氯化鋁量催化劑中和使其失活，再經過濾機乾洗過濾脫除。其中表面活性劑起到使反應物分散作用並有一定助濾作用。過程中採用二次回流脫水，以將中和反應生成的水徹底脫除，避免水使過濾機內的硅藻土板結造成濾餅的損壞。通過本發明方法能夠有效的脫除聚合後析出的三氯化鋁催化劑，減少對樹脂產品理化性能的影響，得到色澤淺、灰分低的高品質樹脂的同時，還大大的減少了廢水的產生，降低了能耗，每生產一噸樹脂節省28萬大卡能量，相當於每年節省1600噸標煤，為碳五石油樹脂生產中催化劑的脫除提出了一種更有效、更有經濟價值的途徑，值得廣泛的推廣應用。
四
附圖為本發明的工藝流程圖。 五具體實施例方式如圖所示，中和釜I及中和緩衝釜3均為內部設有攪拌器9，外側設有蒸汽夾套8的搪瓷釜，中和釜I的容積為15升，中和緩衝釜3的容積為30升。其中控制中和釜I及中和緩衝釜3的進、排料速率就可控制所需的物料停留時間。過濾機5內部置有硅藻土濾餅，其過濾面積15平方釐米。具體工藝流程如下將含有催化劑的聚合液Ml與氫氧化鈣和白土從上方進入中和釜1，表面活性劑和液氨M6從側面送入中和釜1，經蒸汽夾套8內蒸汽加熱升溫後，進行一次中和反應，反應生成的水M3隨著油氣汽化經冷凝器6冷凝，再經過油水分離器2排除系統，脫水後的物料回流至中和釜I。經過一次中和後的物料M7送入中和緩衝釜3，經蒸汽夾套8內蒸汽加熱升溫後，進行二次中和反應，反應生成的水M3隨著油氣汽化經冷凝器7冷凝，再經過油水分離器4排除系統，脫水後的物料回流至中和緩衝釜3。經過二次中和反應後的物料M4送入過濾機5過濾，得到脫除催化劑後的聚合液M2，脫除過程中產生的廢渣M5由過濾機5底蓋處排除系統。本發明各實施例見下表
權利要求
1.一種乾洗脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，包括如下步驟 ①將反應充分的含有三氯化鋁的聚合液、氫氧化鈣、液氨、白土、表面活性劑送入中和釜(I)內進行一次中和反應，中和溫度為20 50°C，物料停留時間為0.5 I小時，並回流脫水；其中氫氧化鈣加入量為三氯化鋁量的65 75%，液氨加入量為三氯化鋁量的50 65%，白土加入量為三氯化鋁量的65 75%，表面活性劑加入量為三氯化鋁量的30 50% ； ②將步驟①得到的物料送入中和緩衝釜(3)進行二次中和反應，中和溫度為40 60°C、物料停留時間為2 3小時，並進行二次回流脫水； ③將步驟②得到的物料，經過濾機過濾，將物料中的固體雜質分離出去，得到樹脂液，過濾溫度為30 50°C。
2.根據權利要求I所述的一種乾洗脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，其特徵是所述步驟①中氫氧化鈣加入量最佳值為三氯化鋁量的68 70%，液氨加入量最佳值為三氯化鋁量的58 60%，白土加入量最佳值為三氯化鋁量的68 70%，表面活性劑加入量為三氯化鋁量的33 47%。
3.根據權利要求I或2所述的一種乾洗脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，其特徵是所述步驟①中的表面活性劑為非離子型表面活性劑。
4.根據權利要求3所述的一種乾洗脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，其特徵是所述的非離子型表面活性劑為脂肪酸甘油酯。
5.根據權利要求I或2所述的一種乾洗脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，其特徵是所述步驟①中中和溫度最佳值為40°C，物料停留時間最佳值為0. 8 I小時。
6.根據權利要求I或2所述的一種乾洗脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，其特徵是所述步驟②中中和溫度最佳值為40°C，物料停留時間最佳值為2. 5 3小時。
全文摘要
本發明公開了一種乾洗脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，包括如下步驟①將反應充分的含有三氯化鋁的聚合液、氫氧化鈣、液氨、白土、表面活性劑送入中和釜內進行一次中和反應，中和溫度為20～50℃，物料停留時間為0.5～1小時，並回流脫水；②將物料送入中和緩衝釜進行二次中和反應，中和溫度為40～60℃、物料停留時間為2～3小時，並進行二次回流脫水；③將物料，經過濾機過濾，將物料中的固體雜質分離出去，得到樹脂液，過濾溫度為30～50℃。通過本發明方法能夠有效的脫除聚合後析出的三氯化鋁催化劑，減少對樹脂產品理化性能的影響，得到色澤淺、灰分低的高品質樹脂的同時，還大大的減少了廢水的產生，降低了能耗。
文檔編號C08F240/00GK102702435SQ201210186729
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月7日 優先權日2012年6月7日
發明者張宇 申請人:撫順齊隆化工有限公司